И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 26
Текст из файла (страница 26)
Пользуясь небольшими порциями остатка, произведигс определение сульфат- ионов, как указано в 3 48, ионов фтора — по 9 47 и силикатионов — по $ 44, в. При обнаружении какого-либо из этих ионов возьмите 10 — 20 лгг хорошо промытого и высушенного остатка и сплавьте его с карбонатом натрия, как указано на стр. 125. Более подробные сведения относительно анализа сульфатов, фторидов и силикатов см. «Анализ сульфатов» (стр. 132), «Анализ фторндов» (стр. 133), «Анализ силикатов» (стр. !40). Если же вышеуказанные реакции дали отрицательный результат, то нерастворимый остаток представляет собой окисел или смесь окислов.
Сплавьте его с пиросульфатом калия и исследуйте, как описано в главе «Анализ окислов», ЧАСТЬ ТРЕТЬЯ АНАЛИЗ РАЗЛИЧНЫХ ОБЪЕКТОВ В настоящем разделе даны краткие указания о приготовлении пробы для анализа, о методах перевода веществ в растворимое состояние и о выполнении анализа наиболее часто встречающихся соединений. Если анализу подвергается однородное вещество — металл, окисел, кислота, соль, то исследование их сводится к определению небольшого числа элементов. Задача установления состава таких веществ не представляет затруднений.
В этом случае не приходится прибегать к полному систематическому ходу анализа, так как уже внешний осмотр и предварительные химические испытания дают указания на то, с каким типом соединений имеют дело. Такой анализ сводится обычно к реакциям на отдельные катионы и анионы. При исследовании подобного рода веществ болыпей частью требуется установить наличие в ннх посторонних примесей, т. е.
провести испытание их на чистоту. Такие испытания производятся по соответствующим стандартам (ГОСТ) и заключаются в определении различных ионов при помощи чувствительных и специфичных реакций. Более сложной задачей является исследование состава природных соединений — минералов, руд, горных пород, сплавов и различных искусственных продуктов, часто представляющих собой смесь нескольких веществ и содержащих значительное число элементов в различных комбинациях и количественных соотношениях.
Для исследования таких объектов приходится применять систематический ход анализа. Если же целью анализа является обнаружение только некоторых элементов в исследуемом веществе, а не полный анализ его, то определение этих элементов производится большей частью в отдельных порциях анализируемого вещества.
1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБЫ ДЛЯ АНАЛИЗА Подготовка пробы исследуемого образца для анализа зависит от агрегатного состояния вещества и цели, которую преследует анализ. Взятие средней пробы прозрачного раствора солей, природных вод и т. п, не представляет затруднений. После перемешнвания берут небольшую часть раствора и определяют содери:ащиеся в ием катионы и анионы. 1!9 Способ подготовки к анализу твердого вещества зависит от того, насколько оно однородно, что устанавливают при рассмотрении образца под микроскопом или через лупу. Если вещество вполне однородно, как, например, различного рода соли, минералы, стекла и т.
п., то для анализа берут небольшую часть вещества и измельчают ее в тонкий порошок. Мягкий материал растирают в фарфоровой ступке, а более твердый — в агатовой (см. рис. 42,А и Б). Растирание в ступке совершается посредством вращательных движений пестиком. Совершенно недопустимо толочь в агатовой ступке материал при помощи пестика, потому что хрупкий агат при этом крошится и осколки попадают в аяализируемое вещество (а ступка и пестик быстро приходят в негодность). Большие твердые куски анализируемого вещества разбивают сначала в стальной ступке (рис.
43) или стальяым молотком на наковальне. Полученный грубый порошок (в виде песка) затем уже небольшими частями растирают в агатовой ступке. О степени тонкости измельчения пробы судят наощупь: при растирании порошка между пальцами не должно ощущаться грубых частиц. Такое тонкое измельчение необходимо для более скорого и полного перевода плохорастворимых веществ в растворимое состояние. Особенно тщательное измельчение необходимо в тех случаях, когда порошок должен затем подвергаться сплавлению. Образцы металлов и сплавов измельчают посредством сверления или строгания стальным инструментом на станке или же при помощи грубого напильника. Полученные стружки или опилки подвергают анализу. Подготовка неоднородных твердых веществ, состоящих из частиц различного состава, значительно сложнее.
