В.Н. Алексеев - Количественный анализ (1054949), страница 106
Текст из файла (страница 106)
Ход определения. Подготовив электроды и отрегулировав напряжение источника тока, как ойисано выше, помещают в чисто вымытый стакан емкостью около !50 мл раствор Сн504, содержащий не более О,! г меди, приливают 7 — 8 мл 2 н. раствора Н5)Ов и 3 мл разбавленного (1:4) раствора Не504. Стакан с раствором помещают на кольцо штатива. В стакан опускают взвешенный сетчатый электрод и закрепляют его в одной из клемм штатива так, чтобы он не соприкасался ни с дном, ни со стенками стакана и находился везде на одинаковом расстоянии от них. Платиновую спираль (анод) закрепляют в другой клемме так, чтобы анод находился в центре сетчатого катода.
Это важно потому, что иначе медь будет оседать преимущественно в тех точках поверхности катода, которые находятся ближе всего к аноду, плотность тока в этих точках будет значительно больше, чем в других; следовательно, здесь может образоваться губчатый, легко осыпающийся осадок меди. Кончик спирали должен'немного выступать из-под сетки и на несколько миллиметров не доходить до дна стакана. Укрепив электроды, разбавляют исследуемый раствор таким количеством дистиллированной воды, чтобы уровень жидкости в стакане приблизительно на ! см не доходил до верхнего края сетки.
Стакан накрывают двумя половинками разрезанного часового стекла, после чего соединяют проводами сетчатый катод с отрицательным, а спираль (анод) — с положительным полюсом источника тока, еще раз проверяют напряжение и регулируют его при помощи реостата. Концы проводов, соединяющих электроды с источником тока, должны быть хорошо зачищены и закреплены так, чтобы был хороший контакт. Для ускорения электролиза слабо (до 50 †70 'С) нагревают анализируемый раствор на маленьком пламени специальной газовой микрогорелки или спиртовки. 'Пламя выгодно располагать не в середине, а ближе к одной стенке стакана, так как это способствует лучшему перемешиванию жидкости вследствие конвекции.
Электролиз продолжают до полного обесцвечивания раствора (на что требуется около 1 ч), после чего делают пробу на полноту осаждения меди. Для этого добавляют в стакан столько дистил- лнрованной воды (ополоснув ею часовые стекла), чтобы уровень жидкости поднялся на 2 — 3 мм, и снова приблизительно 10 мин продолжают электролнз.
Если при этом на вновь погруженной части электрода не появляется золотистый налет меди„берут каплю исследуемого раствора на капельную пластинку (нли на часовое стекло) и, добавив к ней 2 — 3 капли раствора ацетата натрия, действуют каплей раствора КЯ(Ре(СИ)е). Если красновато- бурая муть Снт(Ее(С5))в) не появляется, осажденне мели можно считать практически полным. Наоборот, если образовался налет меди на вновь погруженной части катода, добавляют еще воды и продолжают электролиз до тех пор, пока проба на полноту осаждения меди не даст отрицательного результата, после чего повторяют описанную выше реакцию на Спы с Кя[Ге(СМ)в) в присутствии * СНвС005)а.
Добившись полного осаждения меди, гасят горелку и приступают к промыванию электродов. При этом выключать источник тока нельзя, так как иначе выделенная на катоде мель сейчас же начнет снова растворяться в горячей смеси кислот, содержащей Н5)Ов. Промывать электроды можно следующими способами. 1. Поднимают кверху горизонтальный стержень штатива, несущнй клеммы с укрепленными в них электролами**, вынимают из штатива стакан с раствором и быстро заменяют его другим, наполненным дистиллированной водой. Этот стакан поднимают настолько, чтобы вся сетка была погружена в жидкость. Через 1 мин стакан убирают и заменяют его новым стаканом со свежей порцией дистиллированной воды. Смену воды повторяют 4 раза, пока на аноде не прекратится выделение пузырьков кислорода. При смене стаканов нужно следить, чтобы электроды оставались на воздухе не более нескольких секунд. 2.
Вынимают электроды, как<b>Текст обрезан, так как является слишком большим</b>.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
