Диссертация (1025195), страница 16

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 16)

При большихконцентрациях 3He в конденсаторе расчетная площадь снизится, способствуяуменьшению вероятности «захлебывания» колонны на предельных режимах.Heобходимая площадь конденсатора, исходя из расчетов приведенныхвыше, составила 6,2•103 мм2. Конструктивно в качестве физическогоисполнения, было решено продлить обечайку колонны, поверхность которойвозможно использовать в качестве конденсатора. Высота обечайки безнасадочного слоя для получения требуемой площади конденсационнойповерхности составила 100 мм.

Физический объем конденсатора 30 мл.Исходя из выбора периодического режима работы экспериментальнойколонны, объем испарителя должен быть значительным для накопленияначальной смеси и последующего ее разделения. Конструктивно куб былвыполнен из обечайки диаметром 54 мм и длиной 146 мм. Физический объемиспарителя составил 330 мл.Плотностьжидкого4Heприожидаемыхпараметрахвкубе2.6 ж 4 He  144, 2кг / м3Максимальное количество смеси в кубе (соответствует 280 нл):Vсм.к   2.6 ж 4 He 330 мл  47,6г(3.57)122Рисунок 3.9. Расположение термометров и нагревательных элементовСостав термометров и нагревателей:Т6 – в конденсаторе колонны;Т5 – в кубе колонны;Т3 – в выносном конденсаторе;Т2, Т4 – над колонной для контроля уровня жидкости и температуры в Дьюаре;R1 – в кубе колонны;R2 – фонтан-насос (для удаления остатков 4He из куба колонны);R3 – в выносном конденсаторе (для «передавливания» отобранных проб).1233.2.5.

ТермометрияИзмерениетемпературыпроизводилосьспомощьюаппаратно-программного комплекса регистрации температуры Triton 9004T. Комплекспредназначен для проведения измерений температуры объекта в несколькихконтрольных точках. Комплекс предназначен для совместной работы скомплектом датчиков температуры типа Germanium-film resistance thermometers(германиевые пленочные термометры сопротивления).Сборданных происходитотдатчиковтемпературыповосьмиизмерительным каналам, вычисления и индикации значений температуры.Измеренныезначениятемпературыпереносилисьнакомпьютердлядальнейшей обработки и хранения.Модуль может работать как автономно, в режиме измерения, так исовместно с персональным компьютером (далее ПК).

В последнем случаевозможны режим измерения температуры в реальном времени.Технические характеристики Triton 9004T:- диапазон измерения температуры – от 1,6 до 80 К;- количество каналов измерения температуры – 5;Точность регистрации температуры:в диапазоне температур от 1,6 до 2,5 К±0,02 К;в диапазоне температур от 2,5 до 80 К±0,2 К.Тип подключения датчиков к регистратору – четырёхпроводной сизоляционной шиной.Основным аппаратным элементом аппаратно-программного комплексарегистрации температуры являются микропроцессорный модуль регистрациисигналов термометров сопротивления Triton 9004T.Модуль регистрации выполнены в виде электронных узлов, помещенныхв ударопрочный полистероловый корпус.Модуль располагался непосредственно на экспериментальном стенде,рядом с управляющими реле нагревательных элементов.1243.2.6.

Схема установкиДля проведения эксперимента был создан экспериментальный стенд,схема которого представлена на Рисунке 3.10.Рисунок 3.10. Принципиальная схема экспериментального стендаСтенд состоит из следующих элементов:К1 – колонна ректификационная;К2 – конденсатор выносной (для отбора пробы);125Б – баллоны и пробоотборники;БУ – баллон утилизации (для сбора остатков 3He);Д – сосуд Дьюара гелиевый (Криостат);В – вентили сильфонные;М, Мв – манометры, мановакуумметры и вакуумные датчики;TE – термометры сопротивления;R – элементы нагревательные;NV, NI, NP – насосы вакуумные;К – гелиевый компрессор (для сбора аров гелия из Криостата);Ад – адсорбер (для доочистки смеси перед колонной от возможныхпримесей воздуха);Г – газгольдер;У – уровнемер газгольдера;Р – рампа закачная.В качестве дополнительного оборудования использовалось:Мановакуумметр цифровой ДМ5002М использовался для фиксациизначений давления в рабочей арматуре стенда.

