И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 25
Текст из файла (страница 25)
й 52. Обнаружение бром-иона а) Р е а к ци я с хлор н о й водо й. Если яодиды были обнаружены при помощи описанной выше реакции (ч 51, б), то продолжайте прибавлять хлорную воду и встряхивать раствор до полного исчезновения фиолетовой окраски. Независигио от присутствия или отсутствия ионов иода, прибавьте к смеси 2 капли 6 и. серной кислоты и взболтайте. Появление коричнево-желтого окрашивапия СС!4 выделившимся свободным бромом указывает на присутствие ионов брома.
Рекомендуется проделать контрольный опыт, взяв вместо «приготовленного раствора» дестиллированпую воду, так как хлор, растворяясь в СС!ь сообшает ему бледножелтую окраску, которая может быть ошибочно принята за окраску брома, П р и м е ч а и и е. Если концентрации ионов иода велика и СС!ч нс обесцвечиваетсн, несмотря на прибавление большого коли ~ества хлорной воды, то лучше удалить ионы иода из исследуемого раствора посредством МаМО» Подкислите раствор 2 н.
Н,80в нагрейте его в фарфоровой чашке а прибавляйте по каплиц раствор Гч'аМОь следя за тем, *жабы реакция раствора все время оставалась кислой (добавлнйте воду по мере ее испарении). Когда выделение фиолетовых паров прекратится, псренеситс раствор в пробирку и прилейте хлор. ну~о воду. б) Р е акция с фуксином. Поместите в пробирку немного твердого исследуемого вещества и около О,! г твердого мелкоистолченного К,Сг,Ог, тщательно перемешайте и прибавьте две капли концентрированной серной кислоты.
Внесите в выде- 1!4 ляющиеся из пробирки пары полоску фнльтровальной бумаги, смоченную раствором фуксина, предварительно обесцвеченного сернистым ангидридом. Выделяющийся бром окрасит бумагу в синий или фиолетовый цвет. Бумага должна оставаться во время опыта влажной и не касаться стенок пробирки. Окраска появляется через 5 — !О мин. В отсутствие брома бумага окрашивается в розовын цвет.
Иодиды не мешают этому определению. й 53, Обнаружение хлор-иона а) Р е а кц и я с АиХОз. Поместите в коническую пробирку 3 — 4 капли подготовленного для определения аниопов 111 группы раствора, подкислите разбавленной Н(х)Оз и прибавьте по каплям раствор АдХОз до прекращения выделения осадка. Центрифугируйте и отделите раствор от осадка (раствор отбросьте). Промойте осадок разбавленной азотной кислотой и обработайте несьолысими каплями концентрированного раствора аммиака; сильно взболтайте и немедленно центрифугируйте, так как Ац,! несколько растворим в аммиаке. 2 — 3 капли полученного аммиачного раствора поместите в пробирку и подкислите разбавленной НХОз.
Белый осадок ЛиС! указывает па присутствие ионов хлора. В присутствии ионов брома эта реакция неприменима для обнаружения конов хлора; в этом случае нужно применить одну из следующих реакций. б) Реакция растворения ЛКС! в растворе (ХН,) СОз. Влейте в коническую пробирку 3 — 4 капли исследуемого на аяионы 111 группы раствора, подкислите 6 н. НЫОз, нагрейте в водяной бане и прилейте по каплям раствор АдХОз до прекращения выделения осадка. Центрифугируйте и отделите осадок от раствора. Промойте осадок 3 раза горячей водой и добавьте 4 — 5 капель 12 "4-ного раствора ()ч!Н,),СОз.
Сильно перемешайте и центрифугируйте. Перенесите раствор в чистую пробирку и прибавьте ! — 2 капли раствора КВг. Появление небольшого желтоватого осадка указывает иа присутствие ионов хлора. ()ч(Н4)хСОз растворяет только ЛдС! и не растворяет А(1Вг. Вместо (ьчНс)зСОз длЯ отделениЯ АдС! от АиВг можно пользоваться реактивом, представляющим собой раствор, в литре которого содержится 0,25 моля аммиака, 0,01 моля АдМОз и 0,25 моля Коз.
