Н.С. Фрумина, Н.Ф. Лисенко - Аналитическая химия Хлора (1110105), страница 12
Текст из файла (страница 12)
Предлонсен метод определения концентрации хлорид-ионов в растворах солей путем сравнения результатов титрования исследуемого и контрольного растворов водой в присутствии нзобутанола в роли индикатора помутнения. Метод основая на зависимости влияния концентрации определяемого вещества на растворимость индикатора. Метод не нашел широкого применения. Ошибка определения 3,5% [3161.
Для определения ионов галогенидов и серебра в кислых средах предложен титриметрический метод, в котором избыток серебра оттитровывается нодвисмутитом калия в присутствии хннолина, серебро образует малорастворимое соединение с иодвисмутитом, окрашенное в красно-оранжевый цвет И911. Каталитическое действие ионов хлорида и бромида на реакцию сульфнт-иона с иодатом калин в кислой среде используют длн хронометрического титровання хлорид- и бромид-ионов [, 1. [о501. Определение элементного хлора При растворении элементного хлора в воде протекает реакция гидролиза, в результате которой образуются НС[0 и НС1.
Скорость реакции настолько велика, что равновесие устанавливается в растворе мгновенно Р141. Поэтому методы определения элементного хлора в смеси НС[0 и НС! без учета смещении равновесия в ходе анализа вследствие удаления какого-либо вещества являются в принципе не верными И481. Предлагается метод анализа смеси на основе реакции Лунге, по которой гипохлорит-ион, образующийся в результате гидролиза элементного хлора, взаимодействуя с иодидом калия, дает КОН.
Таким образом, количество хлорноватистой кислоты в исходной смеси эквивалентно количеству щелочи и определяется кислотным титрованнем. Содержание о щего хлора определяют иодометрическим методом с использованием константы гидролиза хлора И481. Длн определения элементного хлора широкое применение находит иодометрический метод. Поскольку элементный хлор нельзя титровать непосредственно раствором тиосульфата, так как последний окислнется хлором частично до сульфат-, частично до тетратионат-ионов, используют косвенный метод: к исследуемому р ств ру добавляют иодид калия и выделившийся иод оттитровыа о .
ю вают раствором тиосульфата в присутствии крахмала ['93 1. шающее влияние хлорат-иона устраняют добавлением уксусной кислоты или оксида мышьяка, растворенного в щелочи [, К р определении активного хлора в Са(С10), ббльшая часть добавляемого иодид-иона окисляетсв до 10з, поэтому предлагают к анализируемому раствору добавлять определенное количест честно ЯпС! или АззО,. а ['415, Избыток добавленных реагентов титруют раствором иода [ 854, 10721. Иодометрический метод дает суммарное содержание элементного хлора, гипохлорит-иона и хлорамина. Послед и разуется при хлорировании природных вод как продукт взаимодействия хлора с солями аммония, всегда присутствующими в природных водах [2131. Метод определения элементного хлора титрованием раствором метнлового оранжевого основан на том, что элементный хлор, имеющий окнслительно-восстановительный потенциал порядка 47 1,3 в, метил , легко его деструктивно окисляет [213).
М етод титроиания овым оранжевым более селективен чем и и поэзо , че иодометрический, и гипох ляет определять суммарное со 4ержание элементного хлора похлорит-иона, хлорамин при этом не титр окисли тельно-восстановительный потенциал авн " 0,7 труется, так как его достаточен; ля оки н для окисления метилового оранжевого [8041. Комби- нируя этот метод с иодометрическим, мо4кно раз е хло амин и, р н и другие активные формы хлора.
Элементный хлор тит- руют метиловым оранжевым при рН 2 б ванном а т ', затем, до авив к оттитро- тилово ому раствору КВг, титруют выделившийся В го оранжевого или метилового красного, по котором оп ег, раствором ме- деляют содержание хлорамина [9921. Гипохло ит- и хл ю. Другие авторы определяют микроколиче- ства элементного хлора в присутствии хлорамина с метилоиым оранн;евым при рН 4,38 — 4,00 [111). Для определения хлора и ги- похлорите рекомендуют добавление арсенита натрии [6001.
