Главная » Просмотр файлов » В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди

В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди (1108775), страница 12

Файл №1108775 В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди (В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди) 12 страницаВ.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди (1108775) страница 122019-04-28СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 12)

Разработан метод внутрен- него электролиза (ципко ( нковый анод и сетчатый платиновый катод), используемый для разделения Сп, АВ, Сд, В1, БЬ в растворах, содер- жащих ЭДТА [1328]. Сходным методом [545) отделяют медь от цинка. Иногда отделение меди от различных сопутствующих элементов достигается цементацией, когда ее осаждают металлами, стоящими левее в ряду напряжения Например, используют цементацию меди на губчатом свинце из кон- центрированных растворов нитрата свинца [602] или на оксидированном алюминиевом катоде [26Ц. Цементацию меди на цинковой пудре ААС 117081. используют перед ее определением методом ААС Г 1. В б во ы, содержащей до 50 мкг меди, вводят 100 мг цинковой пудры, про у вод смесь встряхивают х вают 30 мин, суспензию фильтруют, а осадок ф р р тельным творяют в 4 М НХОи медь в растворе определяют методом ААС с относител стандартным отклонением 0,007.

Следует заметить, что этиметоды просты, не требуют внешнего источника тока и до сих пор используются для эффективного оте ементатоИногда для отделения от других элементов в качестве цем ров применяют ам именяют амальгамы. В работах [270, 564) рассмотрены амальна тамные методы разделе ния и определения цветных металлов. Описа методика отделения меди от цинка и д р ф ка мия на г афитовом амаль- гамированном пленкой ртути электроде [98 ], овб] Проведено систематическое изучение электролитического отделения меди от мышьяка [145Ц, серебра [1452], селена и теллура [1453], а так же свинца и кадмия [260) и др.

В последнем случае отделение меди заканчивают ее полярографическим определением. Метод [ был использован для отделения меди в фосфорной кислоте, ронзах, алюминиевых сплавах. Концентрирование меди злектролизом проводят перед ее спектральным определением [32].

Иногда ставится задача выделения меди из очень малых объемов раствора. Ультрамнкроэлектролиз из объема 1О ' мл позволяет выде- лить 1О ь — 1О к г Сп на платиновом или ртутном электроде при силе тока 10 ' — 10-' А [20]. Интересен метод, в котором в качестве восстановителя при выделении 47 меди концентрированием ее в элементном виде (наряду с другими тяжелыми металлами) используют водный раствор ХаВН~ [1936].

В случае добавления носителя (5 мг1л Ре, Рд) получается хорошо фильтруемый через тефлоновый фильтр (1 мкм) осадок. ОСАЖДЕННЕ И СООСАЖДЕНИЕ Неорганические оеадители Одним из наиболее старых методов отделения умеренных количеств меди является метод, основанный на малой растворимое фмости ее сульфидов [467]. Выделение сульфида меди сероводородом происходит как из щелочных (в отличие от Бп, БЬ, Аз), так и из кислых растворов (в отличие от Ре, Мп, Сг, %, Уп, А1) и подробно описано во всех учебниках по качественному химическому анализу. Из-за ядовитости сероводород заменяется другими осадителями и в последн п леднее время практически не используется. Описаны методы отделения меди от ртути сероводородом, основанные на пропускании его через раствор в присутствии циани да калия [ ). ри этом из раствора осаждается только сульфи т С льфи на ульфид ртути.

ульфид натрия обычно применяют для отделения меди от ЯЬ, Бп, Аз, образующих с сульфидом натрия тиосоли. Отделение проводят в щелочной среде, содержащей тартраты и цитраты щелочных метал хметаллов. ри добавлении к растворам солей меди(11) суспензий сульфида кадмия, свинца или цинка выделяется сульфид меди [694]. В п исутствии Ре(П)) в ди . приХа80, по е( 1) в раствор для его восстановления добавляют раст Соосаждение меди на сульфиде цинка испо вор пользуют перед ее определением (до 15 мкг в 25 мл) в цинке [677), а для отделения ее от кадмия медь соосаждают на сульфиде ртути [109).