Отделение выполняется так же, как и в случае применения (МН4)зСОш но к конечному раствору вместо КВг добавляют 6 н. Нг(Оз до кислой реакции. В присутствии ионов С! выделяется небольшой белый осадок ЛЕС!. в) Реакция восстановления АЕС! щелочным р а с т в о р о м ф о р и а л и н а. Поместите в коническую пробирку 4 — 6 капель анализируемого раствора, подкислите его 6 н. НМОз и прибавьте по каплям раствор Л~)х!Оз до прекращения выделения осадка. Центрифугируйте и отделите осадок от раствора; 8« 115 Промойте осадок 2 раза горячей водой и обработайте его приготовленной в отдельной пробирке смесью одной капли формалина с 10 каплями 0,1 н.
раствора ХаОН. Сильно перемешайте, центрифугируйте и перенесите рве~вор в чистую пробирку. Подкислите каплей 6 н. НХОз и прибавьте 1 — 2 капли раствора АдХОз. В присутствии ионов хлора выпадает осадок ЛяС!. Примеч анне. Резкцня между АдС! н формаляном протекает по уравнению 2АБС! + НСОН + ЗХаОН = 2Ая + 2ХаС! + НСООХа + 2Н»О, АБВг не реагирует с формалином в слабощелочной среде (сравннте величины произведений растворямостя АБО! н АБВг), ЧЕТВЕРТАЯ ГРУППА [НИТРАТ- И АЦЕТАТ-ИОНЫ! й 84. Обнаруженяе нитрат-иона Все описываемые здесь реакции дают возможность обнаруживать как нитрат-, так и нитрит-ион.
Г1оэтоь»у необходимо предварительно удалить интриг-ион кипячением отдельной порции «приготовленного раствора» (нейтрализованного серной кислотой) с ХН»С! или (ХН»)зВО» до полного разложения нитрита. Наиболее полное и быстрое удаление интриг-ионов достигается при помощи сульфаминовой кислоты НВОзХНз. НХОе + НВО»ХНх =.= Хх + НзсО» + Н»О. К 5 — 8 каплям слабоподкисленного уксусной кислотой «приготовленного раствора» прибавляют маленький кристаллик сульфаминовой кислоты.
Когда выделение газа прекратится, определяют полноту удаления ионов НОГ,прибавляя еще один кристаллик НВОзХНх. Если при этом уже не происходит выделения газа, то раствор может быть использован для определения в нем нитрат-иона. а) Р е а кци я с Гте50». Поместите в коническую пробирку 2 капли полученного после разложения интрига раствора (слегка подкисленного 6 н. серной кислотой) и каплю раствора Ре5О». Перемешайте и осторожно прилейтс по стенке 2 капли концентрированной Нг50». В присутствии ионов ХОз па границе соприкосновения двух жидкостей появляется тонкое бурое кольцо вследствие образования Ре50, ° хХО, Ионы Вг и 3 мешают этому определению. б) Реакция с дифенил ам ином.
Поместите 2 капли раствора дифениламина в коническую пробирку и прилейте осторожно по стенке 2 капли «приготовленного раствора», предварительно подкисленного серной кислотой. Появление синего кольца на поверхности соприкосновения двух растворов указывает на присутствие нитрат-ионов, Эта реакция неприменима в присутствии других окислителей.
в) Реакция восстановления нитрат-ионов до аммиака. Влейте в пробирку 3 — 4 капли «прнготовлеп- 116 ного раствора» и 5 — 6 капель 6 н. раствора ХаОН. Внесите в раствор несколько кусочков (стружек) металлического алюминия и закройте отверстие пробирки полоской красной лакмусовой бумаги. Посинение бумаги (вследствие выделения аммиака) указывает на присутствие нитрат-ионов. При этом определении из анализируемого раствора должны быть предварительно удалены ионы ХН,," кипячением раствора с ХаОН (до прекращения выделения аммиака).
