Диссертация (1090991), страница 10
Текст из файла (страница 10)
2.2). Для такой схемы уравнение Кирхгофа имеет вид:-Apσ(dT/dt) = CgdV/dt + V/Rg,где Cg=Cs+Ca и 1/Rg=1/Rs+1/Ra - эквивалентные ёмкость и сопротивление измерительной цепи с образцом. После интегрирования полученного уравнения, имеем:V(t) = -(Apσ/Cg)exp(-t/RgCg)∫0texp(τ/RgCg)(∂T/∂τ)dτ.Два последних уравнения описывают пироэлектрический эффект для всех возможных статических и динамических методов его измерения.Измерения возникающего на гранях исследуемого образца напряжения V илитока Imp=V/Rg, протекающего в цепи образец – электрометр, осуществляли при плавном изменении температуры образца с заданной скоростью dT/dt (2÷8 град/мин).Условия проводимых нами измерений соответствовали условиям постоянной времени τ>>RgCg, поэтому выражение для V упрощается до:V = -ApKσRg(dT/dt).Пироэлектрический коэффициент определяется из этого последнего выражения какpKσ = V/[ARg(dT/dt)] = Ip/[A(dT/dt)].Типичный вариант процесса измерения температурной зависимости пирокоэффициента сводится к следующему.
К образцу подводится тепловой поток,который задаёт скорость повышения его температуры. При этом осуществляетсяодновременная регистрация временных зависимостей Ip(t) и T(t), из которыхопределяются зависимости Ip(T) и dT(t)/dt, а потом по ним - температурная зависимость пироэлектрического коэффициента pKσ(T)=Ip(T)/[A(dT/dt)], Ip – пироток.Важной особенностью пироока, вызванного изменением с температурой57Рис. 2.2. Представление пироэлектрического образца, соединенного к нагрузочной цепи (A и d – площадь основания и толщина кристалла, Rs и Cs – его эквивалентные сопротивление и ёмкость, Ra и Ca –сопротивление и ёмкость нагрузки)эквивалентной схемой.Рис. 2.3.
Блок-схема стенда для исследования пироэлектрического эффекта.спонтанной поляризации образца, является то, что его знак зависит от направления изменения температуры образца. Эта особенность позволяет отличить пироток от токов непироэлектрической природы. Для этого определялось поведениезнака пиротока при переходе от режима нагрева образца к режиму его охлаждения. В случае пироэлектрического тока такое изменение должно вызывать резкоеизменение знака тока.
Сравнение абсолютных значений и знаков токов, измерен-58ных при нагреве и охлаждении образца, дает возможность определить относительную величину вкладов в измеряемый ток пиротока и токов непироэлектрического происхождения.В работе использовался стенд для изучения пироэлектрического эффектафункциональная схема которого показана на рис. 2.3. Изучаемый образец устанавливался в измерительную ячейку, экранирующую образец от внешних электромагнитных помех, а также позволяющую изменять температуру образца иосуществлять измерения в газовых атмосферах разных составов и давлении. Заполнение ячейки инертным газом или создание в ней пониженного давления газовой атмосферы дает возможность устранить резкое понижение поверхностного сопротивления образца при конденсации на нем атмосферной влаги, а такжеулучшить тепловую изоляцию образца.
В измерительной ячейке предусмотренавозможность понижения температуры образца до ~90 К путём заливки жидкогоазота в имеющуюся в ней специальную полость, а также повышения температуры образца до ~600 К размещенным в полости ячейки нагревательным резистивным элементом. Внутренняя полость ячейки, в которой размещается образец, может через систему вентилей подсоединяться к форвакуумному насосу(типа MPW-5), или к воздушной атмосфере, или к баллону с инертным газом.Изучаемый образец прикреплялся никелевой пружиной рычажкового типак плоской поверхности держателя образца, который изолировался от корпуса измерительной ячейки пластинами из плавленого кварца. Поскольку пружина характеризуется низкой жёсткостью, то она не вызывает в образце существенных механических напряжений.
