О.Ф. Петрухина - Аналитическая химия (Физические и физико=химические методы анализа) (1110109), страница 85
Текст из файла (страница 85)
Концентрацию компонентов (в % и г/л) рассчитывают по формулам (5.38) и (5.39). На хроматограммах записывают условия проведения анализа, отмечают соответствие каждого пика определенному компоненту и помещают хроматограмму в лабораторный журнал. Работа 5. Определение этилаиетата и этанола в сточных водах Сточные воды от производства винилацетата содержат этилацетат и этанол. Контроль содержания этилацетата и этанола в сточных водах необходим для решения задачи возврата волы в технологический цикл и регенерации этилацетата и зтанола. В данной работе проводят ГЖХ-анализ методом внутреннего стандарта.
Приборы и реактивы Хроматограф любой марки с детектором по теплопроводности (ДТП). Хроматографическая колонка длиной 1 м, диаметром 4 мм. Твердый носитель — хромосорб ч!г зернения 0,250 — 0,315 мм. Неподвижная жидкая фаза — полиэтиленгликольсукцинат (15% от массы твердого носителя). Микрошприц вместимостью 1 мкл. Пипетка вместимостью 5 мл. Бюкс вместимостью 15 — 20 мл.
Баллон со сжатым гелием. Пенный расходомер газа-носителя. Секундомер. н-Бутанол (внутренний стандарт). Анализируемый раствор: проба воды, содержащая 1 — 5% этилацетата и этанола. Выполнение работы Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температурный режим работы узлов прибора; для термостата колонок б0 'С, для термостата детектора 120 'С, для испарителя 120 'С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 50 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером.
Подают токовую нагрузку 130 мА на ДТП. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение "1:4". После достижения на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят 1 мкл анализируемой смеси — исходного анализируемого раствора с внутренним стандартом.
Смесь готовят следующим образом: взвешивают (на аналитических весах) в бюксе 5 мл анализируемой смеси, добавляют 1 мл н-бутанола (внутренний стандарт), снова взвешивают. Вгячисляют массу анализируемой смеси и массу 381 внутреннего стандарта. Хроматографирование приготовленнои смеси повторяют семь — восемь раз. На каждой хроматограмме фиксируют четыре пика: 1 — этилацетат, 2 — этанол, 3 — вода, 4 — н-бутанол. Концентрацию этилацетата и этанола рассчитывают по пло щади пиков методом внутреннего стандарта, пользуясь формулой (5.44).
Калибровочные коэффициенты к площадям пиков равны; 0,79; 0,72; 0,77 для этилацетата, этанола и и-бутанола соответственно. Результаты расчетов семи параллельных определений вно сят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа. На хроматограммах записывают условия проведения анализа, отмечают соответствие каждого пика определенному компоненту и хроматограмму помещают в лабораторный журнал. Работа б. Определение изопропанола в сточных водах Контроль содержания изопропанола в сточных водах производства полиэтилена низкого давления позволяет решить вопрос о возможности использования сточной воды для технологических целей или необходимости направления ее в сток. Для анализа органических соединений в сточных водах используют метод газо- жидкостной хроматографии.
Приборы и реактивы Хроматограф любой марки с детектором по теплопроводности (ДТП). Хроматографическая колонка длиной 1 м, диаметром 4 мм. Твердый носитель — целит 545 зернения 0,250 — 0,315 мм. Неподвижная фаза — полиэтиленгликоль ПЭГ 1500 (15% от массы твердого носителя). Микрошприц вместимостью 1 мкл. Баллон со сжатым гелием. Пенный расходомер газа-носителя.
Секундомер. Изопропанол. Анализируемый раствор: вода с примесью изопропанола. Выполнение работы Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температурный режим работы узлов прибора: для термостата колонок 80 'С, для термостата детектора 120 'С, для испарителя 120 С.
Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку 130 мА на ДТП. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение "1:4". После достижения на 382 хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 1 мкл смеси воды с изопропанолом. Сначала из колонки выходит изопропанол, затем вода. Анализ повторяют три раза. Содержание изопропанола в воде определяют по площади пиков методом градуировочного графика. Для построения градуировочного графика поступают следующим образом.
Микрошприцем вводят в испаритель хроматографа поочередно 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкл изопропанола. Каждую процедуру хроматографирования повторяют три раза. Измеряют площади пиков изопропанола, находят среднее арифметическое значение площади пиков 5, для каждой пробы изопропанола, введенной в хроматограф. Строят график зависимости площади пика изопропанола от хроматографируемого объема или массы. Рассчитывают среднюю плошадь пика изопропанола на хроматограмме образца сточной воды и по графику находят содержание изопропанола в анализируемом образце. Концентрацию изопропанола (в % и г/л) в образце сточной воды рассчитывают по формулам (5.38) и (5.39). На хроматограмме записывают условия проведения анализа, отмечают соответствие каждого пика определенному компоненту и помещают хроматограмму в лабораторный журнал.
