В.Н. Алексеев - Количественный анализ (1054949), страница 8
Текст из файла (страница 8)
д. Знание истинной массы может иногда оказаться необходимым и при анализе. Например, содержание азота в селитре определяют путем измерения объема газа )ЧО, образующегося при реакции: !Чз!ЧОр + ЗРеС1, + 4НС! — р. ЗРеС!р+ !ЧзС1+ 2НрО+ !ЧОт Массу окиси азота ХО вычисляют, исходя нз найденного объема ее, Следовательно, компенсации ошибок взвешивания здесь уже произойти не может, и поэтому необходимо знать истинную массу взятой для анализа селитры. Учитывая все изложенное выше, рассмотрим способы устранения погрешностей взвешивания. Взвешнввнне с учетом нерввноплечестя весов. Кяк известно нз физики, весы представляют собой рввноплечнй рычаг первого рода, н только прн совершенно точном равенстве длин плеч коромысла показания весов могут быть правильнымн.
Однако вполне точное осуществление этого условня нз пряктнке невозможно. Поэтому каждые весы приходится рвссмзтрнвзть квк более влв менее неравноплечне. Чтобы устрвннть влнянне нерввноплечеств нз результат взвешивания, применяют специальные способы взвешивания. Способ двойного вз вешмна пня, Взвешиваемый предмет помещают сначала нз левую чашку весов, в разновески — нз правую, Проведя взвешнввнне, получают массу Рь После етого повторяют взвешнвянне, поместив предмет на б 8. Неравноллечесгь весов. Приведение массы к истинному значению Зб пряную чашку весов, в разновески — нз левую, Если бы весы былн совершенно рзвноплечнмн, этв мвссв совпала бы с найденной прп первом взвешивании.
Но вследствие нерэвноплечести весов в действительности получится несколько отлв-. чвющзяся от первой масса Рь Обозначив действительную массу предметз через Р, в донны правого и левого плеча коромыслз соответственно через 1, н 1,, по закону рычага можно нзпнсзтрн (для 1-го нзвешнввння) (лля 2-го взвешнвзння) Перемножив почлснно этн рзвенствв, падучем; 1,1рРР =1,(рР,Рр Таким обрвэом, действнтельнвя масса взвешиваемого предмета в воздухе равна среднему геометрнческому нз результатов обоих взвешиваний.
Поскольку же последнее прн мало различающихся между собой величинах Р, н Р, прзктнческн совпэдзет со средннм арифметическим, вычисляемым знзчнтельно проще, ярнннмэют, чта Рр + Рр Р 2 Способ звмешення. Поместив взвешиваемый предмет нв любую нз чашек весов, урзвновешвввют его явкой-лнбо тарой, помещенной нв другую чашку. После этого взвешиваемый предмет снимают с весов, в вместо него нв соответствующую чзпрку кладут столько рвзновесок, чтобы снова восствновнлось нарушенное рввновесне. Твк кяк взвешнввемый предмет н рвэновескн помещзют нв одну в ту же чашку, т. е. действуют нв одно н то же плечо коромысла, нерявноплечесть весов роли не нгрвет н действнтечьвую массу взвешнввемого предмета нвходят непосредственно.
Способ Д. И. Менделеев в. Третий способ, предложенный Д. И. Менделеевым, заключается в следующем. Нв одну нз чашек весов помешают какой- либо груз, по массе близкий к предельной нвгрузке весов, н уравновешивают его рвзновеснвмн, помещвемымн нз другую чвшку. Затем помещают взвешиваемый предмет нв ту чашку, где нвходятся рвэ(ровескн, н снвмвют с нее столько рвзновесок, чтобы нврушенное равновесие восстзновнлось.
Масса снятых рвзновесок, очевидно, равна чзссе взвешиваемого предмета. Прнведеняе мвссм тела к ее истинному значение (в пустоте). Квк следует нз звконв Архимеда, прн вэвешнвзннн в воздухе взвешнввемые тела н разновески, посредством которых нх взвешнввют, теряют в весе столько, сколько весит вытесненный нмв воздух. А твк квк объемы взвешнвземого, тела н рвзновесок различны, то рзэлнчнымв должны быть н потери в весе.
Зго обстоятельство, по. давно нерввноплечестн весов, обусловлнввет погрешность прн определения массы тела. Чтобы ввйтн истинную массу тела, нужно ввестн папрввку нв взветпнвзнне в воздухе. Нетрудно понять, что этв поправка должна быть равна разности объемов взвешиваемого тела н рзэновесок, умноженной нз плотность (в ггсмр) воздуха (р,). Если найденная масса взвешнввемого тела (з значит, н рвзновесок) ранна Р;в плотности его в рззновесок равны соответственно р н рр, то, учитывая, что объем всякого тела равен ега массе, деленной ня плотность, можно написать: где Р, — нскомвя масса тела в пустоте (нствннвя масса тела). Глава /. Введение 3$1овои3иъв$счп3сь о о о.
о„ о" о" о о" о о" о" о о -" сч о" о о о 8 и о 3 Ф м О Ф и о оизооои3 а3оо п3оа33 С3 Е3 С'3 СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ С3 СЧ СЪ о о о" о о ст о" о о о" о о о" ст «3 и3 3е СЧ СЧ С'3 о" о о" м м Ф Ф Ф о и. + о + \\ +Я "' СС СЧ+ + +о от - '-+ + «ф 8+ и ! 8 84+ +Я 8+ МЯ 8+ С+Я о о Я Я = — ++ Я ++ 8 о ( в о и К СС Ы сь в си 3Ч +о С3 в 3' сь сь сь к Ч Ч Ч 3 Ч иччииь о 8о88- с3ооояо ч ояо Плотность воздуха зависит от давления, температуры и влажности воздуха н может быть вычислена по особой формуле. Однако при обычных аналитических ских работах надобности в этих вычислениях нет.
С достаточной дл ирак целей точностью можно принять р» = 0,0012 г/см'. Плотность латунных для практичеразновесок равна 8,4 г/см', а алюминиевых 2,6 г/смс. Рассмотрим числовые примеры приведения массы к массе в пустоте. П ример 1. Привести к массе в пустоте массу осадка (плотность 5,6 г/см'), равную в воздухе 0,5000 г. Решение. Учнтываи, что взвешивание проводилось при помощи алюминиевых разновесок, по формуле (1) находим: Р 0,5000+0,00!2! — ', — — ') 0,5000 — 0,00012=0,49988 г /05 053 '35,6 2,6) Из примера видно, что величина поправки на взвешивание в воздухе (равная в данном случае 0,000!2 г) лежит обычно за пределамн точности взвешивания и может не приниматься во внимание.
При взвешивании больших масс, например при проверке емкости мерных сосудов, ошибка значительно увеличивается, и ее необходимо учитывать. Пример 2. При взвешивании на технических весах воды, вмещаемой мерной колбой, получено 250,80 г при 20 'С. Привести массу воды к массе ее в пустоте. Р еш е н не. Учитывая, что взвешивание проводилось латунными разновесками и что плотность воды при 20 'С равна 0,9982 г/см', имеем: Р 250,80+0,0012~ — '- — ') 250,80+0,27 251,07 г / 250,80 250,80 т ~ 0,9982 8,4 ) Таким образом, истинная масса воды на 0,27 г отличается от кажущейся массы ее в воздухе.
Эта разница настолько велика, что ею нельзя пренебречь, хотя взвешивание проводили на техническик весах с точностью до 0,01 г. 9 9. Проверка развовесок Разновески для аналитических весов изготовляются с большой точностью, однако масса их с течением времени может измениться. Поэтому времи от времени разновески необходимо проверить. Следует отметить, что обычно интересуются ие абсолютной, а относительной точностью массы разновесок.
Другими словами, нужно, чтобы массы всех разно. весок данного набора надлежащим образом соответствовали друг другу, т, е. чтобы, например, разновеска с номинальной массой в 1 г была ровно вдвое тижелее разновески в 0,5 г, в 5 раз тяжелее разновески в 0,2 г н т. д. Так как в наборе имеются разновески с одной и той же номинальной массой (например, по две разновески, помеченные цифрой 2, ила по три — помеченные цифрой 1), то для отличия их некоторые из разновесок снабжают меткой в виде одной или двух точек, помещаемых около соответствующей цифры, другие же оставляют без метки. При проверке разновесок необходимо исключить влияние неравноплечести весов, пользуясь, например, способом двойного взвешивания.
Саму3О ПрОвЕРку удобно проводить следующим способом. Принимают (временно) массу рейтера равной точно 0,01 г и сопоставляют с ней массы всех остальных разиовесок (табл. !). Прежде всего проверяют разновеску в 10 лг (О,О! г). Для этого помещают ее сначала на левую чашку весов, а рейтер — на десятое деление правого плеча коромысла. Наблюдают колебания стрелки и вычисляют точку равновесия весов. Предположим, что она равна 9,8 деления (!3). Чтобьг исключить влияние иерввнаплечести весов. перемещают разновеску на правую чашку, а рейтер — на десятое деление левого плеча коромысла и снова определяют точку равновесия весов.
Пусть она оказалась равной 1О,З деления (13). Можно доказать, что +1!с! ! ! )! ! ) ) ! )С( +++ осиовизосьо'сьосео3о3 +1+ ! ++ !++ !+++++ С3 а о„ в ао о„ч в ь о„ о о ч сч„ о ч о сс о сс „ии„сч. :в„о сч о. о„о„сч о„ге сь о ) сь о" сь" о" в" в о" в" сь" о о" о" о" в" о" в" в" Глава й Введение разность масс проверяемой разновески (Р,) в. рейтера (Рт) равняется (в мнллнграммах): 1 Р,— Р,= — ((з — !)3 2 р !О. Общие замечания о работе з лаборатории количест личестгенного анализа 39 $10.
Общие замечания о работе в лаборатории количественного анализа где 3 — цена деленна шкалы. Если чувствительность весов равна, например, 4 делениям на ! мг,' то 3 — 1/4 = 0,25 мг на 1 деление н Р, — Р, = — (10,3 — 9,8) 0,25 +0,06 ме ! 2 Таким образом, масса разновескн в 10 мг больше массы рейтера на 0,06 мг, Р~ = Ю,06 мг 0,01006 г. Далее переходят к проверке одной нз равновесия массой 20 мг (без отметки). Для этого помещают ее на левую чашку весов, а нз правую кладут уже проверенную разновеску массой 10 мг н рейтер (поместнв его на десятое деленве правого плеча коромысла).
Допустнм, что положение точки равновесия 1~ равнялось 10,5 деления. Переменив далее разновески (вместе с рейтером) местами, получают новую точку равновесия й = 9,5 деленна. Следовательно, масса разновески в 20 мг (Рг) отлнчается от суммы масс (РВ разновескн в 10 мг н рейтера, уравновешивающих ее: Рз — Рз — (9,5 — 10 5) 0,25 — 0,12 мг 1 2 Так как разновеска в 10 мг весит ! 0,06 мг, то масса проверяемой разновески равна. Р, 1О+ 10,06 — О,!2 19,94 мг = 001994 г Далее находят массу второй разновескн массой 20 мг, отмеченной точкой (20).
Прн этом сравнивают ее массу с массой первой разновески в Я! мг (без точкн) н после операцнй, аналогичных рассмотренным выше, вычисляют ее массу (Р = О,ОШО г). Массу разновескн в 50 мг сравнивают с суммой масс трех разновесок: 20 мг+ 20 мг+ 1О мг н т. д. Таким образом находят массу Р всех разновесок набора (см. предпоследнюю графу табл. 1), основываясь на допущении, что масса рейтера правильна, т. е. точао соответствует 1О мг. Однако практически удобнее считать точно соответствующей яомннальной массе не массу рейтера, который постоянно находится в работе н поэтому подвергается срзвннтельно быстрому нзнашнваннв, з массу какой-нибудь более крупной разновескн, нз тех, которые прнменяют сравнительно редко, например разновески в 10 нлн 50 г.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
