В.Н. Алексеев - Количественный анализ (1054949), страница 10
Текст из файла (страница 10)
п.) необходимо проводить под тягой. С большой осторожностью нужно работать с фтористоводородной и хлорной кислотами. Первая может причинить серьезные ожоги, вторая взрывается при нагревании в присутствии органических веществ. Выпаривание всех сильных кислот и растворов, содержащих пахучие вещества, необходимо проводить в вытяжном шкафу, прн отмеривании едких и ядовитых жидкостей нужно пользоваться мерными цилиндрами и специальными пипет.
ками. Глава 1. Введение 42 У 11. Подготовка вещества к анализу 'й 11. Подготовка вещества к анализу Прежде чем приступить к анализ необх П у~ д до т с ~~ы~ю. р этом могут встретиться два случая: 2 тебетс тре уется определить состав какого-либо чистого ) р у ' я найти средний состав большой м сс истого вещества; представляю его щ собой более или менее неоднородную п н одн ю й массы вещества, смесь или продукт производства; с та акими о ъектами работают, рений и т. д. мер, при анализе руд, шлаков„цементов, сплавов, п бочв, удо- В первом сл ча заключаться, очеви но, в р у е подготовка вещества к анализу д должна т.е.
в пол ченнн ег дн, в очистке его от всевозможных примес й, у о в химически чистом состоянии. Тверды е, сталлические ве е щ ства обычно очищают путем перекристаллирдые криВо втором случае, поскольку в результате анализа небольш на вески вещества хотят лысой о составе больших м о т получить правильное представление асс его (напрнмер, целой партии какого-либо продукта), важнейшей задачей подготовки вещества к анализ является получение так называемой средней и обы действительно ха ак партии.
о характеризующей средний состав анализиру й емо сталлизацин заклю Очистка вещества от примесей. Сущность операции пере криряют в возмо чается в том, что очнщаемое вещество рас р твораство ильт ют жно малом количестве горячей воды, по р ф ру для отделения от нерастворимых примесей, лученный после чего фильтрат быстро охлаждают.
При охлаждении растворимость вещества обычно уменьшае р его выпадает из раствора в виде кристаллов. ается примеси п ис другой стороны, загрязнявшие вещество растворимы е в воде при охлаж ени р, р утствуя в значительно меньших количества, б х, о ычно ном раство е. От е д и не выкристаллизовываются, а остаются в маточнием и поде шив нх р . делив кристаллы от этого раствора фильтро у между листами фнльтровальной бумаги, пол- начают вещество в более чистом состоянии. луне дается, т Иногда при однократной перекристаллизации достнгн уть этого материалы, аж у, огда ее повторяют 2 — 3 раза, Встречаются , однако, п нводит к е , д е многократная перекристаллизация котор р ц ли вследствие того, что соответствующая прим рых не участвует в пост о р енин кристаллической решетки очищаемого примесь сталлы.
вещества, образуя с ним так называемые смешанные криприменяют т Кроме перекристаллизацин для очистки твердых веществ иногда сублимации заключ р так называемую сублимацию, или возгонку. П ается в том, что очищаемое вещество (наприроцесс мер, иод) при нагревании, не плавясь, переходит в пар, при охлаж- денни которого снова образуются кристаллы, уже свободные от нелетучих примесей.
Жидкости от растворенных в них твердых веществ очищают путем перегонки, или дисгилляции; примером может быть общеизвестный процесс днстилляции воды, ОеС!с н др. Смеси жидкостей, в частности органических, разделяют путем дробной, илн фракционной, перегонки. Подробнее она рассматривается в практических руководствах по органической химии. Отбор средней пробы. Эта операция имеет весьма важное значение, так как от нее зависит большее нли меньшее соответствие результатов анализа действительному составу анализируемого объекта.
При неправильно отобранной средней пробе самый тщательный н точно выполненный анализ вещества теряет свою ценность. Техника отбора средней пробы в отдельных случаях, в зависимости от агрегатного состояния материала н других его свойств, может быть совершенно различной. Для каждого типа анализируемого материала существуют специальные инструкции по проведению этой ответственной операции, составленные с учетом специфических особенностей взятого материала, его количества, назначения и т. п. Соответствующие инструкции приводятся в руководствах по техническому анализу. Здесь необходимо упомянуть лишь об общем принципе, лежащем в основе отбора средней пробы.
Принцип этот заключается в том, что средняя проба должна быть составлена из 'возможно большего числа порций вещества, взятых совершенно произвольно из разных точек исследуемой партии. Чтобы понять причину этого, следует иметь в виду, что сырье, как правило, неоднородно. В различных своих частях, кусках и крупинках оно может в пределах данной партии быть весьма различным по составу.
Очевидно, чем больше число порций данного вещества, отобранных из разных его частей или кусков, берут для составления средней пробы, тем больше будет вероятность того, что все случайные отклонения от среднего в ту или иную сторону компенсируют друг друга, и состав взятой пробы приблизится к среднему составу анализируемого вещества. Полученная таким образом первичная средняя проба еще непригодна для непосредственного анализа, так как она и слишком велика и очень неоднородна.
Поэтому ее измельчают (в результате чего увеличивается однородность вещества) и делят на части, например. квартованием. Этот прием заключается в следующем: Куски отобранной, как описано выше, первичной средней пробы сначала измельчают примерно до размеров грецкого ореха, перемешивают и раскладывают ровным слоем так, чтобы получился квадрат. Его делят диагоналями на четыре треугольника, причем содержимое двух противоположных треугольников отбрасывают, а Глава д Введение двух других соединяют вместе, после чего подвергают дальнейшему измельчению.
Полученный при этом значительно более однородный материал снова подвергают квартованию и измельчению до тех пор, пока не останется около 25 г (иногда и больше) вещества. Затем его особенно тщательно измельчают и помещают в банку с притертой пробкой. Из полученного таким образом весьма однородного материала берут в дальнейшем навески для анализа.
В некоторых случаях прн измельчении может происходить изменение определяемого вещества: оно может окисляться или частично терять кристаллизационную воду. Для предупреждения этого рекомендуется измельчение проводить быстро; иногда вешество измельчают под слоем жидкости, защищающей его от действия воздуха. Взятие средней пробы металлов и сплавов описанным методом невозможно.
В этом случае пробу берут в виде стружек или опилок особыми методами, которые обсуждаются в специальных руководствах. 5 12. Материалы, применяемые для изготовления лабораторной посуды. Подготовка посуды к анализу Наиболее важное значение при работах по химическому анализу имеет стеклянная посуда. Кроме нее, применяюттакже посуду и приборы из фарфора, кварца, платины, серебра и других материалов.
Стекло. Стекло по своему составу бывает различным. Не всякое стекло пригодно для химических работ. Лучшим сортом является жаростойкое стекло (так называемое пирекс), отличающееся сравнительно малым коэффициентом расширения, высокой температурой размягчения и большой химической устойчивостью. Хотя жаростойкое и другие устойчивые сорта стекла лучше сопротивляются разрушавшему действию различных растворов, чем обычное стекло, все же вода и растворы, особенно горячие, действуют и на стекло этих сортов.
Наиболее сильно разрушают стекло щелочные растворы; кислые растворы (кроме содержащих НР) действуют на него даже слабее, чем чистая вода. При нагревании всех стеклянных изделий необходимо избегать резкого изменения температуры, а также неравномерного нагревания их в разных частях *, Нагревать стеклянные сосуды следует только на асбестиронанной сетке, но не на голом огне. * Ббльшая или меньшая чувствительность к резким колебаниям температуры вависнт от сорта стекла.
Так, стекла марок Б-2 и рй 846, иа которых в большинстве случаев приготовляется химическая посула, выдерживают быстрое охлаждение от !20 — !40'С ло комнатной температуры. Стекло пирекс не 'растрескивается при резком охлаждении от 220 — 240'С до комнатной температуры. б 12. Материала, применяемые для изготовления лабораторной у яос ды 45 Фарфор. Фарфоровая посуда (тигли, чашки, стаканы и пр.) выдерживает сравнительно высокую температуру. Фарфор устойчив к действию щелочей и других реактивов.
Однако прн сплавлении веществ со щелочами или карбонатами фарфоровые тигли (или чашки) частично разрушаются, и продукты этого разрушения в дальнейшем попадают в анализируемый раствор. Чаще всего в лабораторной практике употребляются фарфоровые тигли, применяемые обычно для прокаливавия осадков. Они остаточной мере удовлетворяют требованиям, предъявляемым при анализах средней точности. Для более точных анализов н оходимо использовать платиновые тигли. Кварц, Во многих случаях вместо стеклянной посуды применяют посуду из плавленого кварца, Она чрезвычайно устойчива к резким изменениям температуры; кварц плавится при высокой температуре (около 1700'С). Едкие щелочи и даже карбонаты щелочных металлов разрушают кварцевое стекло, кислоты же на него не действуют (кроме НР и отчасти НаРОь).
Изделия из плавленого кварца бывают двух сортов: прозрачные, подобно стеклу, и полупрозрачные. Платина. Вследствие очень малой химической активности и высокой температуры плавления (1770'С) платина является ценнейшим материалом для изготовления различных. химических пр иборов и сосудов (тиглей, чашек, электродов для электрогравиметрических определений и т. д.). Однако, несмотря на большу ю устойчивость платины, хлор, бром, царская водка (смесь концентрированных Н)х)Оа и НС1), едкие щелочи ее разрушают.
Платина образует сплавы со свинцом, сурьмой, мышьяком, оловом, сер ром, висмутом, золотом и др. Соединения указанных элементов в платиновой посуде нагревать нельзя. Платина соединяется с углеродом, кремнием и фосфором, причем становится хрупкой и быстро'ломается. Поэтому платиновую посуду нельзя нагревать на светящемся (коптяшем) пламени га вовой горелки; нагревание ее следует вести так, чтобы внутреня ний синий конус пламени, содержащий углеводороды, не касалс дна сосуда (тигля, чашки и т.
и.). Платиновые тигли при прокаливанни в них осадков берут шипцами с никелевыми или платиновыми наконечниками и помешают в треугольник из металлической проволоки, на которую надеты фарфоровые трубки, зашищаюшие платину от соприкосновения с металлом, из которого сделана проволока. Применение платиновой посуды сильно ограничено ее весьма высокой стоимостью. По иэтилен, В настоящее время в лабораториях применяют л я посуду из полиэтилена, Важнейшим ее преимуществом являетс химическая устойчивость к реактивам, в том числе к фтористоводородной кислоте. Глава д Введение Чистота посуды. Перед началом работы познакомьтесь по описанию в учебнике с тем, какая посуда н в каком количестве потребуется для данного определения.
Необходимую посуду тщательно вымойте. Ч нстота посуды имеет для количественного анализа огромное значение. Посуда может быть названа чистой„если на ней прн самом внимательном рассмотрении нельзя заметить каких-либо загрязнений н если вода стекает со стенок ее ровно, нигде не оставляя капель. Появление капель наблюдается' в тех случаях, когда поверхность стекла загрязнена жировыми веществами; присутствие этих веществ крайне нежелательно, так как выпадающие при реакции осадки обычно очень плотно прилипают к жировому' слою, вследствие чего перенесение их на фильтр сильно затрудняется, Особенно вредно загрязнение жиром сосудов для точного измерения объемов, так как при выливании из них жидкости часть ее остается на стенках сосуда в виде капель н измерение объема становится неточным.
Стеклянную посуду моют следующим способом. Прежде всего в отмываемый сосуд наливают горячую воду и тщательно оттирают его внутри и снаружи особыми для каждого вида посуды щетками (ершами). Затем эту операцию повторяют, заменив воду раствором мыла или соды, после чего хорошенько промывают сосуд водопроводной водой. Если таким способом не удается хорошо отмыть сосуд и на его внутренних степках остаются капли, его моют так называемой «хромовой смесью», т. е. смесью водного раствора бихромата калия КаСгэОт с концентрированной серной кислотой*.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
