Твердотельные анионселективные электроды на основе ионных жидкостей (1105754), страница 21
Текст из файла (страница 21)
На показанных диаграммах видно, что все три ИЖобладают кристаллическими свойствами. Для более детального изучения целесообразновырастить и исследовать кристаллы данных соединений.118Относительная интенсивность3000250020001500100050000510152025303540455060 2 Theta55аОтносительная интенсивность14001200100080060040020000510152025303540455060 2Theta55бОтносительная интенсивность5000400030002000100000510152025303540455055602ThetaвРис.
45. Порошковые дифрактограммы ИЖ: а - 1, 3-дигексадецилимидазолия хлорида, б - 1,3дигексадецилимизадолия иодида, в - 1,3-дигексадецилимидазолия тиоцианата119Глава 6. Практическое применение твердотельных ИСЭ наоснове ИЖ6.1.ПрименениеИСЭнаоснове1,3-дигексадецилимидазолиябромида для определения бромида в красном вине «Изабелла»Для борьбы с вредителями и обеззараживания почвы при выращивании плодовоягодных растений чаще всего применяют метилбромид – опасный токсикант, способныйразрушать озоновый слой. После обработки почвы часть пестицидов может попасть врастения и их плоды.
При попадании в организм человека таких бромсодержащихпродуктов происходит их постепенное накопление в слизистых оболочках желудка, азатем при регулярном употреблении – отравление, торможение многих ферментныхпроцессов, повреждение центральной нервной системы [168].Наиболее часто фумигацию бромистым метилом проводят при выращиваниивинограда, поскольку это является дешевым, эффективным, но экологически вреднымспособом для уничтожения вредителей. В связи с этим, контроль содержания бромида ввинах является важной экологической задачей, и создание доступного, недорого ибыстрого метода определения бромида в винах весьма актуально.Для проведения исследований по ионометрическому определению бромида быловыбрано красное полусладкое вино «Изабелла» производства ООО «Виктория».Вино красное полусладкое «Изабелла», производство ООО«Виктория», г.МайкопСпирт 10-12%Сахар – 35-45 г/дм3Содержит антиокислитель диоксид серыОпределение бромида проводили методом двойной стандартной добавки [107],т.к.
предполагаемое количество бромида оказалось близким к пределу обнаружениятвердотельного ИСЭ и крутизна электродной функции могла меняться. В данном случаеобычный метод добавок давал бы неверные результаты. К анализируемому растворудобавляли 50 мкл 10-2М KBr.
Расчетная формула приведена в разделе 2.3 главы 2.Результаты представлены в таблице 20.120Полученные данные подтверждены двумя независимыми методами, использоваликулонометрическое титрование бромида электрогенерированными из серебряногоэлектрода ионами серебра с потенциометрическим детектированием и ионнуюхроматографию2.Таблица 20. Определение бромид-ионов в вине «Изабелла» (n = 3, P = 0,95)Название вина6.2.Ионометрия смодифицированным КулонометрическоетвердотельнымтитрованиеэлектродомИоннаяхроматография«Изабелла»(2,0 0,1) мг/л(2,00 ± 0,05) мг/л(2,0 ± 0,1) мг/лsr0,020,010,02ПрименениеИСЭнаоснове1,3-дигексадецилимидазолиятиоцианата для определения тиоцианата в слюне человекаТиоцианат-ион является одним из продуктов реакции между цианидом итиосульфатом, которая протекает при участии фермента родоназы в печени.Концентрация тиоцианат-иона в биологических жидкостях высока, особенно в слюне,она варьируется в широких пределах в зависимости от диеты и курения.
Кроме того,метаболизм витамина B12 и определенные продукты, содержащие цианид илицианогенные гликозиды (например, орехи и крестоцветные овощи), увеличиваютконцентрацию SCN- в слюне. Помимо устранения токсического действия CN- тиоцианаттакже играет важную роль в антимикробных системах, действуя в качестве субстратадля пероксидазы [169].По литературным данным, содержание тиоцианата в слюне здорового некурящегочеловека составляет 0,5 – 2,0 мМ, а курящего табак человека 2 – 6 мМ [170]. Повышениеконцентрации тиоцианата в слюне связано с наличием в табачном дыме, вдыхаемомкурильщиком, цианида, который в результате реакции сульфирования превращается втиоцианат. Таким образом, высокая концентрация тиоцианата в слюне может бытьиспользована в качестве индикатора для выявления курящего табак человека.Электрод,модифицированныйИЖDHDImSCN,определения тиоцианата в смешанной слюне человека.2Выполнено м.н.с.