Поэтому, определяемый пирокоэффициент соответствует коэффициенту при отсутствии механических напряжений – pKσ.Электрометр в режиме измерения тока имеет эквивалентное входное сопротивление Ra не превышающее 2 МОм, что существенно меньше сопротивления Rsдиэлектрических образцов. Пропорциональный пироэлектрическому току сигнал сэлектрометра, а также напряжение с термопары, измеряющей температуру образца,подаются через интерфейсную плату на персональный компьютер.592.8.
Изучение петель сегнетоэлектрического гистерезисаИсследование петель сегнетоэлектрического гистерезиса осуществлялиметодом Сойера – Тауэра с применением приведенной на рис. 2.4 схемы.Исследуемый образец подсоединялся последовательно к интегрирующемуконденсатору высокой емкости С >> Cs, Cs, - электрическая емкость образца.Напряжение на этом конденсаторе пропорционально заряду Qs на образце, таккак при последовательном соединении конденсаторов справедливы следующиесоотношения:Uвх = Us + Uс,Qs = Qс и Qc =Uc·C.Отсюда следует - Qs = UcC.
С другой стороны, Qs = P·A и E=Us/d, где A - площадьэлектродов, d - толщина образца. Поскольку С >> Cs, то Us можно заменить на Uвх,так как напряжения на двух последовательных конденсаторах обратно пропорциональны их емкости. Отсюда следует, что измеренной зависимости Uc(Us) можноопределить искомую зависимость P(E).Так как сегнетоэлектрические образцы имеют обычно конечное омическоесопротивление, то в напряжение на интегрирующем конденсаторе будут вноситьтакже токи проводимости, этот дополнительный вклад может линейно или нелинейно зависеть от величины приложенного электрического поля.
В случае линейных токов проводимости дополнительное напряжение можно скомпенсироватьсдвигом фазы измеряемого напряжения с помощью переменного сопротивления.Функциональная схема используемого стенда для изучения петель сегнетоэлектрического гистерезиса состоит из источника постоянного высокого электрического напряжения, формирователя изменяющегося напряжения, цифрового запоминающего осциллографа GDS-820С и компьютера (рис. 2.4).
Блок высоковольтного питания, основу которого составляет источника питания УПУ1М, способен выдавать постоянное и переменное электрическое напряжение вдиапазонах 0 – 1, 0 - 3 и 0 - 10 кВ, при этом имеется возможность плавной регулировки напряжения в пределах каждого диапазона.60Рис.
2.4. а) Блок-схема схема стенда, используемого для изучения петель сегнетоэлектрического гистерезиса. б) Схема формирователя напряжения: C1, C2, C3- конденсаторы емкостью 0,1, 1 и 20 мкФ, А – разрядная схема защиты от перенапряжения, R1 и R2 - резисторы делителя 1:1000 (30 Мом и 30 кОм), R” - резисторкомпенсации, R - опорный резистор 1 кОм, Rб - резистор защиты.Предусмотрены три режима работы установки: стандартный (EP-режиме); дифференцирующий (IP-режиме); режим поляризации образца (при использовании постоянного напряжения).
Детальная схема формирователя показана на рис 2.4, б. Формирователь в EP-режиме вырабатывает напряжения X- иY- каналов на частоте 50 Гц, эти напряжения пропорциональны напряженности61электрического поля E на изучаемом образце и его поляризации P соответственно. Для согласование уровней напряжений с оптимальным усилением каналов цифрового запоминающего осциллографа, подключается один из интегрирующих конденсаторов C1, C2, C3 высоковольтной цепи и делитель R1, R2.IP-режим аналогичен EP-режиму, однако в нем напряжение канала Y пропорционально dQ/dt, где Q – заряд изучаемого образца. В этих режимах для компенсации, не зависящей от приложенного напряжения проводимости образца, применяется включенный в противоположное плечо измерительного моста переменный резистор R”.