При этом попутно определяется гипохлорит-ион титрованием избытка арсенит-иона броматом калия. Аскорбиновую кислоту применяют как титрант б ства восстан ант для олыпин- гол бо овительных титрований с применением вариаминового у го з качестве индикатора, и том числе и л4 элементного хло >а. Х л и для определения определению [7161. лора. лорат-, гипохлорит-ионы и хлорамин ме ешают Определение элементного хлора с помощью р ощью раствора о-толи- дина проводят при рН 1,8 [201. Ионы Ре(Н1), Мп(ЧН), [ХОГ не м- шают определению. П ). 4НЕМЕЭлементный хлор в во, е оп р д ределяют титрованием раствором соли ора, используя дизтил-и-фенилен 4иамин и ф фенилендиамнн- ок аоки.
П н у ф т в качестве индикатора. Титруют то ис ют до исчезновения красной о расин. Прн этом могут титроваться диоксид хлора, хло Элементные бром и ио, а так . ора, хлорит-ион. 8441. р од, а также озон мешают определению [843, Определение гипохлорит-иона ван на и Иодометрический метод определенна гипохлор зорит-ионов осноих взаимодействии с иодидом калия в кислой с е е с леннем элементного ио а. В ода. Выделившийся под титруют раствором тносульфата натрив.
Этот метод не имеет большого и с иодидом калия. то у, что медленно также идет реакция хлорат-ноно в Возможно прямое тн трование гипохлорит-нонов раствор ь нодида калия в с е е ром крахмал, кото р д бикарбоната калия. Индикатором с рый окрашиваетсн в синий цвет и точке эквивалентлужнт ности вследствие выделения элементного иода [387!. Определеншо гипохлорит-ионов мешают хлорид-ионы. Арсенитный мето оп е ел д р д . ения гнпохлоритов основан на реакции окисления арсенита натрия гипохлоритом р ор .
Избыток арсенита натрия титруют рас натрия в щелочном калия в п ис т т уют раствором иодата р утствии крахмала [7521, раствором бромата калия 4з в присутствии метилового оранжевого [4211 или хинолинового желтого [444]. Определению гипохлорит-ионов арсенитным методом не мешают хлорид-, хлорит-, хлорат- и перхлорат-ионы.
Мептают определению гипобромит- и гипоиоднт-ионы, которые можно удалить с помощью фенола. Определение гипохлорит-ионов можно проводить методом аргентометрического титрования после переведения их в хлорид-ион перекисью водорода [562, 8171. Полумикроколичества гипохлорит-ионов могут быть оттитрованы в присутствии хлорат-ионов раствором родамина Б [1181. Для определения гипохлорит-ионов используют аскорбннометрический метод. Для этого добавлнют соли железа(1[) в токе инертного газа и титруют обрааующееся железо(111) аскорбиновой кислотой. Определение гипохлорит-ионов более селективно и не требует инертной среды при использовании в качестве восстановителя раствора сульфата галлия(!). Образующиеся ионы таллия(Н1) в эквивалентных количествах титруют раствором аскорбиновой кислоты с варяамнновым синим.
Ошибка определения 0 644 [562) Гипохлорит-ионы можно определять после добавления К4Ре(С5))4 титроианием образовавшегося Каре(С4ч)4 раствором аскорбиновой кислоты в присутствии 2,6-дихлорфенолиндофенола в щелочной среде. Элементный хлор мешает определению 19861. Предложен метод прямого титрования гипохлорит-ионов перекисью водорода в присутствии люцегинина и щелочной среде.
Гипохлорит-ионы можно оттитровать фенолом. Реакция взаимодействия фенола с гнпохлорит-ионом сопровождается выделением щелочи, по которой и определяется гипохлорит-ион Н0441. Определение гипохлорит-иона тнтрованием нитритом натрия не получило широкого распространении [395!. Определение хлорит-нона Длв определения хлорит-иона применяют нодометрический метод, основанный на взаимодействии хлорит-ионов с иодидом калия и сернокислой [143! нлн фосфорнокнслой среде, и результате чего образуетсн элементный нод, который титруют раствором тиосульфата натрия.
Определению мешают гипохлорит-, хлорат-ноны [160!. Одновременно этим методом может быть определен дноксид хлора [249). Нри определении хлорит-ионов в присутствии гипохл орит-ионов обычно восстанавливают гипохлорит-ионы известным количеством какого-либо восстановителя (перекись водорода, оксид марганца(11), арсенит-, сульфит-ионы, гидразин). Хлорит-ионы определяют в той же пробе после восстановления гипохлорит-иона или же определнют сумму окислителей в другой порции раствора. Иодометрическнй метод определения хлорит-иона и присутствии гппохлорит- и хлорат-ионов основан на том, что в щелочном растворе гипохлорит-ион реагирует с цнанид-ионом с образованием С5)С) и выводится таким образом из сферы реакции.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