Сульфид кадмия применен [467, 694, 698) для отделением меди соосаждением перед определением ее в природных и промышленных объектах. ри выделении меди в виде роданида меди(1) она отделяется от Уп, Со, %, Ре, Мп, Се(, Аз, В(, Бп, ЯЬ, щелочных и щелочноземельных элементов. Серебро и ртуть осаждаются вместе с медью в виде соответствующих роданидов. Осаждение проводят из слабокислого раствора после удаления свинца в виде сульфата. Отделению мешают золото, селен, теллур, которые применяемыми восстановителями деляются в элементном состоянии вместе с оса к р да да меди [885). Осаждение меди роданидом аммония можно о ни проводить из кипящего раствора.

Добавка 20-кратного избытка осадителя не оказывает влияния на чистоту полученного осадка. Большого избытка сернистой кислоты или бисульфата натрия след ет етод был использован для осаждения меди при анализе л дует черновой меди [467]. П редложен метод отделения меди от висмута из серно- или солянокислых растворов с помощью роданида калия. В слабокислый раствор, содержащий медь и висмут, по каплям вводят небольшой избыток сернистой кислоты и затем добавляют роданид калия или аммония. При больших содержаниях меди в раствор пропускают сер- 48 нистый газ. Для отделения меди от ртути, железа, марганца осаждают пиридинроданидный комплекс меди [467).

Иногда для отделения меди используют в качестве осадителей иодид, фторид, фосфат, а также гидро кенды натрия или калия и др. [467). После соосаждения меди на А81 [1189) (что приводит к отделению ее от свинца или никеля) 310 ~% ее определяют с относительным стандартным отклонением 0,04. Внесение в раствор К! приводит к отделению меди от кадмия [304) Отделение меди от больших количеств железа проводят при помощи Нар; в осадок выделяется двойной фторид железа 5ХаР.2РеГз [592]. Медь при этом остается в растворе. Из раствора сульфата цинка медь соосаждается на его фосфате [697], а из фосфорной кислоты — на фосфате висмута [1134].

В последнем случае после такого отделения можно определять 7 10 % меди. В методе кофлотации (одновременное соосаждение и флотация) для отделения меди в качестве соосадителей используются нитраты алюминия, лантана и торна, хлориды олова(П) и железа([11) или гидроксид железа [903), а в качестве органических коллекторов берут додецилбензолсульфонат или олеат натрия, а также гептадецилбензилимидазол [903) или октадециламин [888). В щелочной среде при рН)9 после продувания воздухом медь количественно выделяется из проб с высокой солевой концентрацией. Отделение меди от свинца основано на действии хромата калия, способного в присутствии ацетатного буфера осаждать свинец количественно.

Медь в фильтрате определяют электролитически после восстановления избыточного хромата формалином [1582). Отделение меди с использованием гидроксидов металлов зависит от наличия в растворе комплексообразователей. Так, в присутствии гликоля и этилендиамина медь удерживается в аммиачных растворах и не осаждается с гидроксидами железа [604, 605] и аммония [603), чем достигается их разделение. Напротив, нз растворов, содержащих гидроксид и хлорид натрия, медь количественно соосаждается на гидроксиде железа [467].

Дя этой же цели используют также гидрокснд магния [695]. Медь соосаждается с гидроксидами никеля [689) и кобальта [690], (при этом ионы кобальта в структуре осадка обмениваются на ионы меди). После отделения медь из осадков экстрагируют диэтилдитиокарбаматом свинца и определяют до 10 '%. Описано [283] соосаждение меди на гидроксиде иттрия. Выделение меди из морской воды при рН 8,5 проводят на гидроксиде циркония [761, 1749]. Описана методика [1951] соосаждения меди на гидроксиде магния перед непламенным атомно-абсорбционным ее определением в поваренной соли (предел обнаружения равен 2,96 1О '%).

