И.В. Пятницкий, В.В. Сухан - Аналитическая химия Серебра (1108755), страница 49
Текст из файла (страница 49)
о'й фх о хо ф хой Фо о, х ф мох Юдх $ х и. ф о оо 8 о $х 6 ь" ь Й х» »» я ~ хдд Х:. 8 ф йл т$ Ф х "„о, йх ф »о оо о.в о ф ф $ х х х о х о о е х х х Ф х хо о,х о о ф од 4г~ о х" хо Н ~ха хо. оф х х ох ф о и ох ош ОЖ ою ох о о о х д ф а о Е» д! о З Ф х Щ И »9 о Й о н о е о х к я х й ! ьз Микропримеси злемептов в серебре и его соединениях обычно определяют после предварительного отделения от основного компонента какими-либо химическими методами. Исключение составляет спектральный метод, при котором анализу подвергают непосредственно металлическое серебро, АпС! или АдХОз, полученный растворением образца и последующим выпариванием смеси раствора с графитовым порошком. Так поступают, например, при спектральном определении примесей Уе, РЬ, 8Ь, Р6, Рь, Ап, В], Сп, Те и КИ в металлическом серебре [203, 450, 528, 599, 1587), примесей РЬ, В], 8Ь и Ре в сплавах серебра с медью [203, 2041, примесей Сп, В], А], 8], РЬ, Сб, Рб и Мд в нитрато серебра 112, 7921, примесей многих элементов в А8С! высокой чистоты [1260, 14251, Наиболее распространенным приемом предварительного отделения серебра от примесей является осаждение А8С! [122, 203, 225, 262, 332, 381, 488, 10111.
Известен хроматографический метод отделения при котором серебро адсорбируют в виде АдС! на катиопите КР8-200 в Н-форме, промывая колонку раствором Ь]аС '! [1041, 10421. Применяют и злектролитический метод разделения с контролем величины катодного потенциала [659!. В ряде методов, наоборот, отделяют сначала примеси, причем серебро остается в растворе. Групповое отделение н концентрирование 10 ~ — 10 в% Ап, РЬ, В], Уе и А! достигается соосаждением названных злементов с гидроокисью лантана в аммиачном астворе [11831. В! и РЬ отделяют от Ап соосаждением с Ре(ОН)з [10061. Определяют примеси после отделения их от основного компонента описанными способами различными фйзическими или химическими методами.
В металлическом серебре рекомендуется определять следы палладия методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии после зкстракции диэтилдитиокарбамината палладия метилизобутилкетоном 13811 из фильтрата от осадка АпС]; следы Сп, Аз, 8Ь и Ап [4881, а также платиновых металлов [122]— радиоактивационным методом [333] после химического разделения микропримесей с помощью изотопных носителей.
2]з Предложен метод полярографического определения Сп, Ре л РЬ [1041, 1042] после хроматографического отделения АЕС]. Из фильтрата после осаждения АяС] золото можно зкстрагировать зфиром или зтилацетатом [225], палладий извлечь хлороформом з виде тиооксината, маскируя платину тиомочевиной. Затем тиомочевину разрушают, восстанавливают платину хлоридом олова 11 и определяют ее экстракционным титрованием с помощью дитизона.
Для определения висмута и свинца применяют метод переменнотоковой или квадратно-волновой полярографии [1006, 1007], для определения алюминия — фотометрирование в виде комплекса со стильбазо [133]. Определение кислорода в металлическом серебре основано па реакции [1531] АЕ»О -(- Н»8 = Аб»8+ Н»О Выделившуюся воду определяют затем микрогравиметрически. Рекомендуются также методы вакуум-плавления, изотопного разбавления и активации быстрыми нейтронами [130!. ЛИТЕРАТУРА 1. Абдуллаев А.