Работа 7. Определение изомерных кислот СлНоСООН в их смеси Газохроматографический метод дает возможность оценить содержание изомеров кислот в смеси при их синтезе. Приборы и реактивы Хроматограф любой марки с детектором по теплопроводности (ЛТП). Хроматографическая колонка длиной 1 м, диаметром 4 мм.
Твердый носитель — целит 545 зернения 0,250 — 0,315 мм. Неподвижная жидкая фаза — полипропиленгликольадипинат (15% от массы твердого носителя). Микрошприц вместимостью 1 мкл. Баллон со сжатым гелием. Пенный расходомер газа-носителя. Секундомер. Образцы валериановой и триметилуксусной кислоты.
Анализируемый раствор: смесь изомерных кислот С4НзСООН— валериановой и триметнлуксусной. Выполнение работы Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают темпеРатурный режим работы узлов прибора: для термостата колонок 140 'С, для термостата детектора 190 'С, для испарителя 200 'С. 383 Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку 130 мА на ДТП. Указатель шкалы чувствительности устанавлива ют в положение "1:4".
После достижения на хроматограмме ста бильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,5 мкл анализируемого образца. На хроматограмме фиксируют два пика: 1 — триметнлуксусная кислота; 2 — вале риановая кислота. Хроматографирование повторяют три раза, Концентрации кислот определяют по площадям пиков методом градуировочного графика. Для построения градуировочного тра фика поступают следующим образом. Микрошприцем вводят в испаритель хроматографа 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 мкл каждой кислоты, Строят графики зависимости плошади пиков изомерных кислот С4НэСООН от массы хроматографируемой кислоты о, =Д8,.) Вычисляют площади пиков изомерных кислот С4НэСООН на хроматограмме смеси и по графику о, = )(8,) находят массу валериановой и триметилуксусной кислот.
Концентрацию изомерных кислот в смеси рассчитывают по формуле (5.40). На хроматограмме записывают условия проведения анализа, соответствие каждого пика определенному компоненту и помещают хроматограмму в лабораторный журнал. Работа д'. Определение качественного состава смеси по логарифмическим индексам удерживания Для идентификации компонентов по индексам удерживания определяют объемы удерживания компонентов контрольной смеси и эталонных предельных углеводородов на неполярной (апиезон Б) и полярной (полиэтиленгликоль 2000) неподвижных фазах. Приборы и реактивы Хроматограф любой марки с детектором по теплопроводности (ДТП). Хроматографическая колонка длиной 1 м, диаметром 4 мм.
Твердый носитель — целит 545 зернения 0,250 — 0,315 мм. Неподвижные фазы — полиэтиленгликоль ПЗГ 2000 и апиезон 1. (15% от массы носителя). Микрошприц вместимостью 1 мкл. Баллон со сжатым азотом. Пенный расходомер газа-носителя. Секундомер.
Набор эталонных предельных углеводородов н-Сь — Сэ. Анализируемый раствор: смесь ароматических углеводородов (бензол, толуол,м- и о-ксилолы). 384 Выполнение работы Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температурный режим работы узлов прибора: для термостата колонок 90 С, лля термостата детектора 160 'С, для испарителя !70 'С.
Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 130 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку !40 мА на ДТП. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение "1:2" или "1:4". После достижения на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрощприцем 0,8 — 1,0 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов, а затем вводят поочередно по 0,2 мкл эталонных предельных углеводородов.
Процедуру хроматографирования повторяют три раза. Сначала проводят хроматографирование с использованием в качестве неподвижной фазы апиезона 1., затем полиэтиленгликоля 2000. Измеряют га, компонентов на хроматограммах контрольной смеси ароматических углеводородов и эталонных углеводородов и рассчитывают соответствующие значения Ув по формуле (5.1). Для эталонных углеводородов строят графики зависимости 18Уя = г(У), где У вЂ” индекс удерживания, он равен произведению числа углеродных атомов в молекуле углеводорода на 100. По графикам на основании величин 18Уя компонентов контрольной смеси ароматических углеводородовопределяют их индексы удерживания. По уравнению (5.3б) рассчитывают индексы удерживания для контрольных ароматических углеводородов на апиезоне 1. и полиэтиленгликоле 2000.
Кроме того, пользуясь аддитивной схемой, вычисляют индексы удерживания всех анализируемых ароматических углеводородов по уравнению: где У,„— индекс удерживания углеводорода, например бензола; пь — число функциональных групп; у„— индекс инкремента структурной группы молекулы. Индекс инкремента — СНз определяют как разность измеренных индексов удерживания толуола и бензола: у =I — .( Снз СбН~Снз СьНь 385 Результаты измерений и расчетов заносят в таблицу: 691 798 904 930 Апиезои ь Беизол Толуол м-Ксилол о-Ксилсл 957 1042 1!31 1161 Пол изти- леисли- коль 2000 Беизол Тол уол м-Ксилол о-Ксилол На хроматограммах записывают условия проведения анализа, отмечают соответствие каждого пика определенному компоненту и помешают хроматограмму в лабораторный журнал. Работа 9. Определение продуктов бромирования и-бутанола Основной продукт бромирования и-бутанола — бутилбромид С4Н9Вг является сырьем лля получения ряда продуктов органического синтеза.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