Концентрирование соосаждением на Оа(ОН)~ проводят при рН 9 в присутствии магния [1879]. Для концентрирования меди перед ее определением в металлическом кадмии и его солях в качестве коллектора использован феррицианид калия [268). 4. Зая. 2245 Органические осадителн Органические осадители все еще успешно используются для отделения меди [208, 280). К давно известным органическим осадителям, используемым для отделения меди от ряда элементов, относятся ацетилен, щавелевая кислота, этаноламин [467], гидразин [508).

Триэтаноламин с медью образует растворимое комплексное соединение синего цвета, в то время как РЬ, А8, Сд, Н8, В1, Яп, Ре, А1, Сг, Уп образуют окрашенные осадки [467]. Аналогично проводят разделение с гексаметилентетрамнном [1680). Применение салицилальдоксима в качестве избирательного осадителя для меди рН 2,6 — З,З основано на том, что комплекс ее является более устойчивым, чем комплексы других металлов [838], Малые количества меди избирательно концентрируются в виде соединения с 2,2(бицинхониновой кислотой с неокрашенными индифферентными соосадителями (1-нафтолом, фенолфталеином, дифениламином) прн введении в раствор дифенилгуанидиния.

Предел обнаружения меди 2.10 '% (из навески 1 г) [207). Комплекс меди с 5,7-дихлороксихинолином соосаждают на нафталине [1583) при рН 4 — 10,5. Разделительное осаждение меди успешно проводят, используя 1,2-пиридилазо-2-нафтол [1533, 1753, 1979]. В большинстве методов разделения с использованием органических осадителей применяют азот-серосодержащие соединения, среди которых производные дитиокарбаминовой кислоты занимают особое место. Предложено множество модификаций методов при их участии.

Количественное разделение Сц, Сд, Уп достигается осаждением их сульфидов тиоацетамидом [1362], отделение меди от В(,А8,8п, БЬ— в виде комплексов с тионамидом [517) или дитиооксамидом [353). Описаны различные варианты концентрирования меди осаждением дитнзоном [631, 904). Флотация дитизоната меди в присутствии лаурилсульфоната натрия в качестве коллектора позволяет проводить концентрирование меди из больших объемов с коэффициентом концентрирования больше 100 [904]. Микрокристаллический нафталин использован для отделения меди соосаждением ее в виде комплексов с оксихинолином [1676), 1,1О-фенантролином [2005], диэтилдитиокарбаматом [1584), пирролндиндитиокарбаматом [1585), морфолин-4-дитиокарбаматом [1531) или с 3,4-фенил-2-пиридил-5,6-дифенил-1,2,4-триазином [1909) перед ее определением фотометрически или методом ААС.

Медь(1) концентрируют на этом носителе в виде комплекса с 3,4-фенил-2-пиридил-5,6- дифенил-1,2,4-триазином и тетрафенилборат-ионом [1909). Спиртовые растворы дибензилдитиокарбаматов натрия и аммония [1917), 3,5-дифенилпиразолиндитиокарбамата натрия [1955] и гексаметилендитиокарбамата гексаметиленаммония [1950] осаждают следовые количества тяжелых металлов, в том числе и медь. Образовавшиеся осадки фильтруют через мембранные фильтры, и микроэлементы определяют рентгенофлуоресцентным методом.

Характеристики

Тип файла
DJVU-файл
Размер
1,75 Mb
Тип материала
Высшее учебное заведение

Список файлов книги

Свежие статьи
Популярно сейчас
Как Вы думаете, сколько людей до Вас делали точно такое же задание? 99% студентов выполняют точно такие же задания, как и их предшественники год назад. Найдите нужный учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6510
Авторов
на СтудИзбе
302
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее