И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 23
Текст из файла (страница 23)
НрВО4 и разделите на две равные части; к одной из них п ибавьте каплю раствора иода, к другой — каплю 0,1 н. К)(4пОг. .р Сделайте выводы из наблюдаемых явлений, пользуясь табл. Х111. Испытание на присутствие анно нов-о кис лителей. 4 капли «приготовленного раствора» подкислите 6 н. Нз60,г, прилейте каплю раствора Кй и перемешайте; отметьте результат и, руководствуясь табл. ХП1, сделайте вывод о том, какие анионы присутствуют в исследуемом растворе. Испытание на присутствие анионов 11 группы.
Несколько капель «приготовленного раствора» подкислите 6 н. НС! и прокипятите до удаления СОз и 60й (в присутствии ВрОз" раствор при подкислении помутнест; нагрейте его в кипящей водяной бане до коагуляцни серы). Нейтрализуйте полученный прозрачный раствор 2 н.
раствором аммиака и прибавьте 2 — 3 капли группового реактива ВаС(, + СаС!з. Если при этом осадка не образуется, то апионы 11 группы отсутствуют. Испытание на присутствие анионов 111 г р у п п ы. Несколько капель «приготовленного раствора» подкйслггте 6 н. НЬ(Оз, нагрейте (4 — 5 мин.) в кипящей водяной бане н прибавьте 1 — 2 капли раствора АК!(Оа Появление осадка У казываст на присутствие по меньшей мере одного из аннонов 111 группы.
Отметьте цвет осадка, 105 Таблица ХРП Предварительные нспытапяя пря определенна ап юнов Отаоюеппе апяопоа к окислителям и восстацовптелям Возможно прксузсзвие аниановь Выделяется иод Обесцвечяаается раствор иода Обесцвечпвается раствор КМпОа Раствор КМпОа Относятся к окпслптелям и азс- станоаптелям индиферентно е При выполнении указаннык в таблице реакций следует пальзовазьсн „приготовленным раствором", подкисленным Н,аеа. Закончив предварительные испытания, составьте список анионов, которые могут присутствовать в исследуемом веществе, и приступите к проведению реакций на различные анионы, ПЕРВАЯ ГРУППА РДИАН» НИТРИТ-, СУЛЬФИД» ТИОСУЛЬФАТ-, СУЛЬФИТ-, КАРБОНАТ-ИОНЫ! й 39.
Обнаружеяае цяаи-попа Запах горьких миндалей, появляющийся при обработке кислотой исследуемого вещества, является доказательством присутствия цианидов. Однако следует применить еще более чувствительную реакцию. Реакция с пикриновой кислотой. Погрузите кусочек фильтровальной бумаги сначала в насьпценный раствор пикриновой кислоты, а затем в 2 н, раствор На,СО„сагочнте каплей «приготовленног.о раствора» и высушите бумагу. Появление розовой окраски изопурпурипа подтверждает присутствие цианидов. $ 39.
Обиаружепае яятрпт-яоаа Выделение бурого газа )чОЬ замеченное при предваргыельном исследовании образца, служит доказательством присутствия нитрнтов. Однако это наблюдение следует подтвердить, проделав следующие пеакции. ) Оо Применае реакзи Раствор К,1 Раствор иода МпО СгО, АаО,=, С(0, С10. ВгО 10 Р(0 !Ро(Сзкв))и 5,0,—, (Нзоа) 5=, 50, 5аО„', АзО, 5, 5аО„=, 50„, АзО,, (ЧОи С! Вг, Ст(, СЬ5, !Ре(СМ)в)", С«0« РО,=, РОз СО.=,, 50=,, ВО* 5гОз 5(Р„., Р, МоО а) Реакция с сульфаииловой кислотой и « - н а ф т и л а м и н о м.
К капле «приготовленного раствора», подкисленной уксусной кислотой, прибавьте каплю сульфаниловой кислоты и каплю а-нафтиламина. Появление красной окраски подтверждает присутствие в растворе нитрит-ионов. б) Р е а к ц и я с КЛ. Подкислите 2 — 3 капли «приготовленного раствора» 6 н. уксусной кислотой, прибавьте каплю раствора Кд и 3 — 4 капли СС),; взболтайте, Окрашивание СС1, выделяющимся иодом в фиолетовый цвет указывает на присутствие ионов МО» .
Этой реакцией нельзя пользоваться в присутствии других окислителей, окислительный потенциал которых больше, чем у иода (см. таблицу в приложении 5). й 40. Обнаружение сульфнд-иона а) Реакция с нитропруссидом натрия. Ккапле «приготовленного раствора», помещенной на фарфоровую пластинку, прибавьте каплю нитропруссида натрия. В зависимости от количества сульфида появляется более или менее интенсивное фиолетовое окрашивание.
б) Р е а к ци я с ЫаеРЬО» Поместите в пробирку (см. рнс. 30) небольшое количество анализируемого вещества, прибавьте несколько капель 6 и. соляной кислоты и закройте пробирку пробкой с укрепленной в ней воронкой. Смочите полоску фильтровальной бумаги раствором РЬ(СсН»О»)а и 1 — 2 каплями 2 н. раствора Ь)а01-! (образуется Яа,РЬОа) и положите на воронку. Почернеиие бумаги подтверждает присутствие сульфидионов е. Ионы 5= мешают обнаружению ионов: 5аО:, 50 а С!, Вг и 3 . Поэтому ионы 5- следует удалить из той части раствора, которая будет использована для обнаружения перечисленных анионов. С этой пелью нейтрализуйте уксусной кислотой 1,5 мл «приготовленного раствора» н прибавьте по каплям раствор Хп(ЫО»)а до полного осаждения"" ионов 5=, центрифугируйте и отбросьте осадок. Сохраните раствор для испытания иа присутствие в нем вышеуказанных анпоиов.
