Диссертация (1097990), страница 12
Текст из файла (страница 12)
Затем образец нагружали до основной нагрузки (F=P0πD2/4, где Р0=35 МПа, D= 6,3*10-3м) и выдерживали втечение 1 минуты, после чего нагрузку уменьшали до предварительной.- 80 -Рисунок 38. Методика измерения сжимаемости, восстанавливаемости иупругости по АSТМ F 36 – 99.Механические характеристики материала рассчитывали по следующимформулам (Рисунок 39), где L0 –толщина образца под предварительной нагрузкой, L1 – толщина образца под основной нагрузкой, L2 - толщина образца- 81 после снятия нагрузки.Рисунок 39.
Схематичное представление геометрических размеров образца без давления и под давлением для расчета сжимаемости, восстанавливаемости и упругости.Зависимостьплотностисжимаемости,графитовойфольги;восстанавливаемости,пористостизависимостьплотностиоттермическирасширенного графита от давления представлены на Рисунок 40.Рисунок 40 .Зависимость сжимаемости,восстанавливаемости,пористостиот плотности графитовой фольги; зависимость плотности ТРГ от давления.Величина пористости (Пз), определяется по следующей формуле [67]:Пз=(dгр-dгф)/dр,, где dгр = 2,26г/см3-рентгеновская плотность монокристалла графита, dгф- плотность графитовой фольги.- 82 Методика измерения прочностных свойств низкоплотных углеродныхматериалов представлена на Рисунок 41. По данной методике испытуемыйобразец (3) фиксировался зажимами (1) механизма захвата испытательноймашины, между образцом и зажимами помещались полоски наждачной бумаги или двухстороннего скотча (2), которые исключали "выскальзывание"образца из зажимов.112234421Fff21fFfРисунок 41.
Схема крепления образцов в зажиме испытательной машины при определении прочностных свойств НУМ: 1 –зажимы, 2 –наждачнаябумага, 3 – испытуемый образец, 4 – ограничители сжатия.Механизм захвата снабжался концевыми ограничителями сжатия (4),которые воспринимали основное усилие обжатия (f), сам же образец в области зажимов деформировался незначительно. Под действием растягивающейсилы (F) закреплѐнные указанным образом НУМ разрушались вне областиторцов зажимов, как это всегда происходит в случае при их закреплении безиспользования ограничителей сжатия(в следствие значительной концентрации механических напряжений в области крепления образца).
Использованиеэтой методики впервые позволило определить прочностные характеристикиНУМ вне исследованного ранее диапазона плотностей 0,2 г/см3 - 0,5 г/см3.- 83 2.1.9. Методика определения коэффициента Пуассона графитовой фольгиОпределение коэффициента Пуассона графитовой фольги проводилина универсальной испытательной машине H 100 KS фирмы Hounsfiield TestEquipment Ltd. с предельной нагрузкой 105Н с помощью специально разработанной измерительной оснастки (Рисунок 42), включающей: пресс-форму типа «замок» (2; 3) для полых цилиндрических образцов размером 30 мм*24мм, у которой наружные стенки матрицы выполнены из двух подвижных полуколец (1), дополнительный датчик силы и две кольцевые печи (нагревательный элемент).
Для нагревания пресс-формы использовали кольцевые печи мощностью по 500 Вт, закрепленные непосредственно на основании матрицы и пуансоне (Рисунок 42). Максимальная рабочая температура печей700°С. Температура измерялась с помощью хромель-алюмелевой термопарыи регулировалась тиристорным регулятором мощности. Точность измеренияи поддержания температуры составляла ± 1°С. Геометрические размеры образцов измеряли штангенциркулем с погрешностью не более ±0,03 мм. Массу образцов определяли на аналитических весах с погрешностью не более±10-4 г. Образцы подвергались циклическим нагрузкам (нагружения и разгружения) с разными скоростями.Рисунок 42. Чертеж общего вида измерительной оснастки для определения коэффициента Пуассона.- 84 Для компенсации деформации под нагрузкой датчика, измеряющегорадиальную нагрузку, и уменьшения величины раскрытия полуколец прессформы в ходе эксперимента датчик предварительно нагружали специальнымвинтом (4).
Применение преднагрузки в пределах до 30 Н не изменяет показаний датчика радиального усилия в экспериментальных точках осевого нагружения (от 5МПа до 120 МПа). Раскрытие пресс-формы в ходе эксперимента не превышало 50 мкм. Это приводило к незначительному (в пределахпогрешности эксперимента) увеличению внутреннего объема пресс-формы иуменьшению расчетной высоты кольца (менее 1%). При раскрытии прессформы под действием нагрузок часть материала прокладки выходила в образовавшуюся щель, образуя облой высотой до 2 мм.
Масса облоя составлялаот 6 до 20 мг, что при массе колец от 2г до 3 г также не превышает 1%. Эффектами изменения объема и массы колец пренебрегали, так как они малы ипроявляются только при осевом давлении более 120 МПа.Для определения поправок на величину перемещения траверсы испытательной машины, связанных с деформациями датчика и оснастки под воздействием нагрузок и температуры, проводили калибровки без помещенияобразца в пресс-форму.Для испытаний при повышенной температуре образец ГФ предварительно нагревали до заданной температуры в течение времени, необходимомдля стабилизации показаний (как правило от 30 до 45 мин).
