В.Н. Алексеев - Количественный анализ (1054949), страница 11

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 11)

Для этого, налив хромовую смесь в очищаемый сосуд, хорошенько смачивают внутренние стенки сосуда и оставляют на некоторое время. После этого хромовую смесь следует слить обратно в содержащий ее сосуд; она может употребляться много раз. Пользуясь хромовой смесью, надо соблюдать большую осгоролсность, так как смесь может причинить ожоги и прожечь одежду. Если хромовая смесь попала на руки или на лицо, необходимо пострадавшее место тотчас же промыть большим количеством воды, а затем раствором г)аНСОэ. Вместо хромовой смеси можно употреблять для мытья посуды смесь равных объемов приблизительно 0,1 н, раствора КМпОв и концентрированный НэБОь Употребляют также щелочной раствор КМпОь спиртовые растворы 'КОН нли г)аОН и др.

Для очистки от жира лучше всего применять растворы едких щелочей. В отдельных случаях можно применять синтетические моющие. вещества. в Для 4 я приготовления хромовой смеси в фарфоровом стакане растворяют хромата калия КвстэОт в 1О мл воды и в полученный раствор остороасно влпвактт 100 мл концентрированной Нэ80в (но не наоборотl). в 1З. Ошибки в количествснкои аналиэе После окончания обработки хромовой смесью (или другими названными выше реактивами) сосуд следует тщательно вымыть водопроводной водой и, наконец, ополоснуть изнутри несколько раз небольшим количеством (5 — 10 мл) дистиллированной воды. Вытирать сосуд изнутри полотенцем не следует, так как при этом он неизбежно снова загрязннтся, Вообще химическую посуду вытирают только снаружи, если же она должна быть сухой также н внутри, ее помещают в специально предназначенный для этой цели сушильный шкаф, обогреваемый газовой горелкой или электрическим током.

Однако обычно в этом нет необходимости. Иногда для очистки посуды прибегают к лронариванию. Для этого очнщаемый сосуд надевают на трубку показанного на рис. 11 прибора, через которую в него поступает струя пара нз колбы с кипящей водой. Конденсирующаяся на стенках сосуда вода стекает через воронку обратно в колбу. Пропаривание продолжают до тех пор, пока на стенках очищаемого сосуда уже не будет заметно капель. При этой операции достигается не только тщательная очистка сосуда, но и выщелачивание нз стекла растворимых составных частей его, что иногда необходимо. Фарфоровые тигли, в которых прокаливают осадки, очищают горячей разбавленной (1: 1) соляной кислотой, затем хРомовой р 11 гг р смесью и водой.

Нередко при этом осадки (на- ние стеклянной например, ГеэОм СпО), окрашивающие тигель, суды. удалить не удается, так как они сплавились с глазурью фарфора. Однако такие тигли можно употреблять для дальнейшей работы. Платиновые изделия (тигли, чашки н т. п.) должны быть предварительно очищены. Их моют одной соляной или одной азотной кислотой (но не смесью их!). Если такая очистка не помогает, то в платиновом сосуде расплавляют пиросульфат калия и держат его в расплавленном состоянии 5 — 10 мин, затем расплавленную массу выливают на сухой камень или на металлическую пластинку, а платиновый сосуд обрабатывают соляной кислотой.

$13. Ошибки в количественном анализе С какой бы тщательностью ни проводилось то или нное количественное определение, полученный результат, как правило, всегда Гнала д Веедение несколько отличается от действительного содержания определяемого вещества, т.

е. содержит некоторую ошибку, По своему характеру ошибки анализа подразделяются на: 1) систематические ошибки; 2) случайные ошибки; 3) промахи. Систематические ошибки. Систематическими ошибками называют погрешности, одинаковые по знаку, происходящие от определенных причин, влияющих на результат либо в сторону увеличения; либо в сторону уменьшения его. Систематические ошибки можно обычно предусмотреть и устранить их или же ввести соответствующие поправки. Отметим следующие виды систематических ошибок. О ш и б к и м е т о д и ч е с к и е.

Эти ошибки зависят от особенностей применяемого метода анализа, например от не вполне количественного протекания реакции, на которой основано определение, от частичной растворимости осадка, от соосаждения вместе с ним различных посторонних примесей, от частичного разложения или улетучивания осадка при прокаливанин, от гигроскопичности прокаленного осадка, от течения наряду с, основной реакцией каких-либо побочных реакций, искажающих результаты титриметрических определений, от свойств примененного при титровании индикатора и т. д.

Методические ошибки составляют наиболее серьезную причину искажения результатов количественных определений, устранить их трудно. Ошибки, зависящие от применяемых приборов и р е а к т и в о в. Сюда относятся, например, ошибки, связанные с неравноплечестью или недостаточной точностью весов, с употреблением непроверенных разновесок или сосудов для точного измерения объемов. К этой же категории относятся ошибки, происходящие в результате загрязнения раствора продуктами разрушения стекла или фарфора, из которых сделана применяемая при анализе посуда; ошибки, происходящие от присутствия в употребляемых реактивах определяемого элемента или веществ, мешающих определению. Ошибки оперативные.

Оперативные ошибки происходят от неправильного или недостаточно тщательного выполнения аналитических операций. Сюда относится, например, недостаточное промывание осадков, приводящее к постоянному завышению результатов, иногда — излишнее промывание осадков, приводящее к систематическим потерям. Систематические ошибки появляются также в результате недостаточной нли чрезмерной продолжительности прокаливания осадков, недостаточно тщательного перенесения осадков из стакана в тигель, неправильного способа выливания растворов нз пипеток и т.

п. Ошибки индивидуальные. Эти ошибки зависят от индивидуальных особенностей самого аналитика, например от его неспособности точно улавливать момент перемены окраски при Ф Ы Ошибки и количестеенном анализе титрованин, и г. д. К индивидуальным ошибкам следует отнести также так называемые психологические ошибки, заключающиеся в некоторой предвзятости, часто встречающейся у студентов. Например, при повторных взвешиваниях или титрованиях из двух смежных делений шкалы весов или бюретки* студент нередко старается брать ие то деление, которое ближе подходит к определяемым массе или объему, а то, которое более совпадает со сделанными ранее определениями.

Разумеется, это только снижает точность результатов анализа, а подчас может сделать их и вовсе неприемлемыми. Поэтому нужно поставить себе за правило — быть как можно объективное и не допускать никакой предвзятости при оценке результатов опыта. Ошибки, зависящие от применяемых приборов и реактивов, оперативные и индивидуальные, могут быть учтены и сведены до ничтожно малых величин. Случайные ошибки.

Случайными называются неопределенные по величине и знаку ошибки, в появлении каждой из которых не наблюдается какой-либо закономерности. Онн могут быть, например, вызваны изменением температуры, влажности воздуха, случайными потерями вещества и т. п. Случайные ошибки происходят при всяком измерении, и в том числе при любом аналитическом определении, как бы тщательно оно ни проводилось. Наличие нх сказывается в том, что повторные определения того или нного элемента в данном образце, выполненные одним и тем же методом, дают, как правило, не одинаковые, а несколько различающиеся между собой результаты.

В отличие от систематических ошибок случайные ошибки не могут быть учтены или устраненены введением каких-либо поправок. Однако они могут быть значительно уменьшены при увеличении числа параллельных определений (см. ниже). Влияние случайных ошибок на результат анализа может быть учтено теоретически, путем обработки результатов, полученных в серии параллельных определений данного элемента, с помощью методов математической статистики (см. $ !4). Промахи.

Промахами называются грубые ошибки, сильно искажающие результат анализа. Сюда относятся, например, ошибки, зависящие от неправильного подсчета разновесок или отсчета по шкале весов при взвешивании, от неправильного отсчета по шкале б1ореткн при титровании, от пролнвания части раствора илн просыпания части осадка при определении и т. п. Из-за промахов результат данного определения становится неверным, и потому он отбрасывается прн выводе среднего из серии параллельных определений. ' Бюретиоя иазииаетси изиеритачьный сосуд для жидкостей, которым польеувтси при титроеаиии.

Характеристики

Список файлов книги