Диссертация (1025195), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Ректификацияпроводилась при постоянной мощности, подводимой к кипятильнику, равной0,6 Вт [97, 98].3He наивысшей чистоты 99,9997 % был получен при ректификации смеси,содержавшей 3,4 % 4He, при скорости отбора 5,6 л/час, что соответствовалофлегмовому числу, равному 22. Оценки показывают, что разделяющаяспособностьописаннойколоннысоответствуетприблизительно5 теоретическим тарелкам.В ряде случаев, особенно тогда, когда речь идет о разделении небольшихколичеств смесей, порядка нескольких литров, и когда необходимо обеспечитьвысокую степень извлечения исходной смеси, существенными преимуществамиобладают безнасадочные или пленочные колонки (Рисунке 1.10).
Изучениеректификации в таких колонках было проведено Григорьевым, Есельсоном,Михеевым и Толкачевой [30].Ректификацияосуществляласьвтонкостеннойцилиндрическойтрубке (5), к нижней части которой был присоединен стеклянный кипятильник(4). В различных экспериментах применялись кипятильники объемом от 3 до4 мм. Использовались трубки из нейзильбера и никеля внутренним диаметромот 1,2 до 2,0 мм и высотой 70-200 мм. Часть трубки, заключенная междувакуумными рубашками (2) и (6), охлаждалась жидким гелием и играла рольконденсатора колонки. В качестве нагревателя (8) имела место константановаяпроволока, намотанная на кипятильник.Колонна располагалась в обычном стеклянном Дьюаре и соединялась спомощью тонких капилляров с системой напуска и отбора. После охлаждения в45кипятильник (4) конденсировалась разгоняемая смесь, включался нагреватель, ивДьюареустанавливаласьнеобходимаятемпература.Большинствоэкспериментов было проведено при температуре окружающей ванны 2,16 К.Рисунок 1.10.
Безнасадочная ректификационная колонна для разделения смесей3He/4HeПри включении нагревателя в колонне возникали противотоки пара,поднимающегося вверх, и жидкости, стекающей по стенке, приводящие кконцентрированию 3He вверху колонны. Стационарное состояние достигаетсяприблизительно через 30 мин, при этом давление в колонне определяетсяконцентрацией смеси в ее верхней части, что может быть использовано дляоценки чистоты отбираемого 3He.Основнымпараметром,определяющимразделяющуюспособностьбезнасадочной колонны, является средняя скорость пара u.
В частности, числотеоретических тарелок колонны n в безотборном режиме, согласно Куну [5],равно:n4hDr 2u(1.24)где h и r – высота и радиус колонки, D – коэффициент диффузии в паре. Изформулы видно, что число теоретических тарелок возрастает при уменьшенииu. Следует иметь в виду, что формула 1.24 справедлива лишь при u >> D/r, акроме того, при уменьшении скорости пара сильно уменьшается допустимый46отбор.
В проведенных экспериментах скорости пара составляли от 5 до17 мм/сек, что соответствовало мощности нагревателя от 10-3 до 10-2 Вт.На Рисунке 1.11 приведена кривая разгонки смеси с исходнойконцентрацией около 5 % в колонне высотой 70 мм и диаметром 1,4 мм приu = 17 мм/сек (кривая 1, Т = 2,16 К). В условиях этого эксперимента 3Heполучался чистотой не менее 99,5 %, а объем промежуточной фракции непревосходил 40 мл. Оценки показывают, что значительная часть этой фракцииприходится на паровую фазу колонны, и поэтому для более полного выделения3HeцелесообразноуменьшитьтемпературувДьюаре.Хотячислотеоретических тарелок при этом уменьшается (в основном из-за увеличенияскорости пара, если работать при той же циркуляции вещества), однако этотэффект перекрывается увеличением коэффициента обогащения.Рисунок 1.11.