Если смесь более или менее однородна и состоит из мелких частиц, близких по размерам и по свойствам (твердости, удельному весу), то измельчение и отбор пробы производятся так же, как и в случае однородного вещества. Когда же приходится иметь дело со смесью, состоящей из частиц крупного размера и притом различного состава и свойств, то процесс отбора средней пробы и измельчения требует особого внимания.
Если хотят определить средний состав образца, то его полностью измельчают и просеивают через шелковое сито. Оставшуюся на сите часть вновь измельчают, и поступают так до тех пор, пока весь материал не будет проходить через сито. Для этой цели употребляют сито с 300 отверстиями на 1 см'. После измельчения весь порошок тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу для анализа, т. е. небольшую часть измельченного образца, ко~оран по своему химическому составу и свойствам вполне тождественна всей массе измельченного материала. г20 Отбор средней пробы производится следующим способом.
Тщательно перемешанный порошок насыпают в виде конусообразной кучки иа лист глянцевой бумаги и специальной палочкой разравнивают так, чтобы получился плоский диск толщиной 1 — 3 мм (в зависимости от количества материала); затем при помощи заостренной палочки делят его на квадраты и в шахматном порядке берут из квадратов пробы. Все отобранные пробы ссыпают в одно место, еще раз перемешивают и, если надо, дополнительно растирают. Из приготовленной таким способом средней пробы берут уже небольшую пробу для анализа.
Из пробы неоднородного вещества ни в коем случае нельзя отбрасывать какие-либо частицы, так как тогда результаты анализа не будут соответствовать среднему составу образца. Если для анализа дано неоднородное вещество и при этом требуется исследовать состав пе всей массы, а лишь какого-либо компонента смеси, или же если необходимо отделить посторонние примеси других веществ, то тогда производят предварительно разделение составных частей смеси механическим способом. Чаще всего такое разделение осуществляется ручной сортировкой под лупой.
Для этого не слишком тонко измельченный поропюк насыпают на белую бумагу или стекло и, рассматривая порошок в лупу, отделяют при помощи стальной иглы те составные части смеси, которые необходимо исследовать. В более сложных случаях прибегают к разделению смеси при помощи магнита или посредством «тяжелой жидкости», как, например, бромоформа «.
11. РАСТВОРЕНИЕ ПРОБЫ Выбор способа переведения практически нерастворимых в воде веществ в растворимое состояние зависит прежде всего от их состава и структуры, а также от влияния применяемого для растворения реактива на дальнейший ход анализа. Полученные в результате предварительных испытаний данные в значительной степени облегчают выбор реактива для растворения анализируемого вещества. Обычно вещество вначале обрабатывают кипящей водой. Если оно не растворяется или только частично растворяется, то нерастворившуюся часть пытаются перевести в раствор нагреванием с разбавленными или концентрированными кислотами. В тех случаях, когда на него не действуют кислоты, производят сплавление с кислыми пли щелочными плавнями. Следует обратить внимание на то, что плохо растворимые в воде вещества, получающиеся осаждением из растворов, как, например: сульфаты бария и свинца, фторид кальция, сульфиды * Более подробные «веления об »тих методах даны в статье И.
П. А лима р и на, Успехи химии, !У, № б, 851 (1935). 12! тяжелых металлов, а также гндраты окиси алюмннпя, хрома н др., значительно легче переходят в раствор прн обработке соответствующими реактивами, чем природные соединения (минералы) аналогичного состава. Трудно растворяются соединения, полученные искусственным путем прн высокой температуре.
Такое различие в свойствах зависит от неодинаковой структуры веществ различного происхождения н степени нх днсперсностн. Ниже приводится описание способов перевода аналнзнруемого вещества в раствор посредсгвом обработки кислотами нли сплавленнем. Растворение в кислотах Для растворения анализируемой пробы чаще всего применяют следующие кислоты. С о л я н а я к н с л о т а. Концентрированная кислота (плотностью 1,!9) служит для растворения большинства металлов н сплавов, окислов металлов, окнсленных руд, карбонатов, фосфатов н некоторых снлнкатов. А з о т н а я к н с л о т а. Как концентрированная кислота, (плотностью 1,40), так н разбавленная применяются для растворения металлов, сплавов В1, РЬ, Сп, Мп н других цветных металлов, а также для растворения фосфатов, карбонатов, мышьяковых соединений н сульфндов.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
