И.В. Пятницкий, В.В. Сухан - Аналитическая химия Серебра (1108755), страница 48
Текст из файла (страница 48)
Буфер — графнтовый порошок с 1,йо5е ОеОз Окисление прн 600'С до ТавОв, буфер — грзфитовый порошок 3 10-в Дуга постоянного тока 15 а, графитовые алектроды Дуга постоянного тока 19 а, в атмосфере аргона и кислорода Дуга переменного тока 10 а 8 — 37 [1279] (1 — 5) 10'— 10-'е 5.10-в Тантал 30 ]184) Концентрирование экстракцией ди- зтилдитиокарбаминатов Пробу смешивают с графптовым по- рошком (дифракционпый спектро- граФ) Отделение висмута в виде поднда.
Обогащенную пробу смешивают с с угольным порошком (ИСП-28) Отделение. висмута а виде основно- го нитрата. Концентрат смешивают с ИаС! Фосфор Сурьма 10 — 25 [354, 899) 0,2 10-в — 6. 10-в Дуга постоянного тока 9 а, угольные электроды [255) 20 10-в — 10-' уга постоянного тока 2 а Висмут 1 10-т — 3.10-е [34) Дуга постояняого тока 15 а 10 —.28 [336] 10 4 ГО в Серу удаляют сжиганием Дуга постоянного тока 10 а, угольные влектроды, ]пропитанные лолистиролом Дуга [переменного тока 8 а, угольные электроды Горизонтальная дуга п временного тока 12 а 10 — 30 [430) 5 10-в К пробе прибавляют раствор 1пС!з, высушивают и сжигают серу Смесь пробы с угольным порошком подается током воздуха в дугу Сера 5 — !О [103] 5.10-в сз Анализируемый материал Сера высокой чистоты Спектрограф Хильгера П рило жение П (продолжение) 11 р и л о ж е н и е Н (яреденжение) П р и л о ж е н и е 11 [яродолжение) Источник и толовая возбуждения Ошибяв,% Литера- тура Определяемое количество, % Условия определения Солев Удаление селена отгонной Эеоз при 250' С Сублимация Ввоз 20 — 35 [430] [431! 5 10-з [239, 265] Отгонка Беоз, буфер — В]зСОз и])аС! 1 ° 10-ч — 5.
10-т Селен и теллур Теллур 5 10-з — 5 10-з )5.10-' Смесь белена и теллура испаряют с угольным порошком Раствор анализируемой пробы высу- шивают па угольных электродах Иод 5,10-з 4 10-т Отделение железа экстракцией 8, 8'- дихлордизтиловым эфиром Экстракция железа иа солянокис- лого раствора изобутилметилкешном [спектрограф Цейсса О-24) Буфер 810з + Кг)оз, внутренний стандарт Ббзоз. Повышение интен- сивности линий созданием вокруг разряда дуги неоднородного магнитного поля Отгонка основы в внде ОвОд, коллек- тор — угольный порошок [ИСП-28) 10ж [1353, 1354] 1.10-з [1О1 ! Осмий 10-з — 10-4 П р и л о ж,е н и в 11 [о родолжениз) Ошвбив, % Литера- туРа Ооределяеиое яоличестзо, % Источния и толовая зозбуя~деиия Условия определения Пробу помещают в чашу угольного электрода .1О- [202) Платина 1 — Зо [43] Метод лазерного микроспектрального анализа Золотины [797] Кварцевый спектрограф средяейдис- пврсии 14 — 16 0,1 — 1,0 [ПОЗ! 3 — 5 [754] Растворение в ЕПДОз и НзЯОл, упарн- вание и спектрографирование прока- ленного остатка [спектрограф Цейсса Я-24) Хроматографическое концентрирова- ние Испарение норошкообразных проб ич канала электрода 10-' [989] 1 — 100 мяг 1 10 ' — 6 !0-" [256] 1,3 — 12 [396 ! 7 — 33 2 10-' — 5 10-ч Аналвзяруоиык материал Селен высокой чистоты Железо высокой чистоты Железо и сталь Анвлизиртеиый материал Археологические бронзы Ивдиввые полупроводни ковые сплавы Сплавы свинец — сурьма Плутоний — уран — цир- кониввые сплавы Кристаллы С48 Селбннды кадмия и рту ти, теллуриды 118, Сд Еп и др.
