И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 22
Текст из файла (страница 22)
6. Почему при удалении аммонийных солей рекомендуется прибавлять копц. ННОз? 7. Как разлагаготся при прокаливании ЫНчС1,?(НиМОз, (?(Нч)зЕОч? 8. Почему остаток, полученный после удаления аммоннйных солей, следует растворять в возможно малом количестве воды? Какое соединение останется при этом в осадке? 9. Можно ли осаждать ионы калия реактивом Мщ.Со(ЫОз)а! а и!елочной среде? Какое соединение осаждается при прибавлении КОН к ХайСо((ч(Оз)ч)? 1О Можно ли обнаружить магний посречством раствора ?(и НРО, в присутствия катионов (Ъ' группы? х и о и и и 2 и и и и !ч?. АНАЛИЗ АИИОИОВ Общие замечания Большинство элементов могут находиться в водных растворах в виде простых пли сложных анионов.
В этом руководстве рассматриваются только некоторые из них. В табл. Х приведены типичные анионы кислородных соединений элементов, а также простые ионы, образуемые галогенами, серой, селеном и теллуром. Предложено много различных схем систематического хода анализа анионов *, однако ни одна из них пока не получила сколько-нибудь широкого практического применения.
В большинстве случаев анионы обнаруживают в отдельных порциях раствора (в присутствии других анионов), Однако выработана определенная последовательность обнаружения анионов, которой нужно придерживаться для устранения мешающего влияния других анионов и различных побочных реакций.
Обнаружение некоторых аиионов производят в отдельных пробах первоначального исследуемого раствора, тогда как для обнаружения других анионов необходимо предварительно прокипятить исследуемый раствор с карбонатом натрия. * См д П, Крсщков и С. С. Вильборг, Систематический ход анализа синопов, Изд. ЫХТИ ни, Менде.чеева, М., 1947.
!СО Такой раствор в дальнейшем будет называться «приготовленный раствор». Обработка первоначального раствора кароонатом натрия производится для удаления в виде нерастворимых карбонатов или гидроокисей тех катионов, которые могут помешать определению аннонов. Следует также отметить, что кипячением с раствором карбоната натрия не всегда удается полностью удалить все катионы. Это имеет место тогда, когда в исследуемом веществе присутствуют катионы, способные давать растворимые соединения с избытком карбоната натрия, например при анализе солей алюминия, сурьмы, олова и др. Поэтому при нейтрализации раствора может иногда выделиться осадок гндроокисей или основных солей, которые следует отфильтровать.
Затруднения возникают и в тех случаях, когда катионы образуют растворимые комплексные соединения с присутствующими авионами (например, нон никеля с циан-ионом или ион хрома с оксалат-ионом), вследствие чего специфические свойства соответствующих анионов практически уже не будут проявляться. Здесь нельзя указать общих правил, позволяющих устранить указанные затруднения. Учащийся должен внимательно изучить соответствующие разделы хода анализа анионов в рекомендуемых руководствах (и получить указания от руководителя). Если нужно анализировать твердое вещество, то его 'после измельчения обрабатывают при кипячении раствором карбоната натрия.
В некоторых случаях таким путем не удается растворить сколько-нибудь заметное количество исследуемого вещества. Это относится прежде всего к природным соединениям (минералам), которые обладают иногда иной структурой, чем искусственно полученные соединения (особенно соединения, полученные осаждением из растворов). В таких случаях для разложения образца и перевода авионов в раствор приходится прибегать к сплавлению с карбонатом натрия (см. «Разложение щелочными плавнями», стр. !25). Классификация аниочов, рассматриваемая в этом руководстве, основана на их отношении к трем реактивам: к разбавленной соляной кислоте, к раствору хлорида бария и хлорида кальция н, наконец, к подкисленному разбавленной азотной кислотой раствору нитрата серебра (табл.
Х(). Таблица Х! Клпсснфпкпцпя вппопов " Групповол реактив Ионы Продукты реакции СОч Я ЯОз' ЯвОа СОв НЯ ЯО «Ое+ 5 ИС! 1 (рззбзвлсп. нзя) МОз МО+ МО НСМ СЮ С1в Белый осадок ВзС1,+СзС', (нейтральная среда) П ЯЮв Вз510з Я!Ре Г СзОа' Вз(ЯШа] СзРв СвСвОе С! Вг Акс( АкВт (Гс(СМ)а) Ай) АкЯСМ Айз(Ге(СМ)в) Нйе(Рс(СМ)в) Н! МОз С10з СЮГ АзОз АзО,: РО= РОз ЯОе СтОа МоОа ВО,— ВтОз АяМОз+ . + НМО (рззбзвлсть (Ге(СМ)б) с Сз(дзОт)в Сз,(АзО,)в Сзз(РОа)в Св(РОз)з ВзЯОа ВзСтОа ВзМоОе Вз(ВОв)д Вз(бОз)е Вл(ВтОа)е тарактериые признаки продуктов реакции ! аз без запаха Гзз с запахом тухлых яяц Гзз с запахом горящей серы Гвз с запахом горящей серы и белый осадок серы Гзз бурого цвета с запахом кокц.
