Диссертация (1025195), страница 10
Текст из файла (страница 10)
Авторыэтихработпрактическипоказалипреимуществонасадочныхколонн,добившись ВЕП = 8,6 мм и конечной чистоты продукта в 99,95 %, при схожихразмерах и параметрах колонн [101]. Исходную смесь изотопов гелия подавали64в ректификационную колонну, представлявшую собой трубку диаметром9,6 мм и длиной 200 мм, наполненную колечками из константановойпроволоки. Применялись также насадки спирально-призматического типа изокисленной меди и сетчатая насадка, упакованная слоями. Используя данные оработе лабораторных колонн, представленные в статьях Кузьменко [102] иВилкса [101], можно графическим методом определить ВЭТТ (высотуэквивалентную одной теоретической тарелке). В колонне диаметром 9 мм соспиральной насадкой ВЭТТ составляет приблизительно 23 мм.Результаты научных работ зарубежных и отечественных исследователейуказывают на возможность применения методов сверхтекучей фильтрации инизкотемпературной ректификации для промышленной экстракции, но не даютконкретных рекомендаций по параметрам процессов.Процессы низкотемпературной адсорбции смеси гелиевых изотопов малоизучены и нуждаются в дополнительных исследованиях.На основании проведенного анализа, была поставлена цель работы,сформулированы задачи исследования, выбраны и обоснованы методы решенияпоставленных задач.Цельработы.Определениеобластирациональныхпараметровфильтрационной, ректификационной и адсорбционной стадий обогащения принизкотемпературном разделении смеси изотопов 3He-4He.Для достижения поставленной цели были сформулированы следующиезадачи:1.
Разработка методики расчета степени обогащения 3He в процессефильтрационного разделения сверхтекучей и нормальной компонент жидкогогелия с учетом влияния характеристик материала фильтра и параметровсостояния процесса.2.Определениеобластирациональныхзначенийпромежуточнойконцентрации фильтрационной и ректификационной стадий для природногогелия с содержанием 3He от 0,1 до 1,4 ppm на основании предложеннойметодики.653. Разработка методики расчета процесса ректификации изотопов гелия ипредложение рациональной схемы его организации в условиях непрерывнойтехнологии обогащения и сопряжения с процессами фильтрации и сорбции.4.
Создание экспериментального стенда для исследования процессанизкотемпературной ректификации смеси гелиевых изотопов в насадочнойколонне, обеспечивающий работу в диапазонах температур от 1,95 до 5,2 К,давлений от 2,7 до 103 кПа, максимальной нагрузки по жидкости 20 мг/сек прифлегмовом отношении, равном единице, на температурном уровне 2,0 К, ивозможностью термостатирования с точностью ± 30 мК.5. Разработка методики экспериментального исследования, отбора проб игазового анализа изотопного состава, оценки погрешности измерения.6.
Экспериментальное исследование процесса разделения в насадочнойколонне и определение удельных энергетических затрат при различныхрежимах работы колонны.7.Определениеобластирациональныхзначенийпромежуточнойконцентрации 3He при ступенчатой ректификации в зависимости от требуемогообогащения конечного продукта.8. Разработка исходных данных для создания опытно-промышленнойустановки извлечения 3Не из природного гелия.66ГЛАВА2.АНАЛИТИЧЕСКОЕИССЛЕДОВАНИЕПРОЦЕССОВРАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ГЕЛИЕВЫХ ИЗОТОПОВ2.1. Выбор энтропийного фильтраИспользовать термомеханический эффект для обогащения малых смесей3He в 4He впервые предложили Э. Полард и В. Девидсон [37], позже болееэффективный метод рассматривали В.Н.
Есельсон и Б.Г. Лазарев [25, 26].2.2.1. Крокусные углиВ работах В.М. Кузнецова, В.П. Пешкова и К.Н. Зиновьевой подробнорассматриваются устройства для сверхтекучего разделение смесей гелиевыхизотопов, использующие в качестве фильтрующего элемента спрессованныйкрокусный уголь [36, 38]. Описываются параметры фильра, приводятсязависимости характеристик процесса фильтрации.2.2.2. Пористые структурыВ последнее время чаще рассматриваются сверхтекучие фильтры,изготовленные из спеченной оксидной пудры [39, 106, 107].
В качествематериалов фильтров могут быть Al2O3, SiC с характерными размерами пор от0,1 до 20 мкм. Конструкции технологичны, позволяют создавать пористыеструктуры близкие по размерам каналов к требуемым, но недостаточностьданных по их использованию для разделения гелиевых изотопов не позволяетих анализировать в дальнейшей работе. В основном такие пористые структурыиспользуются для теплопереноса в условиях микрогравитации [40, 41].672.2.3. КапиллярыВпервые течение HeII через узкие капилляры наблюдалось Капицей,Алленом и Майзнером.