й 41. Обнаружение тиосульфат-иона а) Ре акция выделения серы. Поместите в пробирку 2 — 3 капли не содержащего ионов 5'— ' раствора и прибавьте 2 капли 6 н. серной кислоты. Поставьте пробирку на несколько минут в горячую водяную баню. Помутнение раствора указывает на присутствие ионов 5аО., ' Обнаружение ионон Я в нерастворимых сульфидах — см.
«Анализ сульфидов» (стр. 139). .""" В атом растворе не останстсн также и ионов ГМ, так клк Ев(С!4)а нерастворни в валс, Н13 б) Реакция с и одной водой. Этой реакцией монсио пользоваться только в отсутствие ионов 504= (см. табл. Х!!!). По этой причине реакцию нужно проводить в растворе, полученном после осаждения ионов 50а раствором ЗгС!а или 5г()хОа)а (см. й 42, б). Поместите 4 капли раствора в пробирку, прибавьте 2 н. серной кислоты до слабокислой реакции и 1 — 2 капли иодной воды, Обесцвечивание капель вследствие восстановления иода подтверждает присутствие ионов 5аО;,'=.
й 42. Обнаружение сульфат-иона а) Реакция с иитропруссидом натрия. Поместите на крышку тигля реактивы в следующем порядке: несколько капель насыщенного раствора Хп50ь каплю раствора Ко,"Ее(СЬ!)а), каплю нитропруссида натрия и одну или две капли исследуемого раствора (см. 3 40). Красная окраска осадка указывает на присутствие сульфит-ионов, Присутствие ионов 5аО, = не мешает этому определению.
б) Реакция окисления ионов 60, в 50, бромн о й в о д о й. Этой реакцией можно пользоваться только в отсутствие тиосульфат-ионов; если же они были обнаружены, то сульфит-ионы следует предварительно отделить. Для этой цели можно воспользоваться малой растворимостью сульфита стронция. К 4 — 5 каплям «приготовленного раствора» (не содержащего ионов 5 — ) прибавьте 6 н. раствор аммиака до слабощелочной реакции и, по каплям, раствор хлорида стронция до прекращения выделения осадка. Нагрейте смесь в кипящей водяной бане (3 — 4 мин)., дайте постоять 10 мин, и центрифугируйте; промойте осадок 2 раза водой, прибавляя ее каждый раз по 5 — 6 капель, и растворите осадок в трех каплях 3 н.
соляной кислоты. Прибавьте к полученному раствору несколько капель хлорида бария. Если выделится осадок (Ва50с), то отделите его от раствора и отбросьте. К раствору добавьте бромной воды до желтой окраски и затем прокипятите его до обесцвечивания. Появление белого осадка сульфата бария подтверждает присутствие сульфита й 43. Обнаружение карбонат-иона Если на основании предыдущих испытаний установлено отсутствие ионов С'и, )х)Ог, 5, 5а01, 60:, то ионы СО, могут быть обнаружены при помощи следующей реакции. Р е а к ц и я с Ва(ОН)ь Поместите в пробирку немного исходного анализируемого вещества и обработайте его несколькими каплями 6 н. НС!.
Внесите в пробирку каплю Ва(ОН)ж помещенную в ушко платиновой проволоки. Капля помутнеет (образуется ВаСО»), если выделяющийся газ представляет собой СО» В присутствии цианидов прибавьте к взятой пробе несколько капель насыщенного раствора НдС!а и затем определите присутствие ионов СО; (как описано выше), 1Оч В присутствии сульфидов, сульфитов и тиосульфатов обра. ботайте взятую для определения пробу несколькими каплями 5с(з-ной перекиси водорода для окисления указанных ионов до 50, а затем уже прплейте НС! и исследуйте выделяющгпйся газ. ВТОРАЯ ГРУППА „СИЛНКАТч АРСВНАТ» ФОСФАТ-, АРСЕНИТ» ФТОРч СУЛЬФАТ-, БОРАТ-, ХРОМАТ-ИОН)з(! й 44.
Обнаружение силнкат-иона а) Р е а к ц и я с )х)Н»(Оз. Поместите 2 — 3 капли «приготовленного раствора» в пробирку, прибавьте каплю 6 н. раствора аммиака и 3 — 5 капель раствора ХН,ХОз, нагрейте несколько минут в водяноп бане. Появление студнеобразного осадка Н,510з указывает на возможное присутствие силикатов. Если в исследуемом образце присутствуют А! и 5(г, обладающие амфотерпыми свойствамн, то при кипячении «приготовленного раствора» с ХН4ХОз опи также образуют студиеобразные осадки гидро- окисей Поэтому проверочные реакции на ион ЯОз необходимы.
б) Реакция образования ЯЕь Сзиешайте в платиновом илн свинцовом тигле 3 части исследуемого вещества (измельченного в тончайший порошок) с одной частью сухого Саре. Смочите смесь конц. серной кислотой и нагрейте на маленьком пламени. Введите в выде.тяющийся газ (ЯРз) каплю воды в ушке нихромовой проволоки. В присутствии ЯОз или силиката капля помутнеет вследствие образования НзЯОз (см.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
