И.В. Пятницкий, В.В. Сухан - Аналитическая химия Серебра (1108755), страница 47
Текст из файла (страница 47)
Внутренний стандарт — Со (ИСП-28) Пробу выпаривают досуха, остаток смешивают с угольным порошком (ИСП-28 или ИСП-22) Пробу выпаривают досуха с угольным порошком Концентрирование примесей экстакцией днэтиццитиокарбаминатов, оксихинолинатов и дитизонатов в СС[з Концентрирование экстракцией дизтилдитиокарбаминатов и оксихинолинатов хлороформом 10 з — 4.10-т В, ВзОз, НзВОз [290) 2 10-т — 10-з Дуга постоянного тока 15 а, угольные влектродыы НХОз НВг, НС1, Н1' [62) 1.10 ' Дуга постонлного тока 10 а НУ, НС!, НХОз [305] Возбуждение в подом катоде в атмосфере гелия Дуга угольных алектро- дов НС[, Нз80з, НУ НаОН высокой чистоты [917] 10-з — 10-з 30 [423) 10-з — 5. 10-т Соли лития, рубидия, цезия Дуга переменного тока 10 а, угольные электро- ды Приложение И Спектральные методы определения сереора в различных материалах.
Аналитические линии 3281 и 3383А Источник и условия возбуждения Определяемое количество, % Ошибка, % Литера- тура Отгонка кремния в виде 81уе (ИСП-28) 5,10-е 15 — 30 [303, 304 307] [123, 124] 20 — 35 (2 — 5) 10 ' Отгонка Яре и концентрирование примесей на угольном порошке (ИСП-28) Спектрографируют измельченную пробу.
Внутренний стандарт — ли- нии Я 2452,1 и 2568,6 (ИСП-28) Эталоны — твердый раствор Еп8— СЙ8 без Аб. Спектрографируют смесь пробы с угольным порошком Смесь пробы с угольным порошком (ИСП-28) Пробу г>щролизуют водой и проводят концентрирование экстракцией ди- этилдитиокзрбаминатов Спектрографируют прессованные таб- летки 3 10-е 11 — 60 [61, 164] ЯС 5 10 е 15 — 20 [312! 5 10-е 9 [352] Р58 1 10-е 5 — 15 [35,285! РС1з и РС1> То же [183] ВеО 3 10 е 20 — 30 [302! Смесь измельченной пробы с уголь- ным порошком. Спектрограф )Хил ь- гера 2 10 е — 1.10-з 9 — 18 [925] Определяемое копичество, % Источник и условия возбужденна Ошибка, % Литера- тура Условия определения Се, СеОе, СеС1е 1 ° 10-' — 1 .
10-е [63 ! Метод дистнлляции с носителем— )чаС1 (спектрографы ()-24 и КСА-Е) Пробу смен>ивают с А1,0з, содержащим СсОе Моо [1229) 5.10-з [1335] Экстракция диатилдитиокарбамнната серебра СНС1з и выпаривание вкстракта на графитовом порошке Концентрирование на смеси активированного угля и хлорированного лигнина и озоленне 6 10-' [40! 0,05 .кве/л [54! Природные воды 0,01 — 0,5 мг)л [Г588] Воду выпаривают со смесью раств о- ров Р>)С1е и Ыз80е, сухой остаток сжигают в дуге Спектрографируют сухой остаток пос- ле выпаривания Спектрогра,ируют смесь сухого ос- татка с ВаС1, ВаеСОз, ЯО> н Р>]С1е Спектрографируют минерализованные пробы или сухие остатки после вы- паривания лимоннокислых выряжен, смешанные с уголы>ым порошком, содержащим 0,1% 1.а>Оз Питьевая вода 0,02 — 2 .ппе 12 ]219, 220] 0,2 ч, па 1млн.
[730! [1413! Почвы Апализиртеиый материал 810>, трихлорсилан, эти- ловый эфир ортокрелгне- вой кислоты Двуокись кремния,кварц ЯО>, Я, ЯС1е, трихлор- силан 2п8 — С>)8 — Аб-люмино- форы Анализируемый материал Вода высокой чистоты Маломинерализованные воды Воды различной природы Дуга постоянного тока 9 а, угольяые электроды Дуга переменного тока 8 а, угольные электроды, обработанные полистиролом Дуга постоянного тока 10 а, графитовые электроды Дуговой разряд 5 — 21 и, графитовые электроды Генрратор БИГ-30 в р в>киме постоянного тока, угольные электроды Дуга постоянного тока Разрядяая трубка с г опием, 0,3 — 0,8 а, угол ьные электроды Дуга постоянного тока 15 а, угольные электроды Дуговой разрид из кратера графитового электрода Дуга переменного тока 12 а Дуговой разряд 8,5 а в атмосфере аргона и кислорода, графитовые алектроды Дуга постоянного тока 10 а Сила тока 10 — 12 а.
