О.Ф. Петрухина - Аналитическая химия (Физические и физико=химические методы анализа) (1110109), страница 58
Текст из файла (страница 58)
Метилэтилкетон. Тимоловый синий, 5%-ный раствор. Стандартный спиртовой раствор КОН, О,! М. Растворы салициловой и бензойной кислот. Выполнение работы В стакан для титрования вместимостью 100 мл наливают 30 мл метилэтилкетона, вводят 2 — 3 капли индикатора тимолового синего и точно нейтрализуют стандартным раствором КОН содержащиеся в растворе кислые примеси.
Затем в стакан помещают навеску -0,2 г анализируемой смеси кислот и проводят потенциометрическое титрование стандартным спиртовым раствором КОН. Получают кривую титрования с двумя скачками, из которых первый соответствует титрованию салициловой кислоты, а второй— титрованию бензойной кислоты. Содержание кислот в образце рассчитывают по обычным формулам титриметрического анализа. Работа 7. Определение нитрата в техническом образце Определение нитрата в технических объектах — сложная аналитическая задача, на выполнение которой затрачивается боль- ' Работы Мз 6, !3 разработаны ассистентом кафедры аналитической химии РХТУ им.
Д. И. Менделеева Н Ф. Коньковой. 252 ое количество времени. Применение ионоселективных пластифицированных электродов, чувствительным элементом которых „вляется мембрана, содержащая нитратную соль четвертичного аммониевого основания, позволяет быстро провести анализ. Приборы и реактивы рН-метр или иономер. Нитрат-селективный пластифицированный электрод. Хлоридсеребряный электрод сравнения. Магнитная мешалка. Мерные колбы вместимостью 100 мл. Пипетка вместимостью 1О мл.
Стаканы вместимостью 50 мл. Нитрат калия (осч или хч). Сульфат калия, 1 М раствор. Технические образцы селитры с содержанием нитрата до 60%. Выполнение работы Построение калибровочного графика. По точной навеске методом разбавления готовят серию стандартных растворов нитрата калия в интервале концентраций 1О ' — 1О ~ М. Так как нитрат- селективный электрод реагирует на изменение активности ионов нитрата, а не концентрации, то более правильно готовить растворы с постоянной ионной силой, создаваемой 1 М раствором сульфата калия. В этом случае готовят стандартные растворы К(ч(Оз на фоне 1 М раствора Кз$04.
Исследуемый раствор также готовят на фоне сульфата калия. Погружают электроды в анализируемый раствор и регистрируют зависимость эдс элемента, составленного из нитрат-селективного электрода и электрода сравнения, от концентрации нитрата калия и строят калибровочный график Е = Л-1йС) Следует помнить, что перед началом измерений необходимо несколько раз тщательно промыть электроды дистиллированной водой. Измерения проводят, переходя от разбавленных к концентрированным растворам. Определение содержания нитрата в образце. Навеску технического образца, в котором требуется определить содержание нитрата (-0,1 г), взвешенную на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают до метки дистиллированную воду.
Измеряют эдс элемента в исследуемом растворе. Используя калибровочный график, определяют содержание "итрата в анализируемом растворе. Содержание нитрата Х(в %) в техническом образце рассчитывают по формуле: Х= С!М.(ООУ(ОООя 253 где С вЂ” концентрация ионов )ч Оз, определяемая по калиброво ному графику, моль/л; )г — вместимость мерной колбы; М вЂ” м лярная масса нитрата; е — навеска технического образца, г. Описанная методика может быть использована для определ~,,, ния содержания фторидов и хлоридов с помощью фторид- и хло -,' рид-селективных электродов соответственно.
Для создания по„,' стоянной ионной силы целесообразно использовать ацетатный буферный раствор (при определении фторид-ионов) или 1 М рас '. твор нитрата калия (при определении хлорид-ионов). Работа 8. Определение фторид-ионов методом добавок При малом содержании фторид-ионов (в сточных водах или в' водопроводной воде), когда содержание фторида близко к преде ' лу обнаружения, целесообразнее использовать метод добавок. Приборы и реактивы рН-метр или иономер. Фторид-селективный электрод. Хлоридсеребряный электрод сравнения. Магнитная мешалка. Мерные колбы вместимостью 50 мл. Пипетки вместимостью 5 и 1 мл.
Стаканы вместимостью 50 мл. Фторид натрия (осч или хч). Проба сточной воды с содержанием фторид-ионов от 1О з д(». 10 5М. Выполнение работы Построение калибровочного графика. По точной навеске готоч вят 0,1 М раствор фторида натрия и из него методом последова(ь, тельного разбавления готовят серию стандартных растворов в инл! тервале концентраций 1О ' — 1О М. Регистрируют зависимости эдс элемента, составленного из фторид-селективного электрода электрода сравнения, от концентрации фторид-ионов и стро калибровочный график Е = г( — 1яС).