А., захидсв А. ХК., Нишанев П. Х., Коршунов Ю. Ф Сб, «Нейтронно-актнвационный анализ». Ташкент, «Фан», 1971, стр. 116. 2. Абдуллаев А. А., Захидов Ае ХК., Умирбексв К., Коршунов Ю. Ф. Там же, стр. 113. 3. Абдусаламов Н., Ганиев А. А., Г»усев А. И. Ж. аналит. химии, 23, 990 (1968). 4. Лбдусаляиов Н., Ганиев А.А., Нишанов П. Х., Бусе«А. Н. Ж. аналит. химии, 24, 69 (1969).
5. Авилов Ю. М., Мифтахееа А. Х., Торопова В. Ф Ж. неорган. химии, 12, 661 (1967). 6. Алексеев Р. И. Зав. лаб., 7, 415 (1938). 7. Алескоеекая В. Н., Алесксвский В. Ь'. Ж. аналит. химии, 25, 243 (1970). 8. Ллесковский В. Б., Миллер А. Д., Сергеев Е. А. Труды Комиссии по аналит. химии АН СССР, 8, 217 (1958). 9. Анализ минерального сырья. Под ред. Ю. Н. Книпович и Ю. В. Морачевсквео. П., Госхимиадат, 1956. 10. Андреасов .7. М., Вайль Е, ХХ., 11ремер В.
А., »Херняева 8. Н., Ревпиченко С. А. Иав. вузов. Химия н хим. технология, 10, 743 (1967). 11. Андреасов Л. М., Вайль Е. И., Кремер В. А., Шелихов«кой В. А. Ж. аналит. химии, 13, 657 (1958). 12. Андпиади Е, Л,, Полякова В. В. Сборник научных трудов Гинцветмет, № (8, 100 (1961). 13. Андрю»цепка Ф. К., Орехова В.
В. Сб. «Исследования в области гальвапотехники». Иед. Новочеркасского понитехн. ин-та, 1965, стр. 9. 13а.Лнисимсе С. М,, Клипенкав В. М., Цымбал В. П. Сб, «Анализ благородных металлов». М„Иад-во АН СССР, 1959, стр. 163. 14. Аристов 7. И., Мошевитин А. И. Доклады 11 Межвузовской конференции по химии органических комплексных соединений. Томский гос. ун-т, 1963, стр.
4. 15. Аришкевич А. М., Крсик Л. А., Сисепер Ю. Д., Усатенке Ю. ХХ. Сб. «Исследования по химии координационных соединений и физико- химическим методам анализа». Кишинев, «И(тиинца», 1969, стр. 71. 16. Аришкееич Л. М., Крвик Л. Л„Усатенко Ю. И. Хииическая технология. Республиканский межведомственный научно-технический сборник, вьш. 18, 160 (1971).
17. Арпшкевич Л. М., Усаепенко Ю. ХХ., Креих Л. А., Сишнер Ю. Д. Иав. АН МолдССР, серия бион. н хим., Н» 2, 75 (1971), 18. Ахметшин А. Г., Чернолеорченко 7. И., Чуйав В. Т. 1К. аналит. химии, 26, 1101 (1971). 19. Бабаева В. Э. Сб. «Исследования в области неорганической и фиеической химии». Баку, Иад-во АН АаербССР, 1966, стр. 3. 20.
Бабка А. К„Пилипенко А. Т. Фотометрический анализ. Общие сведения н аппаратура. М., «Химия», 1968, стр. 323. 21. Бабке А. К., Терлецкая А. В., Дубевенкв 7. И. НС аналит. химии, 23, 932 (1968). 22. Бабке А. К., Фрегер С В Овруцкий М. И., Лиеецкая Г. С.
Ж. аналит. химии, 22, 670 (1967). 217 23. Багбанлы И. Л., Мамедкулиева М. М. Докл. АН АзербССР, 12, 173 (1956). 24. Багбанлы И. Л., Маиедкулиева М. М. Докл. АН АаербССР, 14, 997 (1958) . 25. Багбанлы И. Л., Мамедкулиеза М. М. Докл, АН АзербССР, 17, 35 (1961). 26. Багдасаров К.
