Главная » Просмотр файлов » В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди

В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди (1108775), страница 11

Файл №1108775 В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди (В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди) 11 страницаВ.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди (1108775) страница 112019-04-28СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 11)

Предел обнаружения меди 1О мкг. Проведению реакции мешают ион шают ионы Ре", Х!", Со", дающие с реагентом цветные осадки, оэтому эт . П эти ионы предварительно отделяют или связывают в стойчивые растворимые комплексные соединения. При очень малых усто чивые раста концентрациях меди осадок не выпадает, но раста р р с о ок вшивается в розовый цвет [!856]. Реакция протекает легче, если на предметное стекло поместить каплю испытуемого раствора рядом с каплей ферроцианида калия, обе капли одновременно обработать парами аммиака, а затем их соединить. П н испарении аммиака выпадают кристаллы.

Форма соединить. рн кс спой кислоты, ис аллое сохраняется при действии на них уксус 7 окраска становится интенсивно кроваво-красной [2 9]. РЕАКЦИИ С ОРГАНИЧЕСКИМИ РЕАГЕНТАМИ Для обнаружения меди(П) используют органические реагенты различных классов, в том числе альдоксимы и кетоксимы [582], соединения, содержащие гетероциклический азот [1157], арилзамещенные карбазида и карбазона [468, 1733], многочисленные серосодержащие соединения, в том числе рубеановодородную кислоту [140], тиоформамид [1043], тетраэтилтиурамдисульфид [1832], 2,2-диоксинафтилсульфид [759], а также тиазолилазо-!)-нафтол [85!], тиоцианат трифенилметиларсония [992], дитиооксамид [1782] и др. В табл.

14 приведены некоторые органические реагенты, применяемые для о на обнаружения меди капельным, микрокристаллос копическим и пробирочным методами. Характерные, ярко выраженные кристаллические осадки получаются при взаимодействии меди с некоторыми аминам: п р д и: и ами ономг1038], анилином [279], хинолином [!413] и др. Медь можно обнаружить после разделения методом восходящей х оматографии на полоске хроматографической бумаги. Для подхроматогра вижного р жного растворителя, состоящего из 8 об.% конц.

С, и 87 об.% ацетона, значения Я, следующие: Сг' — 0,02; Х! А14 — 0,15; Мп" — 0,25; Со" — 0,54; РЬ" — 0,70; Сц" — 0,77; Хп"— 0,94; С4! ', В4ы и Ре" — 1,О. Твблнпв 14 Качестмнные Реакции Сп (П) с некоторымн органическими реагенгвмн Медь(П) в соответствующей зоне обнаруживают по появлению б о-красного пятна после обработки гексацианоферратом(П) калия.