Дуга переменного тока угольные электроды Дуга переменного тока 8 а Дуга постоянного тока 1 — 10 а Дуга переменного тока 4 а, угольные электроды дуга постоянного тока 8а, 130 в, угольные алектроды Дуга переменного тока 10 а, угольные электроды Дуга постоянного тока 10 а Мягкий режим конден- сированной искры Дуга постоянного тока 9 а, угольные электродыы Дуга переменного тока 7 а Дуга переменного или постоянного тока 7а, угольные электроды Искровой разряд,напряженив 2,8 — 3 яз, емкость 2,4 мяф, индуктивность 60 лын Искровой разряд емк о- стью 3000 яф, индуктив- ность 0,02 мгн, напря- жение 10,6 яв, угольные электроды Искра, емкость 0,005 мяф, индуктивность 0,55 мгн, напряжение 220 в Дуга постоянного тока 12 а Дуга переменного тока 7 а или искровое возбуждение по методу угольного диска Дуга переменного тока 8 — 9 а, угольные электроды, обработанные по- листиролом Возгонка иода [ИСП-22) Внутренний стандарт — индий [ИСП-28) Концентрирование в анде А«Вг 6 13 [100, 486] 1О 1З [77, 324! 477, 484! 10 — 25 [428, 429] 15 40 [485] 10 [1385] П р и л о ж е н и е П (скончание) Ошиб- Литера.
ка, % тура Определяемое количество 4 Источник и условия всгбу~кдеввя Условия определения Анализируемый материал 7 — 16 ~ [395) 20 — 40 [334] 18 — 34 [335] 15 — 30 [120] я 10-' — я.10-« Теллурид кадмия Арсенид галлия Фосфнд индия Антимонид индия 3 10-' 5 10-' 8.10-« Теллурвд свинца 18 [166] 5 10-з Различные полупроводниковые материалы [93] Эталоны — растворы чистых реактивов дли гальванических покрытий, внутренний стандарт — 51о Растворы гальванических ванн 0,001 †~20 [1155) Концентрирование на актнвированном угла, используемом аатсм в качестве нижних электродов (ИСП-28) 0,003 г/г«г . 4,2 [342] Цианистые растворы Приложеяие П1 Атомно-вбсорбциопные и пламенно-фотометричесиие методы определения серебра в различных материалах (аналитические линии 3281 или 3383 А) Пламя, арибар Ъ'сковия определения Чувствительность Литера- тура Аввлизируемый материал Ато мная абсорбция Экстракция серебра раствором триизооктялфосфата в метилизобутилк стоне Выпаривание досуха с последуюшим растворением остатка с дистиллированной Н«О Почвы и горные породы Смесь С«Не с воздухом', СФМ Перкив-Эльмер 303 >5.
10-«% [715] Сточные воды Воздух — свегильный газ; СФМ на базе монохроматора «Спектромон 201» 10-г 10-«% [382) Природные воды, морская вода Воздух — СеН«', СФМ Перкин-Эльмер 303 0,1 — 1 г«кг/г«е Концеятрировавие на аниояите АС1-Х8, элюирование ацетоном и Нг[О«, зкстракция пирролидиндитиокарбаминатного номплекса серебра метилизсоутнлкетснсм Пробу растворяют в НКО«и НС1 (свинец не влияег) [703, 716] Свинцовые концентраты Монохроматор Бекмана с фотоумножителем; воздух — СеН« С ФМ Перкнн-Эльмер 303 10 — 15 г«кг/г«л [1379] Галениты, сфалериты, автимовиты Миввралы и руды Растворение в смеси НКО« и винной кислоты Пробу растворяют в смеси НС1 и НКО«, прибавляют цнтрат аммония и раствор ИН«; не мешают 2-крат- ные количестве Уе, 1000-кратные— Сп, ЕвиРЬ Растворение в смеси НВОз, Не80« и НР 0,5 — 8 шкг/мк [1405] Воздух — СаНа 0,5 мг [891] Медные руды и продукты М их переработки Воздух — С«Нз, СФМ Увиспек Н-700 0 002 †,076% [1039) Дуга переменного тока, угольные электроды Дуга постоянного тока 7 а, угольныэ электроды Дуга постоянного тока 6 — 12 а Дуга постоянного тока 14 а, угольные электро- ды Дуга переменного тока 8 а, угольные электроды Плазменный высокоча- стотный раарнд 20 г«гл ма>иду электродами из исследуемого материала (В, 8Ь, В() 12-20 а Разряд конденсирован- ной дуги емкостью 0,0025 ф, индуктивность 300 мгк, ток 3 а, напря- жение 13000«, угольные электроды Дуга переменного тока 10 а, угольные электроды Пробу смбшивают с угольным по- рошком Концентрирование примесей соосаж- дением с ВИ8з (ИСП-28) Концентрирование соосажденнем с 1п«8з Фракционная дистилляция примесей в сочетании с временной рааверткой спектров Спектрографируют смесь пробы с угольным порошком ~,' Разряд в атмосфере воздуха, аргона или смеси аргона с азотом (ИСП-22) Приложение Н1 [продолжение) Литера- тура Пламя, прибор втувствитепьность Руды Воздух — бутан Растворение пробы в НС! п ННОз 0,5 10-в— 1.10-влы/мл 1 5.10-то4 [911] Горные породы Навеску разбавляют графитовым по- рошком и помещают в кратер уголь- лого злектрода Пробу растворяют в НХОг 1.