Осевое нагружение образца проводили в соответствии с заданными нагрузками. При каждомдавлении фиксировали значение осевого перемещения и значение радиальной нагрузки.Элементарный прирост радиальной нагрузки, фиксируемой датчикомсилы: dQ hRqr sin( )d , а нагрузка, передаваемая на датчик силы от половины кольца равна:Q hRq r sin( )d 2hRq r0(47).- 85 Удельная радиальная нагрузка (боковое давление):qr =Q2hR(48),где h – текущая высота образца, мм, R – наружный радиус образца, мм,Q – полная измеренная нагрузка на датчик, Н. При испытании ГФ текущуювысоту образца находили по формуле: h = h0 -∆h, где h0 - начальная высотаобразца, мм, h - величина деформации образца с поправками калибровки, мм.Коэффициент бокового давления k определяли по формуле: к= qr/qz,где qz – удельная осевая нагрузка, МПа.Коэффициент Пуассона μ вычисляли по формуле [179]:μ=k1 k(49).2.1.10.
Термогравиметрический анализТермогравиметрический анализ проводили на синхронном термоанализаторе NETZSCH STA 449C Jupiter. Данный прибор оснащен высокотемпературной печью (Трабоч. = 20оС - 1500оС) и электромагнитными компенсационными микровесами, точность которых составляет 0,1 мкг. Относительная погрешность определения массы составляла 0,5 %.
Для данных исследованийиспользовали держатель образцов с Pt/PtRh термопарой.Для определения кинетических параметров реакции окисления ГФ (модифицированной ПУ и немодифицированной) проводили серию экспериментов по определению потери массы при динамическом нагреве образца от300°С до 950°С в потоке воздуха (50 мл/мин) при скоростях нагрева: 3 К/мин,5 К/мин, 7,5 К/мин, 10 К/мин и 15 К/мин. Для каждой скорости параллельныеизмерения проводили до получения не менее 3 сходящихся в пределах ошибки измерения результатов.Для сравнения окислительной стабильности обычной ГФ (на основегидролизованных ИСГ 2 ступени с азотной кислотой) и модифицированнойоксидом бора образцы нагревали со скоростью 10 К/мин до 950°С в потоке- 86 воздуха 50 мл/мин.Все образцы для ТГ анализа были одного диаметра (5 мм) и массой от 5мг до 7 мг. Эксперименты проводили на корундовой подложке в открытомобъеме.Полученные экспериментальные данные обрабатывались с помощьюпакета программ фирмы Netzsch - ―Proteus Analysis‖, ―Peak Separation‖,―Thermokinetics‖.
Статистическая обработка данных проводилась с использованием программ Excel, Origin 3.2.1.11. Определение удельной поверхности и объема порДля определения удельной поверхности использовали метод, в основекоторого лежит проточный (динамический) способ измерения изотерм адсорбции азота на исследуемых образцах при 77ºK (прибор Qsurf Surface AreaAnalyzer 9600).Измерение удельной поверхности образцов проводили одноточечнымметодом при 30% содержании азота в потоке гелия. Оптимальная величинанавески образца и размер используемой адсорбционной ячейки определялитаким образом, чтобы ожидаемая удельная поверхность в ячейке лежала вдиапазоне 0,5 - 30 м2.Так как образцы адсорбируют из воздуха различные газы, перед измерением их выдерживали при t 250C в потоке инертного газав течение 4 часов.Адсорбцию азота проводили при температуре 77 К, а десорбцию - принагревании до комнатной температуры.
Изменение концентрации азота в газовом потоке измеряли катарометром. Расчет величины удельной поверхности основан на теории полимолекулярной адсорбции БЭТ, разработанной в1938 г. Брунауэром, Эмметтом и Теллером. В процессе измерения определяли величину объема адсорбированного азота, после чего, рассчитывали емкость монослоя Vm.: S Vm N A ,где NA - число Авогадро, - площадь, приV0 mSходящаяся на одну молекулу N2 (16,2·10-20 м2), Vo – молярный объем газооб-- 87 разного азота при нормальных условиях, mS – масса образца (г).Расчетная оценочная зависимость числа графенов в частице терморасширенного графита и ее толщины от удельной поверхности ТРГ (в предположении их полной идентичности ) представлена на Рисунок 43.Полагая, что состояние адсорбированного азота близко к состояниюжидкой фазы и считая, что при давлении близком к насыщению поры образца заполнены полностью, можно рассчитать общий объем пор.Изучение распределения пор в ГФ по размерам проводили методомнизкотемпературнойадсорбцииазотанастандартномоборудованииSorptomatic1990 (Thermo Electron Corporation).
Для этого были полученыизотермы адсорбции-десорбции азота при 77 К. Распределение микро- и мезопор по размерам оценивали методом Доллимора-Хила [180] с помощьюпрограммного обеспечения прилагаемого к прибору (Рисунок 44).2.1.12. Измерение теплопроводностиОпределение коэффициента температуропроводности (a) осуществлялис помощью метода лазерного импульса на приборе Netzsch LFA 457. В методелазерного импульса передняя сторона плоскопараллельного образца нагревается коротким лазерным импульсом. Возрастающая температура на обратнойстороне образца измеряется с помощью инфракрасного детектора.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