Зависимость концентрации 3He в полученной смеси от количестваисходной смеси. Кривая 1 – T = 2,16 К, кривая 2 – T = 1,5 ККривая 2 на Рисунке 11.1 иллюстрирует разгонку, проведенную с той жеколонной (при несколько меньшемколичествеисходной смеси),притемпературе в Дьюаре 1,5 К. Четкость разделения при понижении температурызаметно возросла, и объем промежуточной фракции сократился приблизительнов 3 раза. Следует отметить, что при скорости пара более 10 мм/сек числатеоретических тарелок, рассчитанные по кривым разгонки, хорошо совпадали свычисленными по формуле 1.24.Проведенные эксперименты показали, что безнасадочные колонны суспехом могут быть использованы для разделения смесей 3He/4He. Высокая47четкость разделения позволяет также применить их для определенияконцентрации смесей.Колонны, работающие при более низких температурах ~ 0,6 К,предназначенные для получения3He высокой чистоты, описаны Абелем,Андерсоном, Блоком и Уитли [99].
Эти авторы использовали колонны двухтипов. Первая колонна, схожая с колонной Пешкова, с ректифицирующейтрубкой длиной 100 мм и диаметром 4,7 мм, заполненная колечками диаметром0,56 мм из никелиевой проволоки толщиной 0,05 мм, позволяла получить 3He сконцентрацией до 99,998 % из исходного 3He чистотой 99,5 %. Троекратнойдистилляцией 3He такой чистоты при температуре от 0,6 до 0,7 К можно былоснизить содержание 4He до 2·10-4 %.Приблизительно такого же результата удавалось добиться и с помощьюколонны, изображенной на Рисунке 1.12.
Основная часть этой колонныпредставляет медную трубку (1) внутренним диаметром 18,8 мм и длиной152 мм, к которой были припаяны 200 дисков (2) из медной сетки (8 проволокна 10 мм). В нижней части на пробке из эпибонда 100 А располагалсяманганиновыйнагреватель(3).подсоединенной к испарителю сНа3крышкеколонны,непосредственноHe, находился угольный термометр (4).Разгонка проводилась при температуре 0,62 К, выделяемая мощностьсоставляла 2 мВт, скорость отбора 3,5 л/час, что соответствовало флегмовомучислу, равному 2.
Начальная нагрузка равнялась от 15 до 18 л. В результатенескольких циклов ректификации было получено 80 % исходного количествагаза, содержащего 10-4 % 4He.Подобная колонна, содержащая 150 дисков из более густой сетки (30проволок на 10 мм), но работающая при температуре 1,2 К, описана в работеГиффарда, Харрисона, Хэттона и Трускотта. В этих экспериментах удалосьполучить очень чистый 3He, содержащий всего 5·10-5 % 4He.В работе И.Ф. Кузьменко и Л. Б. Лебедева [100] рассматривается работаWilkes'а [101], в которой описан метод непрерывного низкотемпературногоразделения смеси в колонне при 17 кПа. Смесь с 8,7 % молярным содержанием483He разделяется в 480 мм колонне, дающей 3He чистотой 99,95 %.
Числотеоретических тарелок по методу МакКэба-Тиле равнялось 15.Рисунок 1.12. Ректификационная колонна для разделения смесей 3He/4He принизких температурахАвторы указывают на некорректность исользования метода МакКэба-Тиледля подобных расчетов, так как отношение теплот испарения для 3He/4Heдостигает 3,5.Вычисления, произведенные авторами, дали относительные значениярасходов продуктов, жидкие и паровые составы и расходы на каждой тарелке, иобщие числа теоретических тарелок в секциях.
