И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 21
Текст из файла (страница 21)
Когда осадок пристанет к проволочке, погрузите ее в конц. НС!, налитую иа часовое стекло, и после этого внесите проволоку в бесцветное пламя. Карминово-красная окраска пламени подтверждает присутствие стронция. й 32. Обнаружение кальция а) Р с а к ц и я с (ХН»)зСзО». К двум каплям полученного после отделения стронция раствора прибавьте 6 н.
раствор аммиака до щелочной реакции и две капли раствора 0ч)Н»)зСзО,. В присутствии кальция выделяется белый осадок СаСзО,, б) Р е а к ц и я с К»(Ее(СХ)а). Возьмите 5 капель раствора, исследуемого иа присутствие иона кальция, прибавьте 5 капель 4 н. раствора хлорида аммония, конц. аммиака до щелочной реакции и затем еше 3 избыточных капли его; прилейте 8 капель 0,5 М раствора К»[Ее(С»ч)а), перемешайте и нагрейте (2 — 3 мин.) в водяной бане. )» присутствии кальция выпадает белый осадок Са()НН») заре(С)4)з). КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1.
Почему при отделении! Н группы от Н группы кроме (?(Н»)зСО» следует прибавлять раствор аммиака и ЙН»СЙ 11очсму надо нагревать раствор с осадком, ио нельзя кипятить? 2, Какие из солей катионов 1Н группы практически исрастяоримы я яодс? 3. Почему я качестве группового реактива аа ГН группу применяют (ЙН»)зСОз, а ис (14Н») БО» или (ЙН,)зС»0»? сб 4 Можно ли обнаружить ионы Вг»» а»»рисутстяяи ионов Ванн? 6. Напишите урааксяис реакции ВаС1, (-К»Сг»0»+ НзО и объясните, пои:му ири добаалсиии МаСзы»0 досп»таятся более почяое осаждсиис ВаСгО» 6.
Почему ВаСгО» практически исрастяорим а НСзН»0» и легко растворяется а миисральиых кислотах? 7. Можно ли обнаружить ионы Са+' посредством (МН»),С,О, я присутстзии ионов Вг»+? 6. Как отделить 5г"" от Са"+? 9. Как действует аммиак иа казиояы 1Н группы? !О. Почему (МН,)зС 0» осаждает Санн из раствора Са60» и ис осаждает Вр»н из растаора Вг60»? 11.
Как обнаружить Ва'Я и ВОЙ аря аиалчзс Ва60»? !2. Как окрашивают илами горелки элементы 1Н группы? Какие соли слсдуст брать для этого испытания? !3. Как отделить Ва60» от РЬЕО»? !4. Произведения растворимости Ва60» и ВаСгО» приблизительно одинакоаы; почему ВаСгО» легко растаорястси я разбазлсииых кислотах, а Ва60» исрастяорим даже я ковц. НС! и я кояц. НХО»? 16. Если иа раствор, содержащий по ! лг каждого элемента 1Н группы, подействовать избытком смеси растворов ()4Н»)»СО» и (?»Н»)»60„то какие соли выпадут ири этом а осадок? 16.
Сульфаты каких металлов выделятся з виде осадка, если к раствору, содсржащсму катионы 1, Н, Й! и 1Н групп, прибавить Нз60»? ПЯТАЯ ГРУППА (МАГНИЙ, НАТРИЙ, КАЛИЙ И АММОНИЙ] Общая характеристика группы Обшего реактива, осаждающего все катионы Ъ' аналитической группы, нет, так как почти все соли элементов этой группы растворимы в воде. За исключением магния все катионы этой группы одновалентны. Магний как элемент, принадлежащий ко П группе периодической системы, в своих соединениях двухвалентен и имеет ряд особенностей, отличающих его от щелочных металлов. Гидроокись магния плохо растворима в воде и является слабым основанием, тогда как )ч)аОН и КОН вЂ” самые сильные основания. Фосфат магния нерастворим в воде (сходство с катионами , 1Ч группы).
Произведение растворимости МКСОз (ПР = 1,0 1О ') значительно больше, чем произведение растворимости карбопатов металлов !Ч группы; по этой причине Мдээ не осаждается раствором (ХН»)зСОз в присутствии солей аммония. Сульфат магния очень хорошо растворим в воде. Иои )чН»" сходен по своим свойствам с ионом К', поэтому анионы, дающие труднорастворимые соли с ионами калия, например (Со()ч)Оз)з) ='-, НС»Н»Оя . (Р(С1а»з=, образуют также нерастворимые соли и с ионами )ч)Н»».
В отличие от солей калия н натрия соли аммония улетучиваются или разлагаются при температуре, близкой к красному калению. Поэтому они легко могут быть удалены прокаливанием. Все соли аммония гидролиЗнн. »ЭЗЬ анна»ран. 97 зованы в водных растворах. Из солей калия и натрия гидролнзуются только соли слабых кислот (например, НлСОз, л з ь НС)к).
Соединения калия окрашивают пламя горелки в фиолетовый цвет, соединения натрия — в желтый. Анализ пятой группы й 33. Удаление аммоиийных солей Раствор, полученный после отделения 1Ч группы, подкислите концентрированной азотной кислотой и выпарьте досуха в фарфоровой чашке. Продолжайте нагревание сухого остатка до прекращения выделения белого дыма аммонийиых солей (под тягой). По охлаждении чашки смочите остаток ! — 2 каплями концентрианной соляной кислоты и выпарьте досуха; прибавьте 6 — 8 карован пель воды, размешайте, и если осадок растворяется медлен нно, то нагрейте.