Кубышевым С.С.121былиспользовандляПослеотборааликвотыпроводилиопределениеметодомдобавок.Канализируемому раствору добавляли 50 мкл 10-2М KSCN. В качестве метода сравненияиспользовалиспектрофотометрическоеопределениеокрашенногокомплексатрехвалентного железа с тиоцианат-ионом [169]:Fe3+(aq) + SCN-(aq) = FeSCN2+(aq)Полученные результаты приведены в таблице 21. Представленные данныесогласуются со спектрофотометрическим определением, а также с имеющимисяданными по среднему содержанию тиоцианата в слюне курящего и некурящегочеловека.Таблица 21.
Определение тиоционат-ионов в слюне курящего и некурящего человека(n=3, P=0,95)№Ионометрия смодифицированнымтвердотельным электродомСпектрофотометрия(λ=447 нм)Образец 1(Курящий)(2,5 ± 0,1) мМ(2,48 ± 0,03) мМОбразец 2(Некурящий)(1,7 ± 0,1) мМ(1,63 ± 0,04) мМЛитературныеданные [170]Курящий2 – 6 мМНекурящий0,5 – 2 мМ6.3.
Применение ИСЭ на основе 1,3-дигексадецилимидазолия иодидадля определения иодида в лекарственных препаратах «Калия йодид200» и «Йодинол»Перед применением разработанного ИСЭ для определения иодида в фарм.препаратах,проведенапроверкавоспроизводимостинесколькихобразцовтвердотельных электродов, модифицированных 1,3 дигексадецилимидазолия иодидом.Для этой цели в одинаковых условиях, с использованием планарных печатныхэлектродов («Rusens») было изготовлено три электрода: ИСЭ-1, ИСЭ-2, ИСЭ-3.Исследовали отклик всех электродов по отношению к иодиду. Полученные данныесвидетельствуют о том, что характеристики всех датчиков близки, они показываютстабильный отклик и воспроизводимую крутизну электродной функции (табл. 22).Важно отметить, что, несмотря на очевидную простоту изготовления данных сенсоров,все они могут быть использованы для проведения измерений в реальных объектах.122Таблица22.МетрологическиехарактеристикитвердотельныхИСЭнаоснове1,3-дигексадецилимидазолия иодида (n=5, P=0,95)ПараметрНомер электродаИСЭ-1ИСЭ-2ИСЭ-3Наклон, мВ/дек–59 1–60 1–58,7 0,8Предел обнаружения, М8,0∙10-64,0∙10-67,0∙10-6152020Время отклика, сИод является обязательным биологически активным микроэлементом дляполноценной работы организма человека.
Его недостаток в организме человекаприводит к нарушению функции щитовидной железы. В современном мире проблеманедостаточного количества иода в продуктах питания, поступающих в организмчеловека, заметно растѐт, поэтому появляется всѐ больше различных иодсодержащихпрепаратов.
Отметим, что в таких лекарственных средствах иод обычно находится не ввиде молекулярного иода, а в виде иодид-иона. Поэтому определение иодида, а такжесуммарного количества иодсодержащих форм, в лекарственных препаратах весьмаактуально.В качестве объектов для определения иодид-иона были выбраны лекарственныеиодсодержащие препараты ―Калия йодид 200‖ (для приѐма внутрь) и ―Йодинол‖ (длянаружного применения).В обоих случаях определение иодида проводили методом добавок. Канализируемому раствору добавляли 50 мкл 10-2М KI.
Правильность определенияоценивали по данным производителя для данного препарата. Результаты представлены втаблице 23.Таблица 23. Определение содержания иодид-ионов в лекарственных препаратах (n=3, P=0,95)Название фармпрепаратаСодержание иодида поНайдено иодидаsr«Калия йодид 200»(200 8) мкг0,04200 мкг«Йодинол»(2,9 0,1) г/л0,033 г/лданным производителяПолученное содержание соответствует заявленному производителем, что говорит онадежной работе нашего датчика и о возможности его применения при определениииодида в представленных на рынке фармацевтических препаратах.1236.4. Мультисенсорная система для анализа смесей анионовИзучение литературы последних лет показывает, что область потенциометрииактивно развивается, предлагаются новые конструкции сенсоров, расширяется областьих применения.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