ур ддя качественного обнаружения меди в минералах в полевых условиях использован капиллярный твердофазный капельный тест [1997]. ОБНАРУЖЕНИЕ МЕДИ ДРУГИМИ МЕТОДАМИ Раствор окрашивается в спппй цвет Снпе-зеленые кристал- лы Тноссмнкврбвзнд в кислой среде [29, 290) 0,2 (468) (279, 739) Кристаллические осадки Раствор окрашивается в желто-бурый цвет Желто-оранжевый осадок Раствор окрашивается в красный цвет Тномочсвнпв + Н1ЧОэ + ппкрат калия Дптнэон 1:!6,6 (644) 0,03 [892) Дпметнлдптногнден- тонн 4,4-Бяс(днмстнлвмн- по)тпобенэофенон !тнокстоп Мнхлере) Тнобврбнтуроввя кнс- лотв Свлнпнлвльдокснм Бензвмндокснм [1055) 1:!О 1,!О' [1492) Ярко-желтея пленка 1:Ю 1:1О (644) (1342) Желто-зеленый осадок Оливково-зеленый осадок Желтые оселка 0,5 О,! 1:10' !Ч-Метил-!Ч-зтплнэоннтрозоадетвпнлнды Вврнвмнновый снпнй [882) (876) Жептвв окраска, пере- ход в оранжевую Желто-корнчневый осадок не плвстннкс Зеленые иглы Желто-зеленые иглы Солохром вэурпн ВЗ [!705) 0,024 (279) (80Ц Пнрнпнн + КВг Свлнпнловвя кнслотв + ппрндпн Алнзврнн снпнй в ппрядпне Окснм реэвцетофенона Тетрвподфеполфталенн Днгндрвэпд щавеле- вой кислоты 1,5-Днфенплкврбвзнд 0,5 1:1Оэ 0,0025 1;2'!О (!010) Спннй осадок пе пластинке Желто-зеленый осадок Корпчнсвый осадок Раствор окрашивается в фиолетовый пест Раствор окрашивается в красный цвет Раствор окрашивается в Розовый цвет [810) (150 Ц (!50) 1:2'1О 0,2 0,1 1:1О 1:2 !О' (644) [644) 0,62 1:8!О л-Дпметнлемнпобен- эплпдепроданнп + + ХвгВОз Пнрвмндоп + !ЧНвЗС!Ч 8-Окснхннолпн Бепэндпн в прнсут- ствнп КСХ и К! Бурые крпствллы Зеленые иглы Снпне н фнолетовые иглы н дендрнты (1038) [99) (!523) 1:2,5 1О' 0,02 0,02 46 44 Квтвлитцческие методы.

Для качественного обнаружения меди применяю с и еняются каталитические реакции [738, 849]. Чаще всего используется окисление некоторых органических соединений кислородом воздуха или пероксидом водорода. Обнаружение меди по реакции взаимодействия ее с резорцинолом [1283] основано на быстром усилении интенсивности окраски резорнола в присутствии меди(11). Обнаружение меди производится путем й непрерывного измерения скорости одновременно проводимых реакци с известным и неизвестным количеством меди. При содержании меди 0,5 мкг ее обнаружению мешают ионы серебра (2 мкг) и железа (50 мкг в 25 мл раствора), а также магний и алюминий.

Цинк, кальций и ртуть не мешают открытию меди. Обнаругкение меди ло реакции окисления нафтояового сине-черного Б лероксидом водорода(308) В анализируемый раствор, содержащий нон мсдп(П), вводят раствор реагентв н каплю раствора пероксида водорода. Замечают время изменение окраски раствора. Мешают вммнвквты цинка, никеля, кадмия, кобальта, серебра. Прн обнаружении меди по реакции окисления ампнофенолв в присутствии аммиака [70Ц к ! мл анализируемого раствора приливают 0,2 мл раствора аммиака н 0,1 мл раствора о-амнпофенолв. В присутствии О,! — 0,2 мкг Си(П) сразу поввляетсв желто-зеленое окрвшнввнне. В контрольной пробе окрвшнввнне появлветсв через 6 — 8 мпн Используется также катализируемое медью окисление кислородом воздуха аскорбиновой кислоты[1075], резорцина[1283], лейкооснования метиленового голубого [907], 5,7-диокси-4-метилкумарина [1465]. Значительно реже используются каталитические реакции неорганических веществ.

Заслуживает внимания реакция обнаружения меди по ускорению реакции между солью железа(1П) и тиосульфатом [738, 1135— 1137]. Для повышения чувствительности рекомендуется добавлять роданид аммония. Нв часовое стекло помещают рядом каплю испытуемого Раствора и каплю дистиллированной воды. К каждой капле прибавляют по капле раствора рода- нида железа, по 3 капля раствора !чвгЗОз и перемешпввют стеклянной палочкой.

Раствор обесцвечивается мгновенно, беэ мсдп(П) полное обеспвечнввнне пвблюдвстсв только через ! — 2 мнп. Этнм способом можно открыть до 0,02 мкг меда прн разведенки 1:2500000. Люминесцентные методы. Для люминесцентного обнаружения меди отсутствуют хорошие методики, что обусловлено природой иона меди, так как в большинстве случаев она гасит люминесценцию. Некоторые люминесцентные реакции описаны в работах [59, 342].