10-4% Обсиацение 8-оксихинолином, танни- ном и тионалидом Обработка Н)4)Ов, Вгв, НР или НХОв Медные концентраты ии аноды Руды и металлургические концевтрагы Пиритпые огарки 05 025ей Концентрирование пробирным мето- дом на оловянном корольке Обработка НХОв, НС1 и НС104; окст- ракция НАпС14 й НреС)4 метилизо- бутилкетолом Обработка НС1, Н)ЧОг н Вгв', экст- ракция ре из солянокислого раство- ра метилизобутилкетоном Экстракция дизтилдитиокарбамината серебра бензолом [влияние Сп, А1, 1), Р)! и Ре устраняют лимоннойкнс- лотой нли комплексоном П1) 5 — 80 г/гп [1518) Медный шгейя 300 е/кв Медь, алюминий 1 0-4 е4 Медь 0,05 — 0,005 П р н л о ж е н и е ГП [продолжение) Литера- туре Чувствительность Пламя, прибор [1443] 1 мке/г Чувствительность увеличивают добав- лением 30% СвНвОН [1529] Растворение в НС1 н НХОз' чувстви- тельность увеличивают введением 50 е4 изобутанола 0,25 мкг/мл Золото [975) Осаждение АЗС1 с помощью ХаС1, взятого в количестве, недостаточном для полного осаждения; фотометрироваяпе оставшегося в растворе се- ребра 5 — 35 мг/мл О,1 — О,ЭЗей [1635, 1636] Пробу растворяют в ХаОН: до 10о4 Хп, МЗ, Сп, Мв, Ре, Н), Сг и Т1 не влияют [1036] 0,1 — 10 мкг/мл; 2 — 20 мке/мл Отделение оеребра в шще АЗС1 [250[ Ен, СЗ, Сп, РЬ, Ре, Со, )4)1, Са, Мй, К, Ха прн максимальной кокцентрации в анализируемых растворах не влияют 0,05 мке/мл [1357] Стандарты — водные растворы АЗХО, СФМ Перкин-Эльмер 303 Кварц Аивливируемыа материал Минеральные породы Ангидрит Са804 Аноливируеиыа материал Золото высокой чистоты Слитки рафинированного серебра Алюминиевые снлввы Медь: сплавы серебра и палладия Трхнологические раство- ры и олактролнты,соде р- жащие тиомочевину Дуговой и влектрокон- тактный атомнзаторы ду — СоН, СФМ Перкин-Эльмир 303 СФМ Перлин-Эльмер 303 То же СФМ ТесЫгон АА-5 СФМ Леркин-Эльмер 303 Воадух — СвНв, СФМ Перкин-Эльмер 303 Воздух — водород Разряд в полом катоде в атмосфере аргона Пропан — бутан — воздух, монохроматор Цейсса Прона н ' — бутан — воз- дух Светильный газ — воздух Прибор из монохрома- тора Цбйсса М4,4-П1, трубка с полым катодом нз серебра СФМ Перлин-Эльмер 303 Воздух — СвНв, СФМ на основе монохроматора ЗМР-3 Усвювия определения 0,1 — 4 мке/мл [1230] 1 5.10-ь 9,7 10-ва4 »-."о» »- ]8 ф о о ч О ! ф »о ! Глава УХУ ф ]й ! ч 8 ! МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В СЕРЕБРЕ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ 4 х о х о к ш ф к о до ох $3 ,о х Ф о Ох $й х5 яф О Р ~О 8Ь фхф хфд ,.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
