О.Ф. Петрухина - Аналитическая химия (Физические и физико=химические методы анализа) (1110109), страница 84
Текст из файла (страница 84)
Сопоставляя данные графика ВЭТТ = 7(о) и величин а, й, определяют оптимальные условия хроматографирования. При этих условиях проводят три параллельных опыта по хроматографированию смеси хлорметанов. Концентрацию каждого компонента С, рассчитывают по площадям пиков методом нормировки, используя результаты трех параллельных измерений, по формуле (5.40). На хроматограмме записывают условия проведения анализа, отмечают соответствие каждого пика определенному компоненту и помешают хроматограмму в лабораторный журнал.
Работа 2. Определение воды в ацетоне На практике при работе с неводными растворителями, например с ацетоном„возникает необходимость контролировать содержание воды на различных стадиях обезвоживания растворителей. Метод газо-жидкостной хроматографии с применением в качестве неподвижной фазы полиэтиленгликолей позволяет получить хорошее разделение воды и ацетона.
Приборы и реактивы Хроматограф любой марки с детектором по теплопроводности (ДТП). Хроматографическая колонка длиной 1 м, диаметром 4 мм. Твердый носитель — целит 545 зернения 0,250 — 0,315 мм. Неподвижная фаза — полиэтиленгликоль ПЭГ 1500 (15% от массы твердого носителя). Микрошприц вместимостью 1 мкл. Баллон со сжатым гелием. Пенный расходомер газа-носителя.
Секундомер. Анализируемый раствор: насыщенный водой ацетон (1 — 3% воды). Выполнение работы Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температурный режим работы узлов прибора: для термостата колонок 85 С, для термостата детектора 120 'С, для испарителя 120 'С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку 130 мА на ДТП.
Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение "1:4". После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, 377 затем — вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. Содержание воды в ацетоне рассчитывают по плошадям пиков методом градуировочного графика, Для получения градуировоч ного графика поступают следующим образом. Микрошприц тща тельно промывают водой до полного удаления ацетона, затем вво дят в испаритель хроматографа поочередно 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мкл водьь Каждое определение повторяют три раза.
Измеряют площади пиков воды 5,, и находят среднее арифметическое значе ние 5, для каждой пробы воды, введенной в хроматограф. Строят график зависимости площади пика воды от хроматографируемой массы 8 или объема У воды. Вычисляют среднюю плошадь пика воды на хроматограмме насыщенного водой ацетона и по графи- кУ находЯт содеРжание воды в ацетоне ( Кн о, 8н о ). КонцентРа- 2 1 цию воды в ацетоне (в % и г/л) рассчитывают по формулам (5.38) и (5. 39). На хроматограмме записывают условия проведения анализа, отмечают соответствие каждого пика определенному компоненту и помещают хроматограмму в лабораторный журнал. Работа 3.
Определение спиртов в их смеси Близкие по структуре спирты могут быть разделены на хроматографической колонке с полярной неподвижной фазой — полиэтиленгликолем. В работе проводят качественный и количественный анализ смеси спиртов нормального строения и изостроения. Приборы и реактивы Хроматограф любой марки с детектором по теплопроводности (ДТП). Хроматографическая колонка длиной 1 м, диаметром 4 мм. Твердый носитель — целит 545 зернения 0,250 — 0,315 мм. Неподвижная фаза — полиэтиленгликоль ПЭГ 1500 (15% от массы твердого носителя). Микрошприц вместимостью 1 мкл. Баллон со сжатым гелием.
Пенный расходомер газа-носителя. Секундомер. Спирты: этанол, н-пропанол, изопропанол, н-бутанол, изобутанол. Анализируемый раствор: смесь спиртов (3 — 4 спирта из перечисленных). Выполнение работы Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температурный режим работы узлов прибора для термостата колонки 378 этанол и-пропанол изопропанол а-бутанол изобутанол "с М 7'ю С.
2 3 3 4 4 46 60 60 74 74 78,3 97,8 67,8 117,7 107,3 На хроматограмме записывают условия проведения анализа, отмечают соответствие каждого пика определенному компоненту и помещают хроматограмму в лабораторный журнал. Работа 4. Определение диметилформамида и этилацетата в сточных водах Газохроматографический метод дает возможность провести количественный анализ смеси воды, диметилформамида и этилацетата в широком интервале концентраций присутствующих компонентов.
379 85 'С, для термостата детектора 130 'С, для испарителя 130 'С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку 130 мА на ДТП. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение "1:4". После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта.
Хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют та для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений га, рассчитывают объем удерживания ея по формуле (5.1). Для спиртов нормального строения строят графики зависимости 181'я =Лпс, М, Т „и), где пс — число атомов углерода в молекуле спирта, М вЂ” молекулярная масса спирта, Т„„п — температура кипения спирта. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме т для каждого пика и рассчитывают соответствующие значения 1'к по формуле (5.1). Сравнивая гк компонентов смеси с 1' индивидуальных спиртов, идентифицируют пики на хроматограмме смеси.
Правильность идентификации подтверждают графическими заисимос я и 18 Р~ = Т1пс, М, Т„„„). Концентрацию компонентов в смеси С, рассчитывают по площадям пиков Я„методом нормировки с введением калибровочных коэффициентов Кв, используя формулу (5.43). Значения Кв лля этанола: 0,72, для и-пропанола 0,71, для изопропанола 0,78, для и-буганола 0,77, для изобутанола 0,76. Данные для построения графических зависимостей: Приборы и реакгливы Хроматограф любой марки с детектором по теплопроводности (ДТП).
Хроматографическая колонка длиной 1 м, диаметром 4 мм. Твердый носитель — целит 545 зернения 0,250 — 0,315 мм. Неподвижная фаза — полиэтиленгликоль ПЭà — 2000 (15% от массы твердого носителя). Микрошприц вместимостью 1 мкл. Баллон со сжатым гелием. Пенный расходомер газа-носителя. Секундомер. Образцы воды, этилацетата и диметилформамида. Анализируемый раствор: проба воды, содержащая диметилформамид и этилацетат.
Выполнение работы Включаюг прибор согласно инструкции. Устанавливают температурный режим работы узлов прибора: для термостата колонки 80 'С, для термостата детектора 160 'С, для испарителя 170 'С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 65 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку 130 мА на ДТП. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение "1:4". После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем анализируемую пробу 0,5 — 1,0 мкл в зависимости от содержания компонентов.
На хроматограмме получают три пика. Хроматографирование повторяют три раза. Измеряют гк для каждого компонента на трех хроматограммах, усредняют результаты трех параллельных измерений гк и рассчитывают !'к каждого компонента по формуле (5.1). Затем поочередно хроматографируют образцы воды, диметилформамида и этилацетата. Измеряют ! каждого вещества и расчитывают соответствующие значения !'к по формуле (5.1). Сравнивая 1'к компонентов смеси с !к индивидуальных образцов, идентифицируют пики на хроматограмме смеси.
Содержание компонентов смеси определяют по площадям пиков методом градуировочного графика. Для получения градуировочного графика поступают следующим образом. Вводят поочередно в испаритель хроматографа микрошприцем 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 мкл воды, диметилформамида и этилацетата. Каждое хроматографирование повторяют три раза. Строят графики зависимости площадей пиков воды, диметилформамида и этилацетата от хроматографируемого количества о,. =7(е,). Вычисляют плошадь пика каждого компонента на хроматограмме смеси как среднее арифметическое значение результатов трех измерений и по графику 380 5,. =/(я,) находят массу каждого компонента в хроматографируемом количестве смеси.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