Прн взаимодействии меди(!!) с толуол-3,4-дитиолом в водно-пиридиновом растворе появляется зеленая флуоресценция [923]. Исследована возможность [212] использования бумажной хроматографии для разделения, обнаружения и определения ряда катионов, в том числе и меди. Обнаружение катионов, фиксированных на хроматограмме, проводилось как по флуоресценции оксихинолинатов металлов, так и по гашению флуоресценции бумаги, пропитанной 8-оксихинолином. Открываемый минимум 0,01 — 1О мкг. Быстрым и чувствительным методом обнаружения меди является спектральный метод.

Обнаружение меди этим методом проводится чаще всего по линии 324,7 нм. Глава 1Ч МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ Для отделения меди от сопутствующих и мешающих ее определению элементов используются следующие методы: внешнего и внутреннего электролиза; осаждения и соосаждения; экстракционные; сорбционного концентрирования; хроматографические. Появление в последние годы многочисленных сорбентов на неорганической и органической основах, модифицированных комплексообразующими группами [40Ц, привело к широкому применению их для концентрирования меди, в значительной степени вытеснив многие используемые для этой цели ранее методы. Концентрирование меди в числе других элементов различными методами описано в известной монографии [208]. Концентрат, полученный после сорбционного концентрирования, может использоваться непосредственно в качестве матрицы при определении.

Сорбент разрушают кислотным или сухим озолением. Если при взаимодействии с медью на тонком слое сорбента развивается цветная реакция, то по образовавшемуся окрашенному пятну можно обнаружить зоны разделенных элементов и определить их содержание.

Эффективными оказались сорбенты на основе целлюлозы, содержащие группы моно- и биазосоединений. ЭЛВКТРОЛИЗ Одним из старых. методов отделения является электролиз, пользуясь которым можно отделять как большие, так и малые количества меди. Сведения о теории и практике электролитического выделения и количественного определения меди имеются в монографиях [255, 46 Ц и в статье [467).

Ниже очень кратко сообщим о некоторых приемах, которые могут быть полезны в практике и в настоящее время. Электрохнмические методы отделения меди(П) от других элементов в ряде случаев проводят в кислой, предпочтительно сернокислой среде. Возможно разделение Сн и Со, Сп и 1ч(, Сц и АВ из сульфатных растворов в присутствии тартрат- и сульфат-ионов последовательным электролизом при различной кислотности среды. Вначале выделяется [45). Б от еление АВ и Еп от больших количеств меди медь 1 ). ыстрое отд ов Нт804 в п ноут можно провести электролизом из 1%-ных растворов т 4 в пр стени — % персульфата 2 3 ф калия при напряжении 2 — 2,5 В; в растворе 5). олжен быть избыток персульфата калия [13 ). до Предложено отделять медь от кадмия из ни р р р [ т атного аство а[255).

Малые количества меди можно отделить от серебра из сульфатно- нитратного раствора [ [1633]. Умеренные количества Ге, Со, )ь)1, Еп не ль амовой, мо- мешают. Медь можно отделить электролизом от вольфрамово, мо- либденовой и сурьмяной кислот из раствора, содержащего азотную и фтористоводородную кислоты [135). Селективность определения меди повышается при введении в раствор комплексоо бразующих веществ, например ЭДТА или ее производных. Количественное отделение меди от висмута при р сурьмы и мышьяка при рН 4,0 — 5,0 [1426) достигается на фоне этилентриаминпентауксусной кислоты.

Характеристики

Тип файла
DJVU-файл
Размер
1,75 Mb
Тип материала
Высшее учебное заведение

Список файлов книги

Свежие статьи
Популярно сейчас
Как Вы думаете, сколько людей до Вас делали точно такое же задание? 99% студентов выполняют точно такие же задания, как и их предшественники год назад. Найдите нужный учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6510
Авторов
на СтудИзбе
302
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее