В.Н. Алексеев - Количественный анализ (1054949), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Так, если принять массу разновески в !О г (которая была найдена равной 10,00392 г) точно за 10 г, то массу всех остальных разновесок придется, очевидно, пропорционально нэменнть путем умножения на отношение 1О: 10,00392. После этого находят величины поправок (см. последнюю графу табл. 1), которые прн взвешиваниях прибавляют (учнтывая знак) к номвнальным массам соответствующнх раэновесок. Например, если прн каком-либо взвешивании были употреблены разновескн в 5 г+2 г+! г+1- г+02 г+ + ОО2 г+ 002' г, то общая величина поправки будет равна: ЛЬ = =» ( — О,!9 — 0,09 — 0,04 — 0,04 — 0,01 — 007 — 0,0!) = — 0,45 мг = — 0,00045 г.
Следовательно, общая масса всех разновесок равна 9,24 — 0,00045 = 9,23955 г = = 9,2395 г. Таблицу поправок помещают в ящик с разновескамн нлн на стену около тех весов, длн которых данный набор рззновесок предназначен. практическим занятиям по количественно~у ана-. Приступая к пн студент должен помнить, что он работает в р в лабо аторнн лизу, ст,де точных йзмерений, где малейшая неаккуратно ь р сть п иводит к иска- жению результатов аи анализа на который затрачено много труда и времени. аю ихся соблюдения Строгое выполнение обычных правил, каса щ и орядка и чистоты в работе, приобрета д ет з есь особенно важное значение.
Следует внимательно следить за тем, чтобы ра очее место ыло все б гда чистым н сухим, Нельзя загромождать его по- а о би ать, на столе ст „ торонними предметами. Все лишнее надо у ир должно находиться только то, что необход . р имо для п оведеиня текущей операции. а быть за а- Т еб емая для данного определения посуда должн Р имо так чтобы случайно что-.тибо для анализа на столе необходимо так, что ы с кин ть. Стаканы, колбы, чашки и другие б рикрыты в емя п оведения анализа должны ыть п чтобы в них не попадала пыль; все сосуды, и твердые веществ, щества должны быть подписаны н пронумерованы, чтобы их нельзя было перепутать.
ижений. Не- Работая в лаборатории, надо избегать резких движений. е- мало анализов ывает б т испорчено потому, что перед самой последизе оса ка— пей — взвешиванием полученного при анали е д вижения аботающего нли случайного вследствие неловкого движения ра столкновения его с соседом опр окидывают тигель, осадок. рез . В ультате весь анализ, над которым ра отали и ва — три занятия, приходится переделыват ь заново.
раз два в т„ При выполнении отдельных количест венных оп еделений сле- .Н жнд блю ать становленную методику работы. ужнд дует тщательно со люд т у у б шими только тогда, помнить, что результаты анализа могут ыть хоро ых данная метособлюдаются все условия, при которых когда строго со л . Отклонения от этих условий дика был р р а аз аботана и проверена. нльно меньшают точность метода. всег а п иводят к ошибкам и снльноуме Не менее тщательно д в д р олжны соблюдаться правила, касаю, нап име ильки выполнения отдельных операций, например ф щиеся техники в ния и прокаливання осадков троваиия, промывания, высушивания и п . Какими бы незначительными ни казались некоторые из и т.
д. хакими ы н все они азработаны на осно- этих правил, следует помнит~, что в е р имиков и что только прн само ванин огромного опыта многих хим еб емая точ- строгом их соблюдении может быть достигнута тре уемая точез льтатов анализа. авильное выполнение всех те.- а хНужно, чтобы безукоризненно пра ,Л ения нических приемов работы сделало р сь п ивычным, ля достиж Глава д Введение 40 б !О. Общие вамечания о работе в лаборатории количественного аналива 41 этого необходимо первое время тщательно следить за правильно- стью выполнения каждой отдельной операции, , за каждйм своим движением при работе. Только тогда приобретаются навыки точ- ного экспериментирования.
О вы дних этих навыков, однако, еще недостаточно. П полнению технических приемов анализа можн равильиому ажно научить чело- века, даже вовсе не обладающего надлежащей хим товкой. Н ической подго. Но он окажется совершенно беспомощным при малейшем отклонении от привычного шаблона. Такой работник не сможет, например, самостоятельно выбрать наиболее рациональные методы исследования данного вещества, разработать новый метод анализа, т еб правильно истолковать полученные результаты и .. В тре ует основательного знания теории анализа, на изуче ой след ет об а изучение кото- и р у ратить самое серьезное внимание. Все иаблюдени юдения журнал. данные по анализу нужно сразу же заносить в лаб 1 ораторны г Ни в коем случае не разрешается делать записи на отдель дельные листки или клочки бумаги с необходимыми льных цифровыми данными могут быть легко утеряны, и тогда негодным оказывается сам анализ.
При анализах, имеющих не учебный, а производственный характер, ведение лабораторного журнала имеет еще и другое значение: по нему, как по основному документу, проверяют полученные аналитиком результаты (иногда даже по истечении значительного времени), когда они почему-либо вызы- вают сомнение. Порядок расположения записей будет показан на конкретных примерах при описании отдельных анализов. Здесь отметим только„ з льтат что эти записи должны содержать все необходимые да ( нные (ре- у ты взвешиваний и измерений объемов, вычисления и т. д.) пип и должны вестись так, чтобы в них можно было легко разобратьс ри проверке результатов, полученных аналитиком.
р ться Каждому определению отводят особую страницу, лучше даже две. На одной из них записывают данные непосредственных изме- рений и другие сведения (время выполнения анализа, примен нметод и т. д.), а на другой — все необходимые вычисления. мененЧисловые значения величин, с которыми приходится иметь дело аналитику, подразделяются на точные и приближенные. К точным относятся: 1) значения, принятые за постоянные, например атомные веса элементов, массовые числа изотопов и т. д.; 2) соотношения между единицами измерения, например в 1 кг содержится 1000 г; 3) результаты счета предметов или операций, например число известных эл лементов и их порядковые номера, число выполненных измерений и т. д.
К приближенным величинам относятся результаты, полученные при любых измерениях, в том числе и при измерении массы. Действительно, как бы точно мы ни старались взвешивать, всегда последняя цифра найденной массы будет недостоверной. Например, если взвешивая тигель на технических весах, мы нашли его массу равной 7,12 г, то это значит, что указанная масса находится в пределах между 7,11 и 7,13 г.
Увеличив точность взвешивания, мы опять-таки найдем лишь приближенную массу тигля. Так, если при взвешивании того же тигля на аналитических весах было получено 7,1244 г, то, учитывая сказанное выше о точности взвешивания на аналитических весах, придется заключить, что масса тигля должна лежать в пределах 7,1242 — 7,1246 г. Из этих примеров видно, что последняя цифра полученной массы всегда оказывается недостоверной.
То же самое наблюдается и при любых других измерениях, например при измерении объемов жидкостей нли газов, при определении атомных или молекулярных весов. Раз это так, то н запись всех результатов измерений нужно вести таким образом, чтобы только последняя цит)гра в них была недостоверной. Например, было бы совершенно неправильным, найдя в результате' взвешивания на аналитических весах массу тигля, равную точно 7,!2 г, так и записать ее. Указанное выше правило требует, чтобы эта масса была записана в виде 7,1200 г. Ведь взвешивая на аналитических весах, мы за правильность первых трех десятичных знаков числа 7,1200 можем ручаться.
Недостоверной в этом числе является лишь его последняя цифра, а это как раз и соответствует правилу. Наоборот, если бы тот же результат был получен прн взвешивании тигля на технических весах, точность которых не превышает 0,01 г, массу его пришлось бы записать в виде 7,12, но не в виде 7,!20 или 7,1200 г. Итак, соблюдение указанного правила позволяет аналитику в самой записи полученных им цифровых данных отразить степень их точности, В заключение следует сказать несколько слов о технике безопасности в лаборатории количественного анализа. Все операции с ядовитыми газами и жидкостями (НгЬ, Вгь С1т, ртуть и ее соединения, соединения мышьяка и т.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
