Диссертация (1025195), страница 13
Текст из файла (страница 13)
Определение диапазонов рабочих параметров адсорбционного методаобогащения 3He, исходя из максимума общего коэффициента извлечениявсей технологической цепочкиВесьма перспективным кажется использование метода периодическойадсорбции для получения чистого изотопа 3He из смеси изотопов 4He-3He. Вотличие от метода ректификации, метод адсорбции реализуется при болеевысокой температуре (от 4,3 до 4,5 К), что обеспечивает более низкиеэнергетические затраты на термостатирование разделительной аппаратуры.АнализируяданныеполученныеДмитриевым[31],рассчитаемэнергетические затраты на получение 1 н.л.
3He в смеси при пропускании4,5 н.л. смеси3He-4He через угольный адсорбер с 12 мл сорбента притемпературе 4,2 К с содержанием 3He = 82 %.После пропускания 4,5 н. л. смеси концентрация3He в газе,адсорбированном на угле, составила 40 %, а общее количество газаадсорбированного на угле составило 1 н.л.
Таким образом, составив баланс,имеем, что полученная после процесса сорбции смесь содержит 3He = 94 % и4He = 6 % общее количество смеси составило 3,5 н. л.По данным теплота адсорбцииЕ = 12,4 Дж/нл, теплота адсорбции34He при температуре 3,95 К равнаHe при температуре 3,00 К равнаЕ = 7,8 Дж/нл [36].
Расчет ведем только с учетом теплоты адсорбции. Так каксодержание 4He в адсорбированном на угле газе составляет 60 %, теплотасорбции 1 н.л. смеси 3He-4He с такой концентрацией при температуре 4,2 Ксоставило:12,4Дж/л•0,6 + 7,8Дж/л•0,4= 10,52 Дж/л(2.50)В смеси полученной после очистки количество полученного3Heсоставило 3,3 н.л., таким образом на 1 н.л. 3He в продукте приходится (натемпературном уровне 4,2 К):10,52Дж/н.л.•1нл/3,3н.л. = 3,18 Дж(2.51)Так как процесс сорбции происходит при температуре 4,2 К и по94имеющимся данным удельные энергозатраты на температурном уровне 4,2 Кравны 500 Дж/Дж можно рассчитать общие энергозатраты (по отношению дляполучения 1 н.л 3He ).
Общие энергозатраты составили:3,18Дж•500Дж/Дж = 1590 ДжДлясравненияприочисткисмесис(2.52)такимиженачальнымиконцентрациями и такими же отходами но методом ректификации натемпературномуровне1,8Кприудельныхэнергозатратахнаэтомтемпературном уровне равных 1500 Дж/Дж, общие энергозатраты составляютприблизительно 6000 Дж.Рисунок 2.14. Принципиальная схема стенда адсорбцииБыла выполнена серия экспериментальных исследований процессаполучения чистого изотопа 3He из различных смесей изотопов 4He-3He вадсорбере, погруженном в жидкий гелий, кипящий при атмосферном давлении(Рисунок 2.14) [115]. В качестве адсорбента использовался специальныйактивированный уголь мелких фракций.Для анализа состава примесей полученного продукта и состава отходов(смеси, накопленной в адсорбере) использовался времяпролётный массспектрометр, откалиброванный с помощью соответствующих эталонныхсмесей изотопов гелия.
Практически чистый изотоп3He был получен врезультате каждого акта разделения исходной смеси изотопов, в которойконцентрация 3He изменялась от 16,5 % до 95,1 % (Таблица 15). Этот результат95позволяет рассматривать использование этого метода, как альтернативуректификации, для получения чистого изотопа 3He из богатых смесей 4He-3He.Важным результатом этих исследований является оценка степени извлечениячистого изотопа 3He из смесей различного состава. Результаты этой оценкипредставлены на Рисунке 2.15 [116].Таблица 15.Экспериментальные результаты адсорбции3He концентрация, %НачальнаяОтброснойсмесьпоток95,191,599,999171,338,999,999550,021,499,999538,916,599,999916,54,099,9981ПродуктРисунок 2.15. Экспериментальный коэффициент извлечения установкиадсорбции в зависимости от начальной концентрации смесиМетод адсорбции может быть использован для получения чистогоизотопа 3He (99,999 %) из смеси 3He-4He.
Значение коэффициента извлеченияизотопа 3He при разделении смеси 3He-4He методом адсорбции при температуре4,5 К составляет ≈ 0,7. Исходя из низких значений коэффициента извлечения96адсорбционного метода, его использование для разделения гелиевых изотоповрационально при необходимости получения продукта высокой чистоты(выше 99,99 %).
Отбросной газ, выделяющийся при десорбции, необходимообогащать методом ректификации для повышения общего коэффициентаизвлечения всей технологической цепочки.97ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВРАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ГЕЛИЕВЫХ ИЗОТОПОВ3.1. Методика проведения экспериментальных исследований1.