НМОв Гзз с запахом горького миндаля Гзз со спсцпфичсскпм резким запахом Желтый осадок Белый осадок ' Белый осадок (в копц. Растворе) Белый осадок (в кона растворе) , Белый жслзтяпозный осадок Белый кристаллический осадок Белый творожистый осадок Блсдпон слтый творожистый осадок ~ Желтый твороткястый осадок ! Белы е осадок ~ Орзпжсвьш осздок ' Белый осадок СзНзОз !ОЗ Приготовление раствора для анализа авионов Поместите в стакан или коническую колбочку 2 — 3 мл исследуемого раствора или 0,1 — 0,2 г тонкоизмельченного твердого образца, прибавьте 4 — 5 мл 2 н.
раствора карбоната натрия и прокипятите на микрогорелке (5 — 8 мин.), все время 102 ! Группового Шевктивз пот ! е Здеа, прнводвтсв тонька Наиболее часто встречаюшиесв прн анализе аниовы. 33 Х х х О Х 3 О хо о с О ФБ БО с х х хф а х х Д ° О. х БФО 3 ф О ах с о Ц х 3Х охх с с» о 33 ф О О,Х х ф ф КО х х о х у ,,о „а ф Ф ОБ О О о х ф Ф С.
О ФХХ »ау О х х ~ФО хйф х ы ох с „»ОХ о.фу У О Б Й о О. О ф О Г,О О Ф х О,Х Ф о со х оо Х ~, фло л" с ХДБ ~ $,' » ;» О о о ф х х о х х х ффх 3 Ф 33 Х Х О Х ф лЗ О Фс» фа~ ю Б фБ 3 3 е о 'х х о о со О М ББ аф ой х х О о б 3 3 х о О сй Б О л о. 3а» х 3.» о 3.» о сй и 3 х Ф Ф 'о ф х х х о о у О. о ф сс 3 ох ах о 3 33 3 офф Ф О о а '" О О Х»' 3 у 3 ф Ф Ис 3 3 О. Х у О ох о„ О. о О.
ф ф О ох Ф ф О Б ф х а «3 х О х О 63 \ ° 3 Х ''Е Б фх Ой, сух ОО Ф 3 "б ф'х х Б у»" .с -=С О Ы О. о О, О. о О. 33 О. о 33 О 3 О, 3 М с О о Ф О 3 О. «3 О о 33 О х О х О Б о О х 33 х о 2 Н л О ) х о Ю о О о с Ф й. О» х х д О 33 х м Б сс О1 3 Об ФЯ Б»а сс ~ Б 3О ФЯ Б»л ф,х й» х О. о х ОХ к Б' х с' 2 О о х »' Я О. о о а о х й й о х 4 О с л й. О х О.
х Б о х в 3 » л х с Ф х х хо фх О 3' 33 о О. Б х 33 3 Ф 3 х с Й хфх О ф сс »с .с О. О ОФО Б о х 3 З с лйс л х О. л О х о хф х '., Ис» о со й. О. В х х ХО 33 Ф 103» о х Ф х О с» Р х Ф Х 3 33 С» Х 3 ф х с О О й, о с х 0 3 а Ф о х а с х Х О„ 33 3 3 С О х О х о И х л С ОС» 3- и х а ф Ф О О 33 ( О х О »Б фх с О С О 3. О й 3 сс Б 33 Л о ФБО У 3" О ОХ О с» с у у О О Ф Х О фх х ООХ О. О а Б о О х О Х х о х 3 со о <5' 3.» , .'3.» сф о х ' х а, о 3, Х СО 3 ф ) ФЕ 'б Б О» ф~ Ба ф О С 3 О. а о О х ' х х х к~ ф Б О О О.
С О 3 ф Ф сх О"хо Зфух 3 ФХС 3 Б 3 О О С сХОФ перемешивая стеклянной палочкой. Во время кипячения добавляйте воду по мере ее испарения (до первоначального ебъзеаа. Пе енесите смесь осадка и раствора в две конические пробирки и центрифугнруйте. Отделите осадок от раствора. Поместит р те прозрачный раствор в чистую колбу.
Этот «приготовленный раствор» используйте для обнаружения анионов. Осадок, образовавшийся при кипячении взятой пробы с Ь(арСО„ следует промыть 2 — 3 раза водой и обработать 6 н. НС!. Полное растворение осадка в соляной кислоте указывает на отсутствие в ней неразлагаемых при кипячении с Ь(ауСОз соединений: фосфатов, фторидов, сульфатов, сульфидов, силикат ов и некоторых галогенидов, а также окислов металлов, например: А!уСОз, СгйОа и др. Если осадок растворился не полносты , ю, то сохраните нерастворившийся остаток для исследования на присутствие вышеуказанных анионов.
Предварительные испытания Д е й с т в и е Нз60а (конц. и разбавленной): а) поместите в пробирку около 2 мг тонкоизмельченного исследуемого вещества, прилейте 3 — 4 капли конц, НуВОз и осторожно нагрейте; отмечайте свойства выделяющихся газов; определите, пользуясь табл. Х11, на присутствие каких анионов указывают наблюдаемые явления; б) проделайте такое же испытание, добавляя к исследуемому веществу 2 н. Нр60а. Испытание на присутствие анионоввосстановителей. 8 капель «приготовленного раствора» подкислите 6 н.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
