В.Н. Алексеев - Количественный анализ (1054949), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Указанная точность должна быть достигнута при исследовании сравнительно небольших навесок, так как работа с большими количествами вещества весьма неудобна и отнимает очень много времени. При работе с малыми навесками нужная точность определения может быть дости)нута только прн условии достаточной точности взвешивания. Употребляемые в количественном макроанализе аналитические весы обычно позволяют взвешивать различные тела, массой ие более 100 †2 г, с точностью до 0,0002 г, т. е. до 0,2 мг. Схема устройства таких весов наиболее распространенной конструкции показана на рис.
1 и 2. Важнейшая часть их — коромысло — снабжено тремя призмами 1 и 2 нз агата нли хорошо закаленной стали (см. рис. 2,а). Средняя призма 2 своим ребром опирается на особую, тщательно отполированную площадку на колонке весов, сделанную также из агата. К двум крайним призмам при помощи особых подвесок, или «сережек» (см. рис, 2,б), подвешены чашки весов. К середине коромысла прикреплена стрелка 3 (см. рис. 1), нижний заостренный конец которой при колебаниях весов движется вдоль шкалы 9 с делениями, находящейся внизу колонки.
Для правильной работы весов необходимо, чтобы ребра всех трех призм были строго параллельны и лежали в одной плоскости; точность взвешивания на аналитических весах в значительной степени зависит от того, насколько остро отточены ребра всех трех призм н насколько хорошо отполированы поверхности, с которыми они соприкасаются. Глава !. Ваедеиии При работе весов призмы н опорные площадки постепенно изнашиваются и точность взвешиваний понижается. Чтобы изнацгиванне было возможно меньшим, весы снабжают так называемым р 3. Аиалатичегкие весы крайняя осторожность, в частности, нельзя прикасаться к неаррегированным весам, В соответствии с этим помещать на чашки весов или снимать взвешиваемый предмет н разновески можно только предварительно арретнровав весы.
Следует тщательно избегать резких толчков н при самом арретнрованин. Диск арретира поворачивают осторожно, плавно, приурочивая это двнженне к тому моменту, когда стрелка весов приближается к среднему делению шкалы, Рис. 1. Аиилитичесиие весы: ! — уставовочиме иваты; 9 — дисковая рукоятка арретира; а — стрелка весов; 4 — грузики для регулироваиия нулевой точки;Б — крючок для рейтера; и — голавка горвзоительвого стержия; у — чашки весов; и — сережки; 9 — шкала длв отсчета отклонений стрелки; га - шкала коромысла; !! — горизонтальный стер.
жень. арретиром, т. е. приспособлением, позволяющим поднимать коромысло весов„или, как говорят, аррегировагь весы. Когда весы арретированы, призмы не касаются соответствующих опорных площадок. Дисковая рукоятка арретира л (см. рис. !) прикреплена к нижней поверхности стеклянной или мраморной доски, на которой монтируется колонка и сам шкаф весов. Весы, на которых в данное время не работают, должны быть арретированы.
Особенно сильно весы изнашиваются от резких толчков и движений. Поэтому при работе с аналитическими весами необходима Рис. 2. Летали вивлитических весов; а — коромысло; б- сережка; ! -боковые призмы у-средкяя призма; 9-стрелка; е-грузик для рсг;лироааиия иоложеиия пулевой точки: 9-грузик для перемещения центра тяжести. Весы помещены в застекленный шкаф, предохраняющий их от пыли, движения воздуха, дыхания работающего и т.
и. Основание весов опирается на установочные винты 1 (см. рнс. 1), пользуясь которыми агачовые площадки приводят в горизонтальное положение по отвесу, прикрепленному с задней стороны к колонке весов. Для правильной работы весов необходимо, чтобы площадки были строго горизонтальными. Чашки 7 весов делают из какого-нибудь легкого металла, который во избежание окисления никелируют либо покрывают слоем золота нли платины.
Разновески для аналитических весов помещают в специальный ящик (рис. 3), где находится также пинцет, при помощи которого Г>ерут разновески, ставят их на чашки весов н снимают. Пинцет, которым берут разновески, должен быть снабжен роговыми кончиками. Прикосновение руками к разновескам ни в каем случае не допускается. Во избежание коррозии н, следовательно, изменения массы, разновески покрыты слоем золота нли платины. Мелкие разновески (доли грамма) сделаны из мало корроднруюшего на воздухе металла, например из алюминия или платины. Разновески расположены в ящике в определенном порядке.
Употребляются обычно две системы разновесок, отвечающие Э 3, Аналитические весы Глава В Введение 18 числам 5: 2: 2: 1 или 5: 2: 1: 1. В соотйетствии с первой системой в ящике находятся гирьки в 50, 20, 20, 1О, 5, 2, 2, 1 г, в соответствии со второй — 50, 20, 10, 10, 10, 5, 2, 1, 1, 1 г. Доли грамма делаются в той же системе, причем для того, чтобы мелкие разновески было. легче отличать друг от друга, им придают различную форму. Например, разновески с цифрой 5 (т. е. 0,5 и 0,05 г) делают в виде правильных шестиугольников, разновески с цифрой 2 (т. е.
0,2 и 0,02 г) — в виде квадратов и разновески с цифрой 1 (т. е. 0,1 и 0,01 г) — в, виде треугольников. Каждая мелкая разновеска имеет отогнутый под прямым углом край (или «ушко»), за который ее берут пинцетом. Пп окончании взвешивания каждую разновеску следует обязательно класть в предназначенное для нее гнездо яи4ика.
