Диссертация (1025195), страница 6

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 6)

В этом режиме колоннаработала около часа, после чего начинался отбор гелия на верхней частиколонны по трубке 6. Первые опыты, во время которых в колоннуконденсировался гелий с 0,01 % 3He, дали возможность получить гелий с 1,5 %3He.Эти результаты показали, что при помощи весьма простой методикиможно увеличить содержание 3He в гелии в ~ 3·105 раз.В последующее время при использовании в качестве исходного продуктагелия с концентрацией от 1 до 2 % 3He оказалось возможным при помощи этойколонны получать гелий с содержанием легкого изотопа в несколько десятковпроцентов (до 53 %).Следует отметить, что в этих опытах степень обогащения определялась не38пределами методики, а необходимостью получения достаточно большогоколичества смеси, требуемого для изучения свойств растворов 3He в 4He.Рисунок 1.6.

Ректификационная колонна для разделения 3He и 4HeРасполагаяданными анализов смесей послепервого и второгообогащения, можно было оценить содержание 3He в исходном гелии. При этомзначение 3He/4He оказалось равным 5·10-8, что хорошо согласуется с нижнимпределом концентрации3He в гелии, полученном из равных таковыхисточников.Подробные исследования влияния различных факторов на работукомбинированной установки, в которой имели место термомеханическийэффект для предварительного обогащения и ректификация для получениячистого 3He, были проведены в 1956 г. Пешковым и Кузнецовым [28, 96].Для концентрирования 3He из смесей от 0,1 % и выше был изготовлен рядприборов; наиболее эффективным из них оказался прибор, изображенный наРисунке 1.7.

Принцип его действия такой же, как и у предыдущих приборов.Однако, т.к. при помощи термомеханического эффекта нельзя получить 3Heвысокой концентрации, ректификационная колонна была заметно увеличена, и39основное обогащение проходило на ней. Из испарителя гелий поступал наректификационную колонну (9), где более легко кипящий 3He собирался вхолоднойверхнейчасти.Температуравверхнейчастиколонныподдерживалась за счет испарения гелия из сборника (10). Жидкий гелий всборник (10) подавался из Дьюара (1) через трубку (11) и вентиль (12) за счетразности давлений.

Гелий поливался по мере его выкипания.Обогащение осуществлялось в два цикла. Во втором цикле основнуюроль играла ректификация, которая при использовании полученной смеси впервом цикле от 30 до 50 % 3He приводила к получению гелия с содержанием3He от 99,95 до 99,97 %. Скорость отбора составляла 0,6 литра газа (при Н.У.) вчас. После отбора газа высокой концентрации в приборе оставалось 2,5 литрагаза с содержанием 3He около 16 %.Рисунок 1.7. Прибор для концентрирования 3HeРектификационная колонна представляет собой трубку из нержавеющейстали внутренним диаметром 9,6 мм со стенками толщиной 0,2 мм и длиной200 мм.

Вся колонна была заполнена колечками диаметром 1,5 мм из40константановойпроволоки0,2 мм.Вверхуколоннытемператураподдерживалась 1,5 К, отбор шел при давлении внутри колонны 20 мм рт. ст.,концентрация отбираемого газа была от 30 до 50 %.В цикле температура внизу колонны в начале процесса устанавливаласьравной 2,0 К, а вверху 1,46 К. Более низкую температуру вверху создать припомощи имеющегося насоса производительностью 50 м3/час не удалось.Давление внутри колонны при этом было порядка 45 мм рт.

ст. Послеустановления равновесия начинался отбор со скоростью 0,6 л в час (при 0° С и760 мм рт. ст.). По мере извлечения 3He для поддержания вверху колонныдавления в 45 мм рт. ст. температуру ванны приходилось повышать. Процессотбора заканчивался, когда температура ванны достигала 2,5 К.Концентрация 3He в отобранном продукте была от 99,95 до 99,97 %.После отбора газа с концентрацией 99,95 % и при остатке в приборе 2,5 лсредняя концентрация оставшейся смеси была равна 16 %.

После заливки внаружный Дьюар 2 л жидкого гелия прибор мог работать около 4,5 часов.Рассматриваемое устройство: ректификационная колонна 480 мм длиной,12 мм в диаметре, нержавеющая тонкостенная трубка, наполненная насадкойHeli-pak 0,18x0,18x0,09 см, с питанием в середине. Конденсатор – меднаябанка: диаметр 60 мм, глубина 6,4 мм. Наборы концентрических колец внизу ивверху конденсатора обеспечивают большую площадь теплового контакта.Банка конденсатора представляет собой днище вакуумной гелиевой ванны,которая необходима для охлаждения конденсатора. Куб – 25 мм в диаметре,25 ммглубиноймеднаябанка,нагреваемаяспиральюсопротивления,намотанная на алюминиевое кольцо, которое плотно сидит вокруг куба прикомнатной температуре.