Численный анализ 3He/4Heректификационной колонны был выполнен на расчете 1 грамм-моль смеси.Переменными были давление, тепловая нагрузка конденсатора, составы xD, xW ипаросодержание питания.Относительные пар-жидкостные расходы, как функция концентрациижидкого 3He, даны на Рисунке 1.13. Относительные расходы пар-жидкостнойсмеси значительно изменяются по высоте колонны (почти до 3 в верхней части).В этом случае рабочая линия ректификации должна быть изогнута, чтоподтверждено в вычислениях.49Рисунок 1.13. Различия в пар-жидкостных расходах по высоте колонныРисунок1.14показываетграфическоеизображениепроцессаректификации в виде x-y диаграммы для одного из методов вычисления.Отклонение рабочей линии от линейной функции вызовет увеличение числатеоретических тарелок.Рисунок 1.14.
Графическое выражение процесса ректификации в x-y диаграммеРисунок 1.15 показывает зависимость числа теоретических тарелок отнаиболее важных параметров процесса: тепловой нагрузки конденсатора,состава продукта вверху колонны и давления колонны. Здесь, в начале, тепловаянагрузка конденсатора была подобрана, чтобы соответствовать минимальномуколичеству флегмы:Qc min D (xD xFx yFi2 Di1 i D )y F xFy F xF(1.25)где i1, i2, и iD – энтальпии жидкости и пара разделяемой смеси, и продукта50вверху колонны, соответственно.Рисунок 1.15(а) показывает, что уменьшение тепловой нагрузки наконденсатор ведет к увеличению числа тарелок. При пропорциональностикапитальных затрат nΣ, а затрат эксплуатационных Qc, по мнению авторов,оптимальное соотношение может быть найдено в виде минимизации QcnΣ,оптимум соответствует Qc = 170 Дж/грамм-моль, что на 20-30 % больше, чемQcmin, давление в колонне имеет незначительный эффект на число тарелок(Рисунок 1.15(c)).Рисунок 1.15.
Эффект (a) нагрузки на конденсатор Qc, (b) состава продуктавнизу xW и (c) давления P на число теоретических тарелок n1, n2, n1 + n2Во время численного анализа также было показано, что общее числотарелок слабо зависит от состава смеси, когда zF = 0,1-0,4, уменьшение от 1 до0,8 паросодержания в составе разделяемой смеси значительно снижает n2.Уменьшение в паросодержании питания, по существу, не имеет влияния на этотфактор.Ректификация 3He/4He смеси была изучена на экспериментальном стенде,схема которого показана на Рисунке 1.16.
До начала теста жидкая смесь 3He/4Heналивается в куб колонны и потом ректифицируется в тестовом режиме.Трубчатый конденсатор установлен в верхней части колонны для обеспеченияее флегмой. Пар в колонне обеспечивается за счет электрического нагревателя,установленного в кубе колонны. Тепло конденсации пара удаляется за счеткипящего 4He под вакуумом в пространстве между трубками конденсатора,необходимые точки кипенияразреженности,создаваемую4He обеспечиваются, контролируя степеньвакуум-насосом.Давлениевколонне51поддерживается за счет вакуум-насосов в схеме с 3He.
Теплопотери во времязахолаживания стенда и его работы компенсируются подачей жидкого 4He иработой вакуум-насосов. Вакуум отслеживается при помощи термопарывакуумного измерителя VIT-3.Рисунок 1.16. Схема стенда [100]Для изучений была выбрана колонна (диаметром 20 мм, высотой 300 мм),заполненная спирально-призматической насадкой из окисленной меди (3,4 x 4,8x 0,4 мм). Конденсатор-испаритель состоит из 19 прямых трубок диаметром 2,5x 0,2 мм длиной 90 мм. Объем куба 60 мл (Рисунок 1.17).Во время экспериментов измерялись следующие параметры: давление вколонне и в пространстве между конденсатором-испарителем и междутрубками, тепловая нагрузка испарителя, точка кипения в кубе и в пространствемеждутрубкамипространствеконденсатора-испарителя,между трубкамитемператураконденсатора-испарителя,конденсациикакивв4-хпоперечных сечениях по высоте колонны.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
