Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 17
Текст из файла (страница 17)
Рабочие стандартные растворы готовили из исходного раствора железа(Н), полученного растворением 0,0702 г сульфата железа(11)-аммония (соли Мора) Ре(ХН4)з(БОл)т 6НзО в воде с добавкой 2,5 мл Нт80л и доведением объема раствора до 1 л. Серию стандартных растворов готовили следующим образом: аликвоты исходного раствора (1,00, 2,00, 5,00 и 10,00 мл соответственно) помещали в мерные колбы на 100 мл, добавляли раствор гидрохлорида гидроксиламина для восстановления следов железа(П1) до железа(П), затем раствор фенантролина и, наконец, общий объем доводили до 100 мл.
Анализируемый образец помещали в мерную колбу на 100 мл и обрабатывали таким же способом. Для приготовления раствора сравнения добавили такое же количество реагентов в колбу и довели объем до 100 мл. Определите содержание в образце железа (в мг), если при измерении оптической плотности относительно раствора сравнения были получены следующие результаты: 0,081 0,171 0,432 0,857 0,463 Раствор Стандарт 1 Стандарт 2 Стандарт 3 Стандарт 4 Образец 44.
Нитратный азот в воде определяют реакцией с фенолдисульфоновой кислотой, в результате которой образуется желтое соединение, имеющее максимум поглощения при 410 нм. Образец объемом в 100 мл стабилизируют, добавляя 0,8 мл Н 804 на литр, и обрабатывают сульфатом серебра для осаждения мешающих хлорид-ионов. Осадок отфильтровывают и промывают, промывочную воду объединяют с фильтратом.
Доводят рН получившегося раствора до 7 с помощью разбавленного ЯаОН и выпаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают раствором фенолдисульфоновой кислоты (2,0 мл) и нагревают на водяной бане, чтобы ускорить растворение. Затем добавляют 20 мл дистиллированной воды и 6 мл водного аммиака для развития окраски. Объем полученного раствора доводят до 50 мл дистиллированной водой. Раствор сравнения готовят из тех же реагентов, начиная с дисульфоновой кислоты. Стандартный раствор нитрата готовят растворением 0,722 г безводного КХО и доведением объема до 1 л.
Для градуировки по способу добавок в другую порцию образца (100 мл) добавляют 1,00 мл стандартного раствора и проводят все те же процедуры. Были получены следующие значения оптической плотности: раствор сравнения— 0,032; образец — 0,270; образец со стандартным раствором — 0,854. Чему равна концентрация нитратного азота в образце (в млн-').
45. Два бесцветных соединения А и В реагируют с образованием окрашенного комплекса АВ, который поглощает при 550 нм и имеет молярный коэффициент поглощения 450. Константа диссоциации комплекса равна 6 00. 10 4. Определите значение оптической плотности раствора, полученного смешением равных объемов 0,0100 М растворов А и В (550 нм; толщина кюветы — 1 см)? ГЛАВА 16. МЕТОДЫ МОЛЕКУЛЯРНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ 88 Расчеты для определения состава смесей (Для решения систем уравнений можно использовать электронные таблицы.) 46.
Соединения А и В поглощают в УФ-области. У соединения А максимум поглощения наблюдается при 267 нм (а = 157), а плечо — при 312 нм (а = 12,6). Соединение В проявляет максимум поглощения при 312 нм (а = 186), поглощение при 267 нм отсутствует. Оптическая плотность раствора этих двух соединений (толщина кюветы — 1 см) составляет 0,726 и 0,544 при 267 н 312 нм соответственно. Чему равны концентрации А и В (в мг!мл)? 47. Титан(1Ъ') и ванадий(У) образуют окрашенные комплексы при обработке пероксидом водорода в 1 М серной кислоте.