Н., Горбачевская Т. М. Сборник научных сообщеккй Дагестанского уи-та, вьш. 7, М6 (1971). 27. Багдасаров К. Н., Коваленко П. Н., Владимирова В. Ф., Маврина А. С„ Казаренкв Л. В. Ж. аналит. химии, 24, 236 (1969). 28. Багдасаров К. Н., Шелепин О. Е., Гарбачевскал Т. М. Иав. вуаов. Химия и хим. техиология, 14, 995 (1971).
29. Базисного .7. А., Шафран И. Г. Труды ВНИИ хим. реактивов и особо чистых хим. веществ, вып. 29, 34 (1966). 30. Балакишиева Б. А. Изв. АН АаербССР, серия геол.-геогр. яаук, № 1, 49 (1964). 31, Банкввский Ю., Мисулавич 3., Иевиньш А., Бука М. Иав. АН ЛатвССР, № 11, 103 (1960). 32. Баранников Г. ХХ. Ж. прикл. химии, 32, 724 (1959). 33. Баранников Г.
ХХ. Научные труды Пермского фармацевтического ии-та, вып. 2, 139 (1967). 34. Баранова .Ч. Л., Салвдввник С. М. Сб, «Методы акализа веществ высо. кой чистоты». М., «Наука», 1965, стр. 336. 35. Баринов В. М., А йдарсв Т. К. Там же, стр. 323. 36. Баринвв В. М. Айдарвв Т. К. Там же, стр. 402. 37. Беке«а Ст., Данчева Р.
Химия и индустрия (Болг.), 36, 64 (1964). 38. Бе.«вмрская В. В. Сборник аспирантских работ Казанского гос, ук-та, естеств. и. Изд. Кааакского гос. уи-та, 1962, стр. 21. 39. Беляев А. В., Птицын Б. В. Изв. СО АН СССР, серия хим. п., выл«. 1, № 3, 136 (1966), 40, Беляев В. П., Калиниченкв В. Р., Кузьмин Н. М., Якименкв Л.
М. Зав. лаб., 28, 685 (1962). 41. Беляев ХО. И., Пчелинцев А. М., Зверева Н. Ф, Ж, аиалит, химии, 26, 1295 (1971). 42. Березин И. А. Зав. лаб., 29, 1083 (1963). 43. Беренштейн Л. Е., Кареннвеа Н. Г. Сб. вСпектральиый акалиа в геологии». М., иад. ВИМС, 1971, стр. 65. 44. Берзина В. К., Янсон Э. Ю., Седала В.
К. Уч, аап. Латвийского гос. уи-та, 88, 75 (1967), 45. Бетехзпин А. Г. Курс минералогии. М., Госгеолиздат, 1951. 46, Бондаренко .Ч. С., Пейеулаев Ш. И., Карабаш А, Г. Сб. «Методы аиалиаа веществ высокой чистоты>. М., «Наука», 1965, стр. 315. 47. Бондаренко Л. С., Свптикова Н. П., Пейзулаев Ш. ХХ., Каратыгина Г. Ф., Веренцава Р. М.
Там же, стр. 483. 48. Боровская В. Оо Чеботарев В. К., Дионис»ее В. Д. Сб. «Методы химического аиализаы М., изд. МДЙТП им. Ф, 3, Дзержикского, 1969, стр. 49. 49. Бочарова Д. А . Аптечиое дело, 3, 44 (1954). 50. Брайнина Х. 3. Ииверсиоикая вольтамперометрия твердых фаа. М., «Химия», 1972. 51. Брайнина Х. 3., Нейман Е. Я., Двягвпвлвеа Г. М.
Зав, лаб., 36, 783 (1970). 52. Брайнина Х. 3., Рыгайлв Т. А., Белявская В, Б, Сб. «Методы аиализа химических реактивов и препаратовь, вып. 5 — 6. М., иад. ИРЕА, 1963, стр. 124, 53. Брайнина Х. 3., Рыгайло Т. А., Белявская В. Б. Зав. лаб., 29, 393 (1963). 54, Бпвдская Н. И„Вычухсанина И. П„Миллер А. Д. Ж. прикл. химии, 40, 802 (1967). 218 55.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
