И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 19
Текст из файла (страница 19)
Если же рН исследуемого раствора значительно больше 2, то осадок после пропускания Нзб может быть темным вследствие частичного осаждения Соб, %8 и Реб. В этом случае необходимы проверочные реакции на цинк. С этой целью отделите от раствора осадок и обработайте его несколькими каплями 0,6 н. НС!.
Полученный раствор выпарьте досуха. Растворите сухой остаток в б — 10 каплях воды. Проведите испытание на присутствие ионов цинка в растворе посредством указанных ниже реакций. а) Р е а к ц и я с (ХНг)г[Нф(ВСЯ) г). Поместите каплю полученного раствора на предметное стекло и прибавьте к ней каплю (ХНг)а[На(5С!х!)г). В присутствии цинка образуется характерный белый кристаллический осадок Хп[НК(8С!х!)г).
Рассмотрите осадок в микроскоп и сравните его с осадком, полученнылг при действии того жс реактива на раствор какой-либо соли цинка. Зарисуйте в лабораторном журнале форму кристаллов. б) Р е а кц и я с Кг[Ре(С!ч)з). Поместите в пробирку 3 капли исследуемого раствора и прибавьте? капли раствора Кг[Ре(С1ч)з1. Появление белого осадка Хпз[Ре(С)т!)з1, нерастворимого в разбавленной НС1, подтверждает присутствие ионов цинка.
'-' Применяемый буферный раствор содержит 26 жол/л НСООН но,4 мол/л НСООг'4а. 66 $ 24. Отделение железа н марганца Раствор, полученный после отделения цинка, прокипятите до полного удаления сероводорода и нейтрализуйте б н. раствором МаОН. Прибавьте еще избыток раствора !ч)аОН в количестве 3 — 5 капель и 3 — 4 капли 6% -ной перекиси водорода. Нагрейте смесь в водяной бане до прекращения выделения газа. Центрифугируйте и отделите раствор, содержащий ионы СгО,= и А10г —, от осадка Ре(ОН)т и МпО(ОН)г.
Промойте осадок два раза горячей водой, приливая ее по 5 — 8 капель, и обработайте его 3 — 5 каплями 3 н. серной кислоты. Центрифугируйте и отделите раствор от осадка. Исследуйте раствор на поисутствие ионов железа, а осадок — на присутствие марганца (б 26). й 26. Обнаружение железа а) Р е а к ц и я с Кг[Ре(Сь!)з), Смешайте стинке каплю полученного раствора с капле' на фарфоровой план Кг[Ре(С!з!)з). Появление синего осадка Рег[Ре(СХ)з)з указывает на присутствие железа, Так как реактивы могут содержать примесь железа, проделайте контрольный опыт с применяемыми реактивами, чтобы убедиться в отсутствии в пих железа, б) Р е а к ци я с ХНгЯС!ч!.
Поместите каплю исследуемого раствора на фильтровальную бумагу и смочите образовавшееся пятно каплей роданида аммония. Появление красного пятна рода- нида железа подтверждает присутсгвие железа. Я 26. Обнаружение марганца й 27. Обнаружение алгомииия Подкислите 6 н. соляной кислотой раствор, полученный после отделения железа и марганца (й 24). К полученному кислому раствору прибавьте б н, раствора аммиака до слабощелочной реакции. Нагрейте смесь (1 мин.) в водяной бане и центрифуги- 69 и) Ре а кци я с !ч!аВ!Оз. Небольшое количество осадка, полученного после отделения железа (3 24), смешайте на фарфоровой пластинке с 2 — 3 мг ХаВ10з и затем смочите смесь 3 каплями 3 н, азотной кислоты. Дайте постоять 2 — 3 мин.
Появление малиновой окраски, обусловленной образованием НМпОь указывает на присутствие марганца. б) Реакция с !х!агСОз и К!чОз. Смешайте на часовом стекле немного карбоната натрия и нитрата калия и добавьте небольшое количество осадка, исследуемого на присутствие марганца, Возьмите в ушко платиновой или пихромовой проволоки немного полученной смеси и внесите в окислительное пламя горелки. В присутствии марганца плав окрашивается в зеленовато-голубой цвет вследствие образования !х!агМпОг руйте.
Отделите раствор от осадка А1(ОН),г. Сохраните раствор для испытания на ионы СгО„'=. Промойте осадок 10 каплями горячей воды и растворите в 4 — 6 каплях 2 н. соляной кислоты. В полученном растворе определите присутствие иона алюминия, пользуясь следующими реакциями. а) Реакция с ализарином. Поместите на фильтровальную бумагу, пропитанную раствором ализарина, каплю исследуемого раствора и подержите ее в парах аммиака. В присутствии алюминия на фиолетовом фоне (обусловленном образованием ализарината аммония) появляется красновато-розовое пятно алюминиевого лака.
При высушивании бумаги фиолетовая окраска исчезает, и окраска алюминиевого лака выделяется более отчетливо. б) Р е а к и и я с а л ю м и н о н о м. К оставшемуся раствору прибавьте каплю ХзС»НзОз, 3 — 4 капли алюминона (до появления розовой окраски) и 6 н. раствор аммиака до слабощелочной реакции. Поместите пробирку на 2 — 3 мин, в водяную баню. В присутствии алюминия образуется красный осадок.