Капилляры изготавливались путем ввода нержавеющейпроволоки в трубку из нейзильбера и последующей протяжкой, получаемыйминимальный внутренний диаметр составлял ~0,1 мкм [42, 43]. Подобныеструктуры для сверхтекучих фильтров малоприменимы из-за низкой удельнойпористости и сложности в изготовлении.2.2.Методикарасчетастепениобогащения3Heвпроцессефильтрационного разделенияВ качестве исследуемого объекта был выбран крокусный фильтр(спрессованный угольный фильтр), диаметром 2 мм, длиной 50 мм. Дляданного типа фильтра присутствует базовая экспериментальная информация пооценке коэффициента диффузии, коэффициента разделения и расхода черезфильтр в зависимости от параметров процесса (Рисунок 2.1-2.4).Для расчета степени обогащения3He в процессе фильтрационногоразделения необходимо оценить зависимость расхода через фильтр оттемпературы на «холодном» конце фильтра и концентрации легкого изотопаперед фильтром.Для отображения зависимостей расхода от температуры на холодномконце фильтра и концентрации перед фильтра необходимо построитьтрехмерную математическую модель, из которой можно определить возможныеэкстремумы и области рациональных параметров процессов.Полученные трехмерные модели лишь приблизительно описываютреальную физику процесса, но дают наглядное представление о возможныхобластях параметров для построения рабочих установок по разделению смесиизотоповгелия3He-4Heстермомеханического эффекта.использованиемэнтропийногофильтраи68Рисунок 2.1.
Зависимость производительности фильтра от концентрацииразделяемой смеси: 1 – T1=1,43 К, T2=2,15 К; 2 – Т1=1,86 К, Т2=2,15 К [5]Рисунок 2.2. Зависимость соотношений плотностей нормальной ρн исверхтекучей ρс компонент в жидком HeII от температуры Т [108]69Рисунок 2.3. Зависимость максимального коэффициента разделения А икоэффициента диффузии D от температуры Т [5]Рисунок 2.4. Линия λ-переходов (верхняя) и линии равновесных концентраций3He вдоль пути термоосмоса для разных Т [5]Из графика (Рисунок 2.4) видно, что невозможно обогатитьфильтрацией до больших концентраций.3He70Рисунок 2.5.
Отображение трехмерной модели в среде MathCadИсходяизанализаполученноймодели,можновыделитьрациональных параметров процессов (Рисунок 2.6).Рисунок 2.6. Область рациональных параметров процесса фильтрациизону71Исходя из имеющихся данных [44] для моделирования процесса былапредложена зависимость:Q (143(13801 0,01) (3,222)T)2 ,52X 0,3(T 3,5) 2e XT(2.1)В результате проведенного анализа можно сделать вывод, что длянаибольшего расхода через энтропийный фильтр, перепад температур на егоконцахдолженбытьмаксимальным.Предельно-высокаядостижимаятемпература, при возможности реализации процесса, на «теплом» концефильтра ниже λ-точки (при концентрации 3He до 1 %) - 2,16 К.
Температура«холодного» конца фильтра - 1,95 К (Рисунок 2.3), в этой точке значениекоэффициента разделения максимально, также скорость роста коэффициентаразделения равняется скорости убывания коэффициента диффузии (при Т1,95 К плотности сверхтекучей и нормальной компонент в жидком HeII равны).Увеличение температуры на «холодном» конце не является рациональным из-зазначительного падения коэффициента разделения и расхода, при этом ееуменьшение будет связано с увеличением удельных энергетических затрат наполучение продукта.Heобходимо использовать две ступени фильтрации для работы прирациональных температурах,полученияконцентраций свыше0,1 %икоэффициенте извлечения свыше 0,9 (в одной ступени фильтрации прирациональных параметрах максимальный коэффициент извлечения 0,29).Учитывая смещение λ-линии в сторону более низких температур приувеличении содержания 3He, необходимому расходу (количество фильтров вступени от 1 до 10) при 2-х ступенях обогащения и несовершенство фильтра,рекомендуемый диапазон рациональных температур: от 2,15 до 2,16 К - на«теплом» конце фильтра; от 1,90 до 1,95 К - на «холодном» конце фильтра.Рациональное предельное значение концентрации 3He в процессе обогащениясверхтекучей фильтрацией - 5 %.
Обогащение свыше 10 % при рациональныхтемпературах невозможно из-за малого расхода через фильтр и большого72значения коэффициента диффузии 3He [36].Был произведен расчет основных параметров процесса фильтрации приразличных условиях.Температура на «холодном» конце фильтра TХ 1,9 К .Температура на «теплом» конце фильтра TТ 2,15 К .Характеристики фильтра взяты из работ Кузнецова и Пешкова [28]:- диаметр фильтра d 2 мм ;- длина фильтра l 50 мм ;ф- среднее значение пористости 0,5 ;- среднее значение фактор извилистости 5 .Общее поперечное сечение фильтра:2d As 3,1мм 22(2.2)Эффективная поперечная площадь сечения фильтра:Aef As 0,314 мм 2(2.3)Эффективная длина фильтра:lef lф 250 мм(2.4)Коэффициент диффузии 3He в HeII при T 1,9 К D 0,017мм 2[109],с22мм 21 мм3 ммD 10при T 1,3К , D 10при T 1,6 К , D 410приссс4T 2,1К [44, 110].Плотность 0,1464Heпочтинезначительноменяетсянижегкг146.см 3м3Относительная плотность сверхтекучей компоненты при T 1,9 К s 0,55 ;2,5 К73Критическая скорость гелия в каналах vSK 200мм[44, 111].сДиапазон концентраций 3He в перерабатываемом сырье:Средняя концентрация 3He в гелии из ПГ x01 1107 .Средняя концентрация 3He в гелии из воздуха x02 1,37106 .Возможные конечные концентрации до 5 %.Heобходимо использовать две ступени фильтрации для получениясуммарного коэффициента извлечения более 0,99.