Строгое соблюдение этого О правила позволяет работаю- Д ~ ~,2 щему контролировать правиль- Й 'ьл <11,1 1, ность подсчета разновесок, ов аг ог ш ооз оогоогоо1 оо1 который проводят сначала по пустым гнездам в ящике, а заРис. 3. Ящик с разновесками. тем проверяют при снятии разновесок с весов. Такой контроль крайне яеобходим, так как всякая ошибка, допущенная при подсчете разновесок, делает негодным весь анализ, над которым работают иногда по нескольку дней. Пользуясь разновесками, находят массу взвешиваемого предмета с точностью до 0,01 г. Тысячные и десятитысячные доли грамма определяют при помощи так называемого рейтера.
Рейтер представляет собой изогнутую, как показано на рнс.4,а, тонкую (обычно алюминиевую) проволочку массой 0,01 г илн 0,005 г; проволочка перед взвешиванием должна быть при помощи пинцета подвешена за ушко на крючок 5 (см. рис. 1). Этот крючок прикреплен к горизонтальному стержню 11, оканчивающемуся снаружи весов головной 6. Выдвигая и поворачивая этот стержень, рейтер можно. поместить на коромысло в любой точке его. На коромысле имеется шкала !О с делениями, нумерация которых в весах разных типов различна.
В весах наиболее часто применяемого типа как раз над точкой опоры (т. е. над ребром центральной призмы) находится нулевое деление, а над точками прикрепления чашек (т. е. над ребрами; обеих крайних призм) — десятое деление. Таким образом, каждое плечо коромысла разделено на 10 равных частей, перенумерованных по порядку. Рейтер, помещенный на десятое деление, уравновешивает груз на противоположной чашке весов, равный его массе, . 0,01 г. Если поместить рейтер на первое деление, то по закону рычага он уравновешивает груз в 10 раз меньший, т. е. 0,00 1 г, на второе — 0,002 г, на пятое — 0,005 г и т. д.
Следовательно, каждое деление шкалы коромысла соответствует 0,00(.г, т. е. 1 мг. Расстояние между двумя соседними делениями, обозначенными цифрами, разделено иа пять равных частей. Каждая из этих частей соответствует, очевидно, 0,0002 г (0,2 мг). Если, например, рарновссие весов достигается при положении рейтера, изображен- а,додд пом на рис. 4,б, то отсчет по коромыслу равен 0,0056 г. При взвешивании это значение прибавляют к массе разновесок, помещен- д ввуг пых на соответствующую чашку весов.
Рис. 4. Рейтер и отсчеты по шкале коромысла весов. Наряду с описанными применяют также весы, у которых нуль шкалы помещен не в середине коромысла, а слева, над ребром левой призмы. Десятое деление у весов этого типа находится над еб ом правой призмы; а над точкой опоры весов помещается паре р» тое деление. Расстояние между делениями здесь вдвое больш, в весах с нулем посредине. Это позволяет каждое делени р д- е аз елить уже не на 5, а на 10 частей, что вдвое увеличивает точность отсчетов па коромыслу. Для удобства коромысло этого типа весов снабжено зубчиками, углубления которых соответствуют наименьшим делениям шкалы. Масса рейтера этих весов равна не 0,01 г, а 0,005' г (5 мг).
Весы регулируют так, чтобы равновесие их в ненагружениом состоянии достйгалось при помещении рейтера на нулевое деление шкалы. Очевидно, что если переместить рейтер с нулевого деления шкалы на пятое (т. е. поместить его как раз иад ребром центральной призмы), то это будет равносильно снятию0,005 г с левой чашки весов нли такому же увеличению нагрузки на правую чашку. Точно так же перемещение рейтера на десятое деление равносильно увеличению нагрузки на правую чашку еще на 0,005 г, а всего на 0,01 г. Следовательно, в весах этого типа каждое большое деление шкалы (обозначенное цифрой) соответствует 0,001 г (т.
е. 1 мг). Малые деления (число которых вдвое больше, чем у весов с нулем в середине шкалы) соответствуют, очевидно, уже не 0,0002 г, ,а 0,0001 г. 26 Глава Л Введение Э 4. Чузстнитсльность, устойчивость, нривильность и точность весов 2! Таким образом, если весы находятся в равновесии при поло. женин рейтера, и:ображенном на рис. 4, в, то отсчет по ко амысл ' равен 0,0082 г. $4. Чувствительность, устойчивость, правильность и точность весов Деление шкалы, против которого останавливается после прекрашения колебаний стрелка весов, называется нулевой точкой в случае ненагруженных весов и точкой равновесия — в случае нагруженных весов*. При взвешивании необходимо добиться, чтобы обе указанные точки совпали, это и будет свидетельствовать о равенстве нагрузок на обе чашки весов.
Как проводить взвешивание, будет подробно рассмотрено в дальнейшем. Сейчас остановимся на вопросе о чувствительности весов. Если на одну из чашек находящихся в равновесии весов поместить какой-либо небольшой добавочный груз, то точка равновесия сместится на то или иное число делений шкалы для отсчета отклонений стрелки. Чем это смещение больше, тем более чувствительными являются весы. Следовательно, а чувствительности весов можно судить, например, по тому, на сколько делений смещается точка равновесия весов под влиянием добавочного груза в 1 мг. Точнее чувствительность весов выражается отношением !ко Р Здесь а — угол, на который отклоняется стрелка весов при переходе точки равновесия из одного положения в другое под влиянием добавочного груза д (рис. 5). Известно, что это отношение равно: !по и гч! Из формулы (!) видно, что чувствительность весов 18'а/р возрастает: с увеличением длины плеча коромысла (!), с уменьшением массы (д) коромысла (вместе с чашками и их нагрузкой), с уменьшением расстояния (й) между точкой опоры и центром тяжести движушихся частей весов.