Третий режим поляризации предназначен для поляризации образцов. Для защиты входных цепей осциллографа GDS-820C от высокогонапряжения используется цепочка разрядник Rб - А - защитный резистор, этацепочка ограничивает максимальное электрическое напряжение в X и Y каналах на уровне 20 В.Автоматизации процесса измерений петель сегнетоэлектрического гистерезиса обеспечивалась использованием программа Free Capture V2.03, осуществляющей связь через интерфейсы RS-232, HPIB или USB между компьютером ицифровым запоминающим осциллографом GDS-820C.2.9.
Магнитные измеренияИзучение температурных зависимостей магнитного момента и магнитнойвосприимчивости образцов выполняли с использованием вибрационного магнетометра «Vibrating sample magnetometer» (модель 155) фирмы «Princeton appliedresearch» с низкотемпературной приставкой, дающей возможность изменять температуру образца в области температур 4,2 - 300 К. Измерения осуществляли впостоянном магнитном поле создаваемым постоянным электрическим магнитом. Напряженность поля задавалась в пределах от 60 до 10000 Э, частота вибрации образца равнялась 80 Гц.
Скорость разворачивания магнитного поля составляла 500 Э/с. При измерениях температура исследуемого образца задавалась62и измерялась с помощью стабилизатора температуры PTC-2 фирмы «Oxford Instruments».2.10. Другие исследованияНа некоторых образцах проводили исследования мëссбауэровских спектров. Запись спектров выполняли в геометрии поглощения с использованиемспектрометра MS 1104 em (НИИ Физики ЮФУ, Ростов-на-Дону), при этом использовали режим постоянного ускорения движения источника 57Co(Rh). Активность источника составляла около 5 мКи.
Компьютерная обработка снятых мессбауэровских спектров проводилась с использованием специализированных программ SPECTR и DISTRI [132]. Величины изомерных сдвигов (IS) спектровопределялись относительно центра спектра α-Fe; квадрупольные расщепления(QS) вычислялось как половина расстояний между линиями дублета; ширина линии (LW) определялись в лоренцевом приближении.
Изучение мёссбауэровскихспектров выполняли в НИЦ «Курчатовский институт» под руководством В.М.Черепанова.Микроскопические исследования образцов проводили в проходящем иотраженном свете с использованием стереоскопических оптических микроскопов МБС-9, OPTON–DV-4 (ФРГ), поляризационного микроскопа «ПОЛАМ Л213М», металлографического поляризационного микроскопа ММР-2Р. По результатам таких исследований определяли ориентацию кристаллографическихосей в монокристаллах, выявляли их полисинтетическое двойникование.Определение плотности керамических образцов ρ и достаточно крупныхмонокристаллов проводили по формуле ρ=M/V, где M – масса образца, V – егообъем. Плотность мелких монокристаллов определяли методом гидростатического взвешивания или методом микробюреток.633.
ФАЗОВАЯ ДИАГРАММА И ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ СВОЙСТВАКЕРАМИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ СИСТЕМЫ (1-x)Ba(Ti1-yZry)O3·xPbTiO33.1. ВведениеСистематические исследования фазовых диаграмм и свойств образцовтройной системы BT-BZ-PT не проводилось, хотя по ее составной части BT-BZимеется весьма обширная литература (см., например, обзоры [25, 26, 83]). Твердые растворы Ba(Ti1-уZrу)O3, 0 ≤ y ≤ 1 (BTZ) со структурой перовскита обладаютинтересными с научной и прикладной точек зрения физическими свойствами,поэтому интенсивно исследуются последние десятилетия [25, 26, 83]. Твердыерастворы BTZ характеризуются высокими значениями диэлектрической проницаемости ε, низким фактором диэлектрических потерь tgδ, высокой диэлектрической нелинейностью, стойкостью к действию высоких электрических напряжений, поэтому они находят применение при создания конденсаторов и варикондов [13, 26], динамической памяти с произвольным доступом (DRAM) [133],управляемых электрическим полем СВЧ устройств (фазовращателей, фильтров,антенн и др.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