П р и м е ч а и и е. Гели перед анализом третьей группы производилось удаление фосфат-иона при помощи соли циркопия (4 18), то в исследуемом на алюминий растворе может присутствовать небольшое количество циркония. Для его отделения растворите выделившийся осадок гидроокиси цнркония в нескольких каплях 6 и. НС1 и к полученному кислому раствору прибавляйте яо каплям раствор Ма»НРО» до прекращения выделения осадка.
После нагревания раствора с осадком центрифугируйте и отделите раствор от осадка 2г(НРО»)ь К раствору прибавьте аммиак до слабощелочиой реакции. В присутствии алюминия выделяется белый хлопьевидный осадок А1РО,. % 28. Обнаружение хрома а) Реакция с перекисью водорода. Подкислите 6 н.
азотной кислотой каплю раствора, полученного после отделения алюминия (в присутствии ионов СгО»= раствор этот окрашен в желтый цвет), и прибавьте к ней каплю перекиси водорода. Образование синей надхромовой кислоты указывает на присутствие ионов СгО»=. б) Реакция с бензидином. Подкислитебн.уксусной кислотой раствор, исследуемый на присутствие ионов СгО,.
Поместите каплю раствора на фильтровальиую бумагу и смочите пятно уксуснокнслым раствором беизидииа. Появление синего пятна подтверждает присутствие хрома. Анализ третьей группы (Второй способ) Второй способ разделения катионов П! группы основан на том, что трехвалеитные катионы этой группы образуют нерастворимые в воде и разбавленной уксусной кислоте основные бензоаты. Осаждение ведут в растворе, слабо подкисленном уксусной кислотой, прн рН ж 3,8 (см.
табл. 7). 90 Таблица В раствор, содержащий катионы Н1, !Ч и Ч групп, прап)скайте Не8 (предварительно совпав щелочную среду) О с а д о к: СоЯ, Н!8, Ре$, МпБ, ХпЯ, А! ОН)», Сг(ОН)» обработайте 2 н. НС! Раствор: катионы 1Ч и Ч групп; исследуйте, как указано в табл.
6 Раствор: нонн А(""»', Ре', Сг" Мп "», Хп»»; прибавьте кони. ННО» и нагрейте; установите рН раствора 4, прибавьте беизоата аммония, нагрейте и центрифугируйте в горячем состоянии Осадок; Соз и (Ч!8 исследуйте по й 20, 21 и 22 Раствор: иои 2п ' и Мп» разделите на лве чзсти, исследуйте по й 23 и 26 Осадок; основные бензоаты А(, Сг, Ре растворите в 6 и. НС1, охладите и центр иф у- гируйте Осадок; бензойная кислота (от бросьте) Раствор: ионы А!»зе»,! Ге "» Сг»»»1 ис-, слезуите по 424, 25,2У и 28 Осаждение сероводородом, отделение и обнаружение Со и Ы проведите, как указано в 1) 19, 20, 21 и 22. Раствор хлорндов Ее, А!, Сг, Хп, Мп прокипятите до полного удаления сероводорода.
Если предварительное испытание показало присутствие ионов железа, прибавьте к раствору 2 капли конц, азотной кислоты н нагрейте в кипящей водяной бане (5 — 7 мин.). Затем внесите в раствор 3 — 4 кристаллика хлорида аммония н прилейте по каплям 6 и. раствор аммиака до появления неисчезающей при перемешивании мути. Подкислите раствор каплей ледяной уксусной кислоты и тщательно перемешайте. Если муть не растворится, то прибавьте еще каплю кислоты и разбавьте водой до 2,»г,г; затем прибавьте 0,5 лгл (10 капель) 10ей-!гого раствора беизоата аммония, перемешайте и нагрейте (3 мин.) в кипящей водяной бане.
Центрифугируйте раствор горячим. Промойте осадок 10 каплями горячей воды и присоедините промывную 91 воду к раствору двухвалентных катионов. Обработайте осадок 8 — 1О каплями 6 н. НС! и нагрейте в водяной бане, Основные бензоаты А!, Сг и Ре при этом разлагаются; хлориды трехвалентных катионов переходят в раствор, а бензойная кислота выделяется в виде белых кристаллов.
Охладите смесь (холодной водой) и центрифугируйте; промойте осадок !О каплями воды и присоедините промывную воду к раствору, содержащему ионы А1+'+, Ре>" и Сг+' . Выпарьте цснтрнфугат, содержащий ионы Хп+' и Мп++, до объема около ! мл, охладите холодной водой и отделите выпавшие кристаллы бензойной кислоты от раствора. Промойте осадок 5 каплями воды и присоедините промывную году к раствору, содержащему ионы 2п и Мп .
Исследуйте этот раствор по $23 и 26. КОПТРОПЬНБ1Е ВОПРОСЫ 1, Почему сероводород ие осаждает катионы 1И группы в кислой среде и хорошо осаждает в щелочной? 2. Почему при отделении И! группы от 1Ч и Ч необходимо прибавление ХН4С!? 3. Как действуют Ха>СОз и (ХН4)>5 на катионы И! группы? 4. Какими способами можно отделить трехвалентные катионы от двухналентных? 5. Лайте характеристику трехвалентных катионов И! группы. 6, Какую реакци>о на лакмус дает раствор КА!(50>)з? 7. Как отделить цинк от марганца (укажите трв способа]? 8.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