й ББ. Обнаруженне ацетат-нона а) Р е а к ц и я о б р а з о в а н и я э т и л а ц е т а т а. Поместите несколько миллиграммов исследуемого вещества в пробирку. Прибавьте 2 — 3 капли этилового спирта и 3 — 4 капли концентрированной серной кислоты и слегка подогрейте. В присутствии ацетат-иона образуется этилацетат СНзСООСхНз, легко узнаваемый по приятному запаху. б) Реакция образования индиго. К капле подкисленного анализируемого раствора добавьте несколько кристалликов СаСОз, выпарьте и сухой остаток перенесите в запаянную с одного конца стеклянную трубку (если исследуемое вещество находится в твердом виде, то смешайте его со смесью равных частей СаО и СаСО, и поместите смесь в трубку). Открытый конец трубки накройте кружком фильтровальной бумаги, пропитанной евежепрггготовленнь»м щелочным раствором ортонитробензальдегида, и постепенно нагревайте трубку.
В присутствии СзНзО, -иона происходит выделение ацетона, который, действуя на ортонитробензальдегид, образует индиго, и бумага становится синей или сине-зеленой. При малых количествах ацетатиона рекомендуется после перегонки снять кружок бумаги н смочить последний каплей разбавленной (2 и.) соляной кислоты. Тогда желтый цвет бумаги обесцвечивается кислотой, и синий цвет индиго ясно выделяется па белом фоне. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ !. Какяс катионы могут присутствовать в растворе, полученном в рсзультаге обрабогкя пробы ясследуемого венгества раствором карбоната натрия". 2.
Перечислите язвестные взм аннояы-восстановнтсля, 3. Могут ля ионы СгО„ н ХО с однсвременно присутствовать в растворе? 4. Как огделять аняоны !И группы от всех остальных? 6» Какой аннон реагирует аналогично иону РО 6. Как обнаружить ионы ВОУ в присутствии ионов В»ОТ? 7. Кзк различить я разделять аняоны СОз я 80з=? 8. Можно лн обнаружнть аяяоны Вг н з, действуя хлорной водой в я»елочной среде? 9. Как удалить нз раствора анноны Вг- н б-? 1О. Посредством какого окислителя можно удалить ноны з-, не удаляя одновременно яо»!Оз Вг ? 11. Какими способами можно обнаруж»пь ноны С1- в присутствии ионов Вг-? !2.
Как обнаружить ионы хлора в присутствии ионов пода? 13. Как улалигь нз раствора ионы 8 ? 14. Можно лн в прнсутствив ионов 8" обнаружить попы С! — н з-? 18. Почему в качестве группового реактива лля П группы пользугогся смесью ВаС1г н СаС!г? 1б. Как можно обнаружить ионы МОз ? Укажите трн способа. П. Какие анноны мешают реакции образования бурого кольца (реакция на МОз -ионы)? 18. Как удалить нз раствора ионы МОГ? Напишите уравнение происходящих при этом реакций. 19. Почему рекоменлуется удалить катионы тяжелых металлов нз раствора, предназначенного лля анализа анионов? 20.
Почему (гчНэ)гСОз растворяет АИС1 н не растворяет АИВг? 'тг. АНАЛИЗ НЕРАСТВОРИМОГО ОСТАТКА При растворении пробы, взятой для систематического анализа катионов (см. стр. 65), часто получают остаток практически нерастворимый ни в соляной, пи в азотной кислотах, ии в царской водке. Этот остаток может содержать: РЬБОи РЬС4, НйгС!г, АКС1, ЛКВг, АКЗ, АКСХ, ВаБО„БгБОо СаЗОь СаРг, БпОм А1гОь Сг,Оы Нг5!Оз Б!Ог, силикаты, серу и уголь. Анализируйте его по следующей схеме. а) Обработайте часть остатка горячим раствором ацетата аммония и уксусной кислоты. Центрпфугируйте, отделите раствор и исследуйте его на присутствие ионов свинца и сульфат- ионов, а остаток исследуйте по (б).
б) Взболтайте в конической пробирке часть остатка с 3 — 4 каплями 6 н. раствора аммиака, центрифугируйте, отделите раствор и подкислите его азотной кислотой; появление белого осадка АпС! указывает, что в нерастворимом остатке содержался хлорид серебра. Нерастворившийся остаток промойте 2 — 3 раза водой и прибавьте к нему 3 — 4 капли 6 н. серной кислоты и кусочек цинка, Через несколько минут отделите от осадка раствор и определите в пем присутствие ионов брома и иода. В тех случаях, когда после вышеуказанной обработки все же остается еще неразложившийся остаток, исследуйте его на присутствие сульфатов, фторидов, силикатов и окислов.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