ИСП-28 ,>(уга переменного тока 15 а, угольные электроды Дуга постоянного тока 13 а в атмосфере аргона Дуга 10 а, 250 е 'Условия определения Отгонка Яре (ИСП-28) Обогащение отгонкой СеС1~ Приложение и (яродояягенпе) П р'и л о ж е н и е П (продолжение) Источник и условия возбуждения Определяемое количество, % Ошибка,% Литера- тура Анализируемый материал Условия определения Почвы уга постоянного тока Прокаленную пробу смешивают с 1 — 13 а угольным порошком или смесью тра]фита с ЯгСОз я 10-4 4 — 20 [1397] Руды, ми Галенит, малахит Следы 18,3 [1546] Галениты 3 10-з 20 — 25 [360] [1418! Природный РЬЯ 1,6 10-' 7 — 14 [443! Сульфидные мивералы— галеяит, сфалерит, халь- копнрит Сульфидные минералы [19] 10-' Дуга переменного тока 4 — 15 а, 220 в, угольные влектроды Пирит, магветит, гема- тит [713) (0,01 15 [1507] Дуговой разрядперемен- ного тона 8 а Сульфидине руды, пирит н др.
5 10-' 11,8 Литера. тура Определяемое количество, % Ошиб. кз. % к и условия уждения Условия определения ]456! 1 10-е Дуга переменного тока Марганцевые руды [223! Гориаонтальнан угольная дуга переменного тока 13 а в струе воздуха Дуга постоянного тока 10 а 30 [1565] Почвы, горные породы, золы, угли, нефть идр. 10 [410] 0,01 Силикаты (стекло, гор- ные породы) Дуга постоянного тока 8 а, 220 е, угольные электроды Дуга переменного тока 18 а, угольные алектро- ды 13 17 [284! 10-' Кислые и щелочные си- ликатные породы 18 [949! 4 — 31 [291] 0,03 мкг Силикатные породы Кварц, флуорит, кальцнт Силикатм 5 — 20 [1213] 3 [735] Угольная дуга 4а 30 — 670 г/т Первичное напряжение 210 е, вторичное 12000 е, самоиндукция 0,012,кен.; угольные алектроды Свинцовые концентрат ы Дуга постоянного тока 6 а, 220 е, медные алектроды Дуровой разряд 10 а, угольные электроды Дуга постоянного тока 8 а, 220 е, графитовые электроды Дуга переменного тока 10 а, графитовые электроды уга нереыевкого тока 1 — 18 а П р и л о зк е н и е 11 (лумдоляееыие) нералы, горные породы Метод просыпки Пробу смешивают с хлоридом калия Спектрограф Цейсса ()-24 Концентрирование серебра ионообменвым методом на катноните КУ-2 Буфер — угольный порошок или егл смесь с хлоридом калия Буфер — смесь угольного порошка с ЫвСОз, ЯЬеЯз, К1 Буфер — графит в смеси с ЯгСОз и ЯсзОз П р и л о ж е н и е 11 (продолжение) Предварительяоехроматографическое обогащение (О-24) Метод просьшки: буфер — смесь 80% кварца, 10% доломита и 10% г]азСОз (ИСП-22) Вяутренний стандарт — В1вОз', полу- количественный анализ, 'область спектра 2450 †35 А Разбавитель — р]азСОз — СеОз — графит.
Внутренний стандарт — линия 3067,0 А Се Разложение смесью НС1 и НР)Оз, буфер — угольный порошок Разложение смесью НС10е и НР (спектрограф Хильгера) Применение испарителя для повышения чувствительности при 1200' С (ИСП-28) Буфер — 30 ч. КеЯОе в 1 ч. внутреннего стандарта 1пзОз Буфер — порошок графита (спектрограф Цейсса 1)-24) П р и л о ж е н и е П (нродсазяение) Источник и условия возбуячиения Определяеиое количество, % Ошвбва, % Литера- тура Условия оиреиепения 10 4 — 10-з 15 — 20 [375] Разложение Н4804, Н(4(04, НС); осаж- денне Н48 совместно с Сп8 Буфер — окись меди (ИСП-22) 5 — 10 [550] [451] полупроводниковые матер Растворение в Н)ч(04, выпаривание, смешивание остатка с угочьным порошком, содержащим 10% К) Исиарепие Аб из Сп-королька (ДФС-8) Микроспектральный анализ калы Следы 4 — 14 [748) 1 — 100 е(ш 1 — 40 9 15 [207] [И9] Золото Пробу помещают в углубление ниж- него электрода Сплавление пробы в дуге постоянно- го тока (спектрограф Хильгера) 4.
