Диссертация (1025195), страница 8

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 8)

Образцы жидкой смеси отбиралисьиз тех сечений и их состав был определен с помощью масс-спектрометра.Работы на стенде подтвердили, что он имеет хорошие регулировочные ирабочие характеристики. Колонна функционировала стабильно и непрерывно.Большинство экспериментов произведены при атмосферном давлении вколонне (~ 100 кПа), поскольку данный режим обладает наибольшим52практическим значением. Часть тестов выполнялась при разреженности вколонне, абсолютное давление в колонне поддерживалось в диапазоне от 80 до10 кПа. Соответственно, температура в кубе колонны изменялась от 4,3 до 2,3К.

Точка кипения 4He в конденсаторе изменялась в пределах от 1,3 до 3,1 К искорость пара в колонне от 0,006 до 0,045 м/сек. Верхний предел скорости былблизок к данному в режиме, когда жидкость приостанавливалась.Рисунок 1.17. Схема колонныВ каждом из 19-ти изученных режимов получены экспериментальныепрофили концентрации смеси и температур по высоте колонны. При обработкеэкспериментальныхданныхопределялисьместныезначениявысот,эквивалентных единицам переноса (HET).

Одной из трудностей в процессеоказалсянедостатокинезавершенностьдоступныхданныхпопар-жидкостному равновесию смеси 3He/4He. За рамками изучения разработаналгоритм для расчета коэффициента относительной летучести, результатыкотороговхорошемсогласованиисэкспериментальнымиданными.Рисунок 1.18 показывает полученные значения коэффициента относительнойлетучести α от концентрации ξ смеси при 4-х различных давлениях, которые в53свою очередь показывают, что смесь 3He/4He не является идеальной.Результаты скорости пара в колонне, полученные при обработкеэкспериментальных данных в координатах HET, показаны на Рисунке 1.19.Анализ полученных данных показывает, что массообмен высокоэффективнен.

Впределах скорости пара от 0,012 до 0,038 м/сек высота, эквивалентная единицепереноса, равна 25 мм [100, 102].Рисунок 1.18. Зависимость α от концентрацииРисунок 1.19. Результаты обработки экспериментальных данных наэффективности массообмена во время ректификации гелиевой смесиВ работах Андерсона [99, 103] предложено применение для очистки 3Heстандартных рефрижераторов для получения низких температур с помощьюоткачки 3He. В результате двукратного процесса удалось понизить содержание4He с 0,2 % до 5·10-3 %, выделив 90 % исходного количества вещества.Дистилляция проводилась при температуре ванны 4He, равной 1 К, и привыделении в ванне с 3He мощности 1,6 мВт. Скорость отбора составляла540,6 л/час и, как отмечает автор, не могла быть повышена без ухудшения чистотыотбираемого гелия.

В лабораториях, где имеются рефрижераторы с 3He, этотметод также может найти применение, поскольку он позволяет обойтись безкакой-либо дополнительной аппаратуры.Описанные выше работы показывают, что метод ректификации позволяетвесьма эффективно выделять 3He из смесей 3He/4He и получать легкий изотопгелия высокой чистоты.Pettit в 1988 [5] обсуждал возможность ректификации при лунныхусловиях в тарельчатых колоннах. Он заметил, что ограничивающий объемныйпаровой поток VF в колонне, который в свою очередь определяется расходом,при котором капли оказываются вовлечены в поток восходящего пара,рассчитывается по формуле:VF  C F L  V(1.26)Vгде ρL и ρV относятся к плотностям жидкости и газа.

СF – коэффициентзахлебывания, определяемый геометрией колонны. Ускорения свободногопадения на Луне и на Земле gL и gE соответственно. Pettit обобщает это, как L  VgLVFL  VFE CFgEVgLgE(1.27)В случае ректификации изотопов гелия относительно маленький размерразделительной башни говорит о применении насадочных колонн.

Длянастоящих целей предполагается, что, хотя обобщенное уравнение Pettit'арешено для тарельчатых колонн, оно также верно для насадочных. Такимобразом, диаметр насадочной ректификационной колонны, необходимой дляданного разделения, обратно пропорционален местному ускорению свободногопадения.Было показано, что смеси 3He и 4He могут быть быстро и легко разделеныс помощью насадочных колонн в масштабе, который сильно не отличается отнастоящего [104]. Обогащение 3He в смеси 7-10 % 3He в 4He до 99,9 % былополучено в одной насадочной колонне, 9 мм диаметром, при расходе55питательного потока порядка 50 нл/час, одновременно имея концентрациюотбросного 4He с менее чем 0,01 % 3He.

Эта колонна работала при давлении8,7 кПа с конденсатором при температуре 1,6 К и кубом температурой 2,4 К.Длина колонны была 300 мм и была рассчитана обеспечить минимум15 теоретических тарелок. Энергия, подводимая к кубу, составила 40 мВт,обеспечивая флегмовое число порядка 20.Таблица 8.Параметры колонн с концентрацией питательного потока 10 % 3He [104]Параметр колонныСуществующийЗемнойЛунныйобразецобразецобразец7-101010Расход питательного потока, г/с2,5·10-30,10,1Мощность нагревателя, Вт0,041,61,6Диаметр, мм957140ВЭТТ, мм< 206060Длина, мм300900900Температура конденсатора, К1,61,61,6Давление, кПа8,78,78,7Концентрация питательногопотока 3He, %Пренебрегая поправкой на гравитацию, и предполагая отсутствие потерьпри переходе на колонну гораздо большего диаметра, станет ясно, что колонныдиаметром от 57 мм (предполагая 10 % 3He питательный поток) и 180 мм(1 % 3He) должно быть достаточно для разделения.