Сбор экспериментальной установки, на рампу устанавливаютсябаллоны с начальной смесью гелиевых изотопов и пробоотборники. Вначальном состоянии все технологические вентиля открыты.2. С помощью откачного поста вакуумируется весь объем рампы иустановки во избежание загрязнения продуктов разделения и возможноговымораживания компонентов воздуха в гелиевой системе.3.Придостижениинеобходимогодавлениявсистемеоткачкапрекращается и измеряется скорость изменения давления, на основании чегоделается вывод о герметичности сборки и количестве натекающего в неевоздуха в единицу времени.4. Вакуумирование объема рамы возобновляется до начала подачи смесив колонну.5.
После проверки герметичности установки, работоспособности всехмашин и аппаратов, криостат наполняется жидким гелием до уровня началагорловины.Уровеньжидкогогелияотслеживаетсяпоуровнемеруитермометрам сопротивления.6. Во время наполнения пары гелия, через байпас в обход системывакуумной откачки, сбрасываются в газгольдер и при его наполнениизакачиваются компрессором в баллоны на закачной рампе или в ресиверывысокого давления.7. В жидком азоте захолаживается угольный адсорбер, которыйпредназначен для гарантированной доочистки от компонентов воздуха смеси,подающейся на разделение.8.
После наполнения криостата жидким гелием включается вакуумный98насос. Начинается процесс откачки паров и понижения температурынасыщенного жидкого гелия в криостате.9. Откачка паров происходила до расчетного значения температурыжидкого гелия (соответствующего равновесного давления насыщенных паров),затем необходимый расход откачиваемых паров регулировался вентилем длятермостатирования.10.Последостижениянеобходимойтемпературыпрекращалосьвакуумирование арматуры установки и повторно измерялась скоростьизменения давления для определения возможных «холодных» течей.11. Начальная смесь из баллона через «холодный» адсорбер подавалась вколонну,гдеконденсироваласьдомоментаустановлениядавлениянасыщенных паров смеси гелиевых изотопов, равновесных температуре вкриостате.12.Следует закрытиебаллонанерабочих частей арматуры дляуменьшения «паразитного» объема и натекания атмосферного воздуха во времяэксперимента.13.
От момента наполнения Дьюара жидким гелием и до вывода колоннына режим производится тарировка термометров.14.Включаетсяфиксируютсязначениянагревательныйнапряженияэлементивкубеподаваемогоколоннытока.(R1),Дискретноувеличивается мощность нагревателя до момента «захлебывания» колонны.15. Выбирается рабочая мощность испарителя ниже полученногозначения режима «захлебывания» и ниже значения полезной тепловойнагрузки, определенной ранее, колонна выводится на стационарный режим безотбора продукта.16. Далее по методике пробоотбора (раздел 3.3) производится изотопныйанализ газовой смеси из испарителя колонны.17. Колонна снова выводится на режим с другой (меньшей) среднейначальной концентрацией смеси по 3He и пробоотбор повторяется.18.
Критерии прекращения эксперимента могут быть следующими:99- отобрано необходимое количество проб;- количество смеси в колонне стало недостаточным для образованиянеобходимого количества жидкой фракции (смачивания насадки и наполнениякуба колонны);- уровень жидкого гелия в криостате опустился ниже уровня началаконденсатора, что делает невозможным термостатирование последнего и,соответственно, работу колонны.19.
После завершения эксперимента насос выключается, и вакуумнаялиния криостата открывается через байпас на газгольдер. С помощьюпереливного устройства жидкий гелий из криостата сливается во внешнийсосуд Дьюара для хранения. Остатки смеси гелиевых изотопов в арматуреустановки(заисключениемколонныивыносногоконденсатора)перекачиваются вакуумным насосом в баллон-утилизатор. Баллон-утилизатор –герметичный баллон, подготовленный для заполнения остатками смесейгелиевых изотопов с различных экспериментов во избежание их потерь.20.
После полного выхода колонны и выносного конденсатора изжидкости, их температура повышается включением нагревательных элементов.С помощью насоса смесь из колонны и выносного конденсатора послеэкспериментаперекачиваетсядо небольшого избыточного давлениявзахоложенный в жидком азоте баллон.21. После закрытия баллона остатки смеси из арматуры установкиперекачиваются в баллон-утилизатор с помощью насоса.22.
Отогретая арматура установки вакуумируется высоковакуумнымпостом и задувается гелием марки «ОЧ» до небольшого избыточного давления.23. Обработкой опытных данных и значений концентраций смесигелиевых изотопов в пробоотборниках определяется разделяющая способностьслоя насадки (ВЭТТ, ВЕП) при конкретных режимах работы колонны.Исходя из полученных результатов, делается вывод о применимостиисследуемой насадки, режимов работы ректификационной колонны, методовпроб и анализа газового изотопного состава.1003.2. Создание экспериментального стенда для исследования процессанизкотемпературной ректификации смеси гелиевых изотопов3.2.1.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