10-4 14 [487] 10 — 23 [841, 900[ 10-4 5 10-4 10-4 2,9 в [1530] 20,4 П р и л о ж е н и е 11 (ярсдеазяение) Литера- тура Определяемое количество, %4 Ошвбяа, % источник н условия возбуждения Условия опреиеяеиия Анзлязнруеммн материал [1657] ЗО Экстракция золото диэтиловым вфи- ром из солянокислых растворов 10 ' [1478[ ЗΠ— 35 10-4 [469] Концентрирование вакуумной сублимацией цинка (ИСП-28) Концентрирование злектролизом на стеклографитовом катоде Свинцовые электроды, методика определения по ГОСТ Концентрированно примесей вакуумной отгонкой кадмия (ИСП-28) Растворение в НКОз и упариваппе до С80 Концентрирование соосаждением с карбаминатом кадмия Отделение алюминия в виде А(С)з.
6Н40 (ИСП-28) Концентрирование на коллекторе (ИСП-28) Растворение в НКОз, выпаривание и спектрографярование остатка. Конденсирование примесей в вакуумном испарнтеле Цинк 0,003 — 3 мяг; 10-4 4 10-' — 3 10-4 10 [1227] [205] [36, 327] Дуга переменного тока 8 а, квантометр ДФС-10 Дуга постоянного тока 12 а, угольные электроды Дуга постоннного тока 10 а, угольные электроды Дуга переменного тока 18 а, угольные электрод ы Дуга постоянного тока 10 а, угольные электроды Дуга постоянного тока 7 а, электроды из Взз04 Дуга переменного тока, угольные электроды 10 — 20 [475] 25 [98] [686] [334] 20 — 40 Алюминий [97] Аизлизнруеиии материал Полупродукты и отходы производства Продукты метазлургического проиаводства Полупродукты ст обработки цианистых асхат- ков Электролитная и конвер- торная медь Катоднан медь Золото нз кварцевых жил Золото высокой чистоты Золото для нейтронной мшпени Золотая пластинка высокой чистоты Цинк высокой чистоты Свинец' Квдмий Алюминий высокой чи стзпы Дуга постоянного тока 10 а, ИО е, угольные электроды Дуга постоянного тока 5 а, угольные электроды Дуга переменного тока 12 а Мета лл,'ы, сплавы Дуга переменного тока 9 а, 220 е, угольные электроды Дуга переменного тока Жесткан импульснан искра 4 ма, емкость 0,014 мкф; индуктивность 643 гн Дуга постоянного тока уга постоянного тока — 5 а, графитовый анод и угольный катод 5 а с подзпнгом дуги от искры Генератор искры ИГ-2 4,5 а, емкость 0,01 мяф.
Самоиндукция 0,01 мзн, медные электроды Дуга переменного тока, графнтовые электроды Дуга постоянного тока 8 а, угольные электроды Искра Метод трех эталонов (ИСП-22) Спектрограф Хильгера Спектрограф типа Эберта 1,5.10 ' — 3.10-' 4 10-4 3 10 е 1 10-4 3 10-' 1 10"з Источник я условия возбун.пенна Аиелчтзяруемый матеряал Опрелеяяемое кслнчество, % Ошибка, % Литера- тура Условия определенна Алюминий Угольные влектроды, возбуждение при 20 а Дуга постоянного тока, графнтовые алектроды Дуга переменного тока 5,5 а, угольные злект- роды Угольныб электроды Отгонка алюминия в виде металлор- ганического соединения Прямой спектральяый метод [1271] 2 10-е 1 10 "' — 5 10 ' 6 10-т Галлай н окись галлия [1355) 8 — 28 Индий высокой чистоты Отделение индия вкстракцией из НВг- растворов эфиром (ИСП-28) [685[ Таллин Отделение галлия вкстракцией вфи- ром из солянокислых растворов Отгонка 8[уз, внутренний стандарт— палладий 2 10 в [239) Кремний Дуга постоянного тока 7 а, графитовые электроды Газоразрядная трубке с полым угольным катотодом, ток 600 ева Электрическая цепь с емкостью 0,003 — 0,007 лвяф Дуга постоянного тока 8 а, угольные електроды 10-в 10 — 30 [1602) Германий Оттенка СеС)в 2 10-з [337) 25 Олово 3 10-в 2.10-в — 2.10-' [1491] Отгонка БпС)в, смесь хлоридов с угольным порошком испаршот (ИСП-28) Отделение РЬЭОв (кварцевый спектро- граф средней дисперсии) Отгокка ваяадия в тока НС) (ИСП-22) [470] 30 Свинец Дуга постоянного тока 10-т 20 [46) Ванадий Дуга переменного тона 10 а, угольные электроды Дуга переменного тока 6 а, угольные электроды 10-в [259) Отгонка ванадия нагреванием смеси УвОв с углем до 1900' С 10-в — 10-в 7 — 15 [258] Литера- тура Ошябка,% Опреяелямое воннчестео, % Источник и условия возбуждоняя Усяозня определенен Н [702] Окисление ниобиядо г(йвОвпрн 550— 660' С.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