Определяют угловой коэф фициент полученной кривой (Х вЂ” коэффициент Нернста). Определение содержания фторид-ионов в сточной воде. В отака помешают 30 мл исследуемой сточной воды и измеряют эдс (Е, К анализируемому раствору добавляют 3 мл стандартного раствоч~ ра фторида натрия в концентрации 1О з М и вновь измеряют знал; чение эдс фторид-селективного электрода (Е ). Содержание фтол=; рид-ионов в сточной воде рассчитывают по формуле: ~ С вЂ” ! 0-лц'5 С где С вЂ” концентрация определяемого иона до введения добавки; 254 — изменение концентрации определяемого иона после в едения добавки; Š— угловой коэффициент кривой эдс; лЕ = Е, — Е2.
работа 9. Определение коэфф««ииента селективности ноноселективного электрода Одной из важнейших характеристик ионоселективного электрола является коэффициент селективности Км х, показываю„«нй возможность анализа определяемых ионов в присутствии мешающих ионов. Чем меньше коэффициент селективности, тем с большей избирательностью по отношению к определяемым ио„ам в присутствии мешающих ионов работает данный электрод. Для изучения селективности электрода готовят серию стандартных растворов определяемого иона на фоне постоянной концентрации мешающего иона и измеряют здс элемента, включаюшего исследуемый электрод.
Приборы и реактивы См. работу М' 1. Выполнение работы По точной навеске готовят 0,1 М раствор соли определяемого иона на фоне выбранной концентрации мешающего иона, например 0,1 М. Из приготовленного раствора методом последовательного разбавления готовят серию стандартных растворов в интервале концентраций 10 ' — 10 ь М. Для разбавления в каждом случае используют раствор с определенной концентрацией (0,1 М) мешающего иона. Регистрируют зависимость эдс элемента, составленного из ионоселективного электрода и электрода сравнения, от концентрации определяемого иона и строят калибровочный график Е =1( — !яС). Коэффициент селективности ионоселективного электрода рассчитывают как отношение минимальной концентрации определяемого иона, при которой здс не зависит от концентрации мешающего иона, к концентрации мешающего иона.
П р и м е р. Для определения коэффициента селекгивности нитРат-селективного электрода по отношению к сульфат-ионам готовят серию стандартных растворов нитрата калия на фоне 0,1 М Раствора КзБО4. Измеряют эдс элемента, составленного из нитРат-селективного электрода и электрода сравнения в каждом растворе. Строят калибровочный график и рассчитывают коэффициент седективности электрода. Работа 10. Определение ионов Са2+ и Сиге в их смеси Анализ ионов Са2+ и Сцг«в смеси основан на последователь'«ом титровании их раствором ЭДТА.
Ионы Са~«и Сц2+ с ЭДТА в 255 среде аммиачного буферного раствора образуют хелаты различной устойчивости, что обеспечивает дифференцированное титров ние. Кривая титрования имеет два скачка, первый из которых со ответствует содержанию ионов меди в растворе (1кб, = 18,3) Сат второй — ионов кальция (1К!3 , = 10,7). сау Приборы и реактивы Установка для потенциометрического титрования.
Медь-селективный электрод. Хлоридсеребряный электрод сравнения. Мерная колба вместимостью 100 мл. Пипетка вместимостью 10 мл. Стакан для титрования вместимостью 100 мл. Аммиачный буферный раствор: 1 М растворы ХН4ОН и 1 1Н41 1ОЗ' Стандартный раствор ЭДТА, 0,1 М. Анализируемый раствор: смесь 0,1 М растворов Са(ХОз)з и Сп(ХОз)2. Выполнение работы Анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Переносят пипеткой !0 мл раствора в стакан, добавляют 1О мл аммиачного буферного раствора, погружают ионоселективный электрол и электрод сравнения и титруют раствором ЭДТА, регистрируя изменения потенциала индикаторного электрода.
По результатам титрования строят кривые титрования в координатах "потенциал электрода Š— объем израсходованного титранта 1"' и "ЛЕ/Л 1' — Г'. Содержание ионов Сазе И Сп~+ рассчитывают по обычным формулам титриметрического анализа. Работа 11. Определение фторид-ионов в нитратно-фосфотных растворах Нитратно-фосфатные растворы часто используются при переработке минерального сырья. При определении содержания примесных фторид-ионов в достаточно разбавленных таких растворах используются методы прямой потенциометрии и методы добавок, причем возможность определения фторид-ионов в технологических растворах зависит от коэффициента селективности используемых электродов. Целью настоящей работы является выбор условий определения фторида в кислых нитратно-фосфатных растворах.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