При прокаливании солей аммония почти всегда получается нерастворимый в воде остаток бурого или черного цвета вследствие загрязненности растворов аммиака и аммонийных солей веществами, содержащими углерод. Поэтому при обработке осадка водой раствор получается мутным и окрашенным в буроватый цвет. В таких случаях следует еще раз выпарить раствор и прокалить остаток. й 34. Обнаружение магния а) Реакция с (МалНР04, Поместите каплю раствора на предметное стекло, прибавьте каплю раствора аммиака, насыщенного 14Н)С(, перемен)айте стеклянной палочкой и внесите кристаллик ХатНР04.
Рассмотрите полученные кристаллы в микроскоп. При наличии магния получаются характерного вида кристаллы Р(Н4МдРО) 6Н,О, имеющие, в зависимости от концентрации раствора и быстроты кристаллизации, различную форму (см. рис. 5 и 6 в приложении 4). Из растворов, содержащих больше 5% магния, выпадают большей частью Х-образные кристаллы в виде дендритов. При медленной кристаллизации и при небольшой концентрации магния получаются кристаллы ромбической системы. Н ое стекло, где уже находится капля испытуемого а предметн оли М, орас р, твора, нанеситс каплю раствора какой-либо соли н, добавьте те же реактивы н сравните форму выделившихся рк исталлов с кристаллами, полученными из испытуемого раствора.
Зарисуйте форму кристаллов в лабораторном журнале. б) П оверочная реакция с 8-оксихинолином. 2 — 3 капли исследуемого раствора смешайте на фарфоровой пластинке с каплей раствора аммиака, насыщенного хлори- Вз дом аммония. Прибавьте 1 — 2 капли спиртового раствора 8-оксихинолина (СяНоОНН).
В присутствии магния выделяется зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолятз магния Мд(СоН,ОХ) т. й 33. Обнаружение калия а) Р е а к ц и я с Хая[Со(ХОл)е). Поместите в пробирку 2 — 3 капли исследуемого раствора и каплю раствора )т(аз[Со(НОа)а). Появление желтого осадка указывает на присутствие ионов Кт или НН4+ (ионы ХН44 могут оказаться в этом растворе, если удаление аммонийных солей было проведено недостаточно тщательно). Поместите пробирку с осадком в кипящую водяную баню и нагревайте до прекращения выделения газа. При этом (МН4)т)на[Со()яОт)л) полностью разложится, в то время как Кт)4а[Со(ХОт)о) не изменится. б) П р о в ер очная реакция.
Смочите чистую платиновую или нихромовую проволочку оставшимся раствором солей н внесите ее в бесцветное пламя горелки. Если пламя окрасится в желтый цвет (окрашивание сохраняется в течение 5 сек.), то это указывает на присутствие натрия. В этом случае для обнаружения фиолетовой окраски, обусловленной присутствием калия, следует рассматривать пламя через синее стекло. й зб Обнаружение натрия а) Реакция с ацетатом цннкуранила.
Смешайте на часовом стекле каплю исследуемого раствора, слабо подкисленного НСя!-1аОа, с 5 — 6 каплями ацетата цинк-уранила. В присутствии иона натрия при размешиванин и потирании стеклянной палочкой выпадает бледножелтый кристаллический осадок )Маари((!От)а(СтНаОт)о 9НтО (рис. 2 в приложении 4). б) Пр о ве ро ч на я р е а к ци я. Окрашпвание пламени— см. 3 35. Необходимо учесть, что эта реакция очень чувствительна и желтая окраска пламени часто обусловлена загрязнением раствора соединениями натрия, содержащимися в примененных реактивах.
й 37 Обнаружение аммония а) Ре а кц и я с КаОН. Поместите в пробирку 3 — 4 капли первоначального раствора и прибавьте к нему раствор Р(аОН до щелочной реакции. Закройте пробирку пробкой с укрепленной в ней воронкой (см. рис. 30), положите на воронку полоску влажной красной (или нейтральной) лакмусовой бумаги и нагрейте пробирку в кипящей водяной бане. Посинение бумажки указывает иа присутствие соединений аммония.
б) Проверочная реакция с реактивом Несс ле р а. Смешайте в маленькой конической пробирке 3 капли первоначального раствора с несколькими каплями раствора 4)4) ?(аОН (до явно щелочной реакции), перемешайте и центрифуп(- руйте. Каплю полученного прозрачного центрифугата поместите на часовое стекло и прибавьте к ней каплю реактива Несслера. В присутствии ионов аммония, в зависимости от концентрации их, либо образуется бурый (или желтый) осадок НйзОМНз,), либо появляется желтое окрашивание.
ьс м и и и о. о и ь и о н .а и о Ф КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ !. Почему мщний относят к У аналитической группе? 2. Имеются ли у магния н у катионов 1чг группы общие свойства? 3, Напишите уравнения реакций растворения МК(ОН)з в НС! и в ННчС1. 4. Как отделить ионы магния от ионов натрая? 5. Какими реакциями можно обнаружить пои?(Н,+?.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