Кольцо термически закреплено на нагревателе слоемсмазки Apiezon N и из-за разности коэффициентов термического расширениямеди и алюминия. Углеродные термометры сопротивления применяются дляотслеживания температур куба и конденсатора.В целом устройство расположено в вакуумной рубашке, котораянаходится в ванне с4He при атмосферном давлении. Уровень гелия во41внутренней ванне отслеживается емкостным щупом, и когда уровень гелия приоткачке падает, он может быть непрерывно долит через игольчатый клапан,присоединенный ко внутренней ванне. В принципе можно поддерживатьвнутреннюю ванну при постоянной температуре.

Игольчатый клапан долженбыть периодически отрегулирован для предотвращения опустения илиперелива ванны.Для охлаждения питательной смеси до температуры куба сначала газпроходит через теплообменник труба в трубе, где он охлаждается дотемпературы отбросного потока. Этот теплообменный аппарат (ТОА) длиной1300 мм состоит из 2,5 мм тонкостенной трубки из нержавеющей стали,расположенной внутри подобной трубки 3,2 мм диаметром. Питательный потокдалее проходит через змеевик длиной 2000 мм и диаметром 1,6 мм,расположенный во внешней гелиевой ванне.

Игольчатый клапан со внешнейстороны змеевика предназначен для регулировки питательного потока вколонну.Была достигнута непрерывная ректификация на данной колонне в течениенескольких часов. Во время одного из таких пусков, с концентрацией питания8,7 % 3He, чистотой продукта 99,95 % и отбросным потоком, содержащим всего0,02 %, все потоки выводились одновременно.

Это сопоставляется с 15-ютеоретическими тарелками, считая по методу McCabe-Thiele, применяя данныепо давлению паров Есельсона и Березняка. Соответствующая высота слоянасадки, эквивалентная одной теоретической тарелке (ВЭТТ), 3,2 см. Срасходом питания примерно 1 нл в минуту и мощности в кубе 0,08 Вт,флегмовое отношение для этой смеси равнялось 32, и расход продукта составил5,2 нл/час3He. Температура конденсатора 1,93 К и соответствующаятемпература в кубе 2,8 К.Рабочая температура была выбрана, как компромисс между быстрымвозрастанием α, как следствие понижения температуры, и возрастающейсложностью получения низкой температуры.

Давление колонны составило 130торр. Если подобный процесс удастся проводить на протяжении в среднем 10042часов в месяц, появится возможность производить 500 нл3He в месяц,обогащенного свыше 99,9 %, при этом отбросной поток будет содержать менее0,01 % 3He.Экспериментально исследовались концентрации в конденсаторе и взаборнике колонны в зависимости от давления при постоянном теплоподводе иот скорости пара при постоянном давлении.

Эффективность разделения вколонне обычно характеризуется высотой единицы переноса (ВЕП), котораясвязана со степенью обогащения q при условии постоянства коэффициентаразделения α, следующим соотношением:q  exp( 1 h) ВЕПxV1 xVxL1 xL(1.20)(1.21)где h – высота колонки, хV и хL – равновесные концентрации 3He в паре и вжидкости соответственно.

На Рисунке 1.8 представлена зависимость ВЕП отчисла Рейнольдса [29, 96].Re 4u f(1.22)где u – скорость пара, ρ и η – плотность и вязкость смеси, f – поверхностьнасадки на 1 мл при Р = 125 мм рт. ст.Изприведенных графиков видно,что разделяющаяспособностьисследованной колонны, характеризуемая обычно числом теоретическихтарелок или числом единиц переноса, существенно возрастает при увеличениискорости пара и уменьшении давления в колонне. Минимальное значение ВЕП8,6 мм, полученное при Р = 50 мм рт. ст. и скорости пара ~ 1,5 м/сек,показывает, что эффективное разделение смесей, содержащих 1 % 3He, можетбыть осуществлено путем ректификации в насадочных колонках высотой от 100до 200 мм. Heдостатком таких колонн является довольно большое количество3He (~ 100 мл) в оставшейся неразделенной смеси.43Помимо экспериментальных исследований проведены также расчетыректификации смесей3He/4He, на основе которых можно с достаточнойточностью определить разделяющую способность колонн при различныхрежимах работы.Рисунок 1.8.

Зависимость ВЕП от числа РейнольдсаДля учета зависимости ВЕП от давления можно записать:ВЕП  302Re1,03  (P)(1.23)График φ(Р), построенный на основе экспериментальных данных,приведен на Рисунке 1.9.Рисунок 1.9. График функции φ(Р)Результаты проведенных исследований показали, что ректификацияявляется весьма эффективным методом разделения смесей3He/4He и вбольшинстве случаев позволяет выделять достаточно чистыйиспользования других методов.3He без44Очень простая колонна применялась Шерманом для получения3Heвысокой чистоты до 99,9997 %.

Эта колонна схожа с примененной ранееЕсельсоном и Лазаревым. Роль винтового зазора, в котором происходитректификация, играет скрученная в спираль (8 витков диаметром D = 60 мм)металлическая трубка из инконеля наружным диаметром 6,35 мм и толщинойстенки 0,38 мм. Колонка располагалась в Дьюаре с жидким гелием, температуракоторого во время эксперимента поддерживалась равной 2,2 К.

Характеристики

Список файлов диссертации