Максимум поглощения титанового комплекса наблюдается при 415 нм, а ванадиевого — при 455 нм. Оптическая плотность раствора комплекса титана (1,00 10-1 М) составляет 0,805 при 415 нм н 0,465 при 455 нм, в то время как оптическая плотность раствора комплекса ванадия (1,00 10-1 М) — 0,400 и 0,600 при 415 и 455 нм соответственно. Образец сплава (1 г), содержащего титан и ванадий, растворили, обработали избытком пероксида водорода и разбавили до объема 100 мл. Полученный раствор имеет оптическую плотность 0,685 при 415 нм и 0,513 при 455 нм.
Найдите содержание (в 56) титана и ванадия в сплаве. Флуоресценция 46. Выведите уравнение (16.24), связывающее интенсивность флуоресценции с концентрацией. Рекомендуемая литература Общая 1. 13. К Ячг!пеЬагг, «ТЬе Веет — ЬатЬег1 Т.ачч», Х СЬет. Еа'., 39 (1962) 333. 2. Е С. Тлпдоп, Епсус!арейа о7'Яресгговсору апг( Ярес1готе1гу, О.Е. Тгапгег апд 3. 1.. Но!тев, едв. Бап Е)!ейо: Асадет!с, 1999. (В 3-х томах.) 3. Е Ъ'от!анап апд А. Брппйв1ееп, Арр!Гей Яресгговсору. А Сотрас! Ле~егепсе уогРгасааопекк Кап О!ейо: Асадеппс, 1998.
(Охватывает спекгрометрию в УФ, видимой и ближней ИК-областях.) 4. 1. М. СЬа!тегв, еб., ЯресГговсору Гп Ргосевв Апа!увйь Васа Ка1оп, ЕТ.: СКС Ргевв, 2000. 6. Е %от!анап, НапгТЬоой о7'Ог8ап1с Сотроипй. Х1Л, И, Катан, апд 1?Р'-~Ъ Ярес1га Реагинп8 Ро1утегв апд Яш1ас1апйк Бап О!ейо: Асадет(с, 2000. (В 3-х томах.) 6. К. М. 881чегв1е(п апд К Х. %еЬв1ег, Яресвготе1нс Иепгу)сааоп о1' ОгкапГс Сотроипдв, бп ед. Ыечу Уог1с ТАГйеу, 1997. (Есть перевод 3-го изд.: Р. Сильверстейн, Г. Басслер, Т. Моррил.
Спектрометрическая идентификация органических соединений. — Мл Мир, 1977.) РЯКОМНГДУНЬЯ ЛИтН аЪРЯ 87 7. 8. Каталоги спектров ИК-слектрометрия 9. 10. 11. 12. 13. 14. 18. 18. 17. 18. 19. 20. 21. б. 13. СЫ1вбап апд Е В. Са11|в, едз., Ттасе Апа1уле: Бресгтолсор|с Ме|Ьог1л 1Ьт Мо1еси1ел. Хе|ч Уотерс: %П!еу, 1986. б. Н. Моп|воп апг! Н. Рте!зег, Бо!чепг Ехгтасйоп 1п Апа!у1|са1 СЬет1лгту. Хе|ч Уог1с: %1!еу, 1975, рр. 189 — 247. 1Колориметрическое определение метал- лов.) Сага 1о8и е оТ1путатег! Бреси а! Вага. %азЬ1пйгоп, 1)С: Ашепсап Ре|го!ешп 1пв- йиие, КевеагсЬ Рго)ес| 44.
(Многотомная серия, начатая в 1943 г.) Сага1о8ие оГ" Иг ачго!ег Брес|та1 2)ага. 3ЧавЫпйгоп, 13С: А|пепсап Ре|го1ешп 1пвЫпге, КевеагсЬ Рго!ес| 44. (Многотомная серия, начатая в 1945 г.) «1пггагег1 Рпяп Брес|га», |п ТЬе Ба|!11ет Бгап|1атг! Бресгта, Чо!в. 1 — 36; «8|ап- |!ап! 1пггагеб бгагш8 Крее|та*, |п ТЬе Бас!11ет Бгапг!ат|! Брес|а, Чо1з. 1 — 16.