Параметры этой и другойректификационной колонны, основанные на концентрации питательного потокав 10 %3He, приведены в Таблице 8. Мощность куба пересчитываетсяпропорционально, так что требуется мощность в 1,6 Вт. Учитывая поправку награвитацию2,45(60,5)получаемдиаметры,приведенныевтретьей56колонке Таблицы 8.Применение процесса ректификации изотопов гелия имеет шансы бытьвостребованнымивслучаеразработкиальтернативных(внеземных)источников 3He.1.3.1.3. СорбцияДля лабораторных целей или финишной доочистки3He от4HeВ.В. Дмитриевым и В.В. Завьяловым был предложен более простой метод,основанный на различных энергиях сорбции изотопов гелия на активированныйуголь [31].Рисунок 1.20.

Схема установки для очистки смеси 3He/ 4HeСхема установки для очистки 3He (Рисунок 1.20) содержит: игольчатыйвентиль для тонкой регулировки потока газа; масс-спектрометрическийтечеискатель ПТИ-10, модифицированный как для обнаружения 4He, так и 3Heи предназначенный для измерения состава смеси; герметичный роторныйфорвакуумный насос или крионасос, вставляемый в другой транспортныйгелиевый сосуд и применяемый для перекачки гелия.Перед началом очистки небольшое количество газообразной смеси3He/4He напускалось в устройство, желаемая скорость потока газа при этом57устанавливаласьспомощьюигольчатоговентиля.Затемустройствовставлялось в транспортный сосуд Дьюара с жидким гелием, а газ продолжалпоступать в устройство, адсорбируясь на угле. Когда давление на выходеустройства заметно увеличивалось, открывался вентиль на входе насоса.Количество прошедшего газа и скорость потока измерялись по давлению визвестном объеме на выходе насоса.

Количество адсорбированного веществаслабо зависело от состава смеси и давления (в пределах от 5 до 50 Торр) исоставляло около 1 л газа при нормальных условиях.В предварительных экспериментах было выяснено, что эффективностьочистки при давлениях в колонке порядка нескольких торр выше, чем придавлениях ~ 100 торр. Концентрация 4He в исходной смеси составляла 18 %.Скорость потока газа, в связи с уменьшением давления в баллоне с исходнойсмесью, менялась от 0,07 до 0,04 л/мин.

Концентрация4He в газе,адсорбированном на угле, после пропускания 4,5 л смеси составила ~ 60 %. Длятакого состава смеси колонка «насыщается» после прохождения примерно 2 л.В Таблице 9 представлены результаты очистки 25 нл смеси с исходнойконцентрацией 4He, равной 0,1 %. Смесь пропускалась через колонку дважды(после первого раза колонка была отогрета и адсорбированный газ былсброшен в отдельный баллон).Таблица 9.Результаты очистки смеси методом адсорбцииКонцентрация 4HeКоличествоКонцентрацияв исходной смеси, прошедшей смеси, 4He в прошедшейКонцентрация 4He вадсорбированном%л (н.у.)смеси, %газе, %0,124~ 0,022,2~ 0,0223< 0,010,5Адсорбция изотопов гелия наиболее применима в лабораторныхусловиях, потому что достаточно технологична при очистке нескольких литров58смеси изотопов гелия, так же адсорбция может быть использована в качествефинишной очистки 3He.1.3.1.4.

Мембранное разделениеAndreas W Hauser, Peter Schwerdtfeger в своей статье [105] показаливозможность низкотемпературного разделения гелиевых изотопов с помощьюграфеновых мембран. Создание особой поверхности из графена с нано-порамии пассивирование ее атомами азота позволяет производить разделениегелиевых изотопов, основываясь на селективной способности прохождения 3Heчерез мембрану посредствам туннельного эффекта.Для одноступенчатого процесса разделения протекающего за счетразницы давлений, самая высокая разделяющая способность получена на порахс двух-кольцевыми отверстиями, где две С-Н связи на одной и той же сторонезамещены атомами азота. Показано, что совокупность большого размера пор инизкой температуры газа, в районе от 10 до 15 К приводит к требуемойпроницаемости.Низкаятемператураподдерживаетраспределениекинетической энергии в атомах гелия на низком энергетическом уровне,согласно функции проницаемости, где вероятность туннельного эффекта для3He значительно выше.

Для температуры 10 К в смеси 3He/4He предполагаемаястепень разделения 19, при производительности от 0,09 до 0,1 моль/с•мм2.Принимая общую площадь мембранной поверхности 1 м2, возможно получениедо 3 г 3He в день (375 н.мл.).Общая проницаемость крайне чувствительна к размеру пор и накладываетвысокие требования на модификацию графеновых листов. К тому же,отношение 3He/4He уменьшается только лишь при неоптимальном выбореразмеров пор в сторону их увеличения. Следовательно, размеры порподбираются таким образом, чтобы размеры самой крупной в общем числе порне превышали оптимальный барьер туннельного эффекта.В случае разделения посредством создания градиента температур,59обнаружено, что лучшие результаты достигаются при использовании пор сзаменой двух С-Н связей на каждой стороне мембраны на атомы азота.

Характеристики

Список файлов диссертации