РЬ!- !аде!рЬ!а: Бай!ег КевеагсЬ ЬаЬога|опез. Ь. Ьапй, ей, АЬлотряоп Бресгта 1п гйе !7!гтачго!ег апг! т'1л1Ме Яе81опл, Чо1в. 1 — 23. Хе|ч Уотерс: Асаг!еш1с, 1961 — 1 979. ЬГ.)т. Аааз ОГ Отйалге СатраиШЬ, ЧО1В. 1 — Ч. ЬОПдОП: ВППЕПЧОГЙВ, 1966-1971. «13!|гач!о1е| Бреспа», ш ТЬе Баг!11ет Бгапс1атг! Бреста, Чо1в. 1 — 62.
РЫ1аг!е1р- Ыа: Бай1ег КезеагсЬ ЬаЬога|опез. (Обширный каталог ультрафиолетовых спектров органических соединений.) 13. Ь. Наивен, 77|е Броиле Со!!ее!|оп оГБресгта. Е Ро1угпетл, 11. Бо!чепгл Ьу Су- 11пг!т|са1 1пгетпа1 КеЯесгапсе, 1Н. Ба|тасе Асг Че А8епгл, 11'. Соттоп Бо1чепгл— Соя|!еплег! РЬале, гтарот РЬале апг!Молл Бреси.а. Атз|еп1апк Ене пег Бе!енсе, 1987 — 1988. !Общедоступное исследовательское программное обеспечение с таблицами пиков.) Р. К. бпП1ГЬз, Гоипет Ттапл!отт 1пгтатег! Брес|тоте|ту, 2"з ей Хе|и Уог1г: 3Ч1- 1еу, 1986. В.
С. Зш1й, Гипс!отпел|а!л оГГоипет Ттаплтотт йфатег1 Брес|толсору. Воса Ка|оп, РЬ: СКС Ргевв, 1996. В. С. Бпн|Ь, 1пЯатег! Бреси а1 Гпгетртегаггоп. А Булгетайс Арртоасй. Васа Ка- |оп, РЬ: СКС Ргевз, 1999. В. К. 81п8Ь, 1пЯатег1А па!улгл ог Рергк!ел апг! Ртоге|пл. %азЫпйгоп, !3С: Аше- псап СЬеппса1 Бес)егу, 1999. !3.
А. Вшпв апг! Е. 3Ч. С1шсгвЬ, едв. Напг!Ьоо!г ог"Ыеат-1пЯатег1Апа1улгл, 2"з ей Хеш Уог1с: Магсе1 ЭеЫ|ег, 2001. К. КайЬачасЬап', ей, Ыеат-ггфатег!Аррйсайопл |п В1огесйпо1о8у. Хечг Уотерс: Магсе1 13еЫгег, 2000. Глава 17 МЕТОДЫ АТОМНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ В предыдущей главе были рассмотрены методы спектрометрического определения веществ в растворе, основанные на поглощении энергии молекулами (органическими или неорганическими). Данная глава посвящена атомной спектроскопии. Поскольку атомы представляют собой самую простую форму вещества и не могут вращаться или колебаться как молекулы, при поглощении ими энергии происходят только электронные переходы.
А так как переходы эти дискретны (энергия квантована), получаются линейчатые спектры. Получение свободных атомов (атомного пара) и измерения поглощаемого или испускаемого ими излучения осуществляют по-разному. В число основных методов, описанных в этой главе, входит пламенная эмиссионная спектроскопия, в которой атомы в виде атомного пара образуются в пламени; часть из них возбуждается термически или в результате столкновений до более высокого уровня электронной энергии, а потом возвращается в основное состояние, испуская фотоны и порождая линейчатый спектр испускания (эмиссии).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