Прибор предназначен дляизмерения избыточного давления и (или) разрежения жидкостей и газов сотображениемтекущегозначениядавлениянацифровоминдикаторе,дополнительно имеют токовый выходной сигнал, стандартный цифровойинтерфейс, а также сигнализирующее устройство.Рисунок 3.11. Мановакуумметр цифровой ДМ5002МПредел допускаемой основной погрешности ±0,1 %;Верхний предел измерений 500 кПа ;126Цифровой мановакуумметр одновременно обладает высокой точностьюизмерений и минимальным физическим внутренним объемом (0,63 мл).Конвекционный датчик со вторичным прибором Granville Phillips 375.Точные измерения вакуума от 10-2 – 105 Па, внутренний физический объем –40 мл, работает с индивидуально откалиброванными датчиками Convectron.Дополнительная настройка при смене датчика не требуется, аналоговый ицифровые выходы RS 232, RS 485 для быстрой передачи данных накомпьютерный интерфейс, возможность контроля и блокировки процессов всистеме за счет встроенных реле (до шести реле по выбору), кнопочноеуправление и настройка с передней панели, выполнен в металлическомкорпусе, защищен от RF помех, удовлетворяет требованиям СЕ.Рисунок 3.12.

Конвекционный датчик Granville Phillips 375Течеискательспектрометрическийгерметичностигелиевыймасс-спектрометрическийтечеискательразличныхсистемТИ1-14иТИ1-14.предназначенобъектов,длядопускающихМасс-контроляоткачкувнутренней полости, а также заполненных гелием или смесью, содержащейгелий, и обнаружения мест нарушения герметичности (течей).Минимальныйпотокгелия,регистрируемыйтечеискателембездросселирования откачки при остаточном давлении в масс-спектрометрическоманализаторе, не более 7•10-12 м3Па/с;Минимальныйпотокгелия,регистрируемыйтечеискателемсдросселированием откачки, не более 7•10-13 м3Па/с;Течеискатель использовался для контроля всех сварных швов игерметичных соединений.Дополнительно использовались компьютеры для обработки данных,127источники питания и контроля параметров тока в электрических контурахнагревателей.Рисунок 3.13.

Течеискатель ТИ1-143.3. Методика отбора проб и газового анализа изотопного составаДля исследования изотопного состава продуктов, полученных наректификационной установке по извлечению3He из природного гелия,использовался промышленный времяпролетный масс-спектрометр ЭМГ-20-8.Точность измерений масс-спектрометра (Таблица 27) обеспечивает решениепоставленнойаналитическойзадачи,какимагнито-секторныймасс-спектрометр [117], кроме того, промышленное исполнение и высокая степеньавтоматизации позволяет использовать его в аналитической лаборатории напроизводстве, либо производить анализ непосредственно вблизи установки.Для взятия пробы на анализ необходимо было создать пробоотборник.При классической методике анализа на ЭМГ 20-8 требуется 100-200 нмл газапри давлении 2-3 бар.

Объем порции рассчитан из необходимости полнойпродувки линии подачи газа на масс-спектрометр: 10-20 объемов трубкивнутренним диаметром 2 мм, длиной 1м.128Таблица 27.Основные аналитические характеристики промышленного масс-спектрометраЭМГ-20-8, АО «МЕТТЕК», РоссияПараметрЗначениеДиапазон регистрируемых массовых чисел, Да500Разрешающая способность, M/DM, на уровне 10 % от300интенсивности сигнала, не менееДиапазон измеряемых концентраций, объемная доля, %От 10-5 до 100Предел обнаружения, ppm0,01Полный динамический диапазон, порядок8Скорость сканирования, не менее, Да/с20 000Продолжительность цикла измерений состава газовойсмеси, сОт 1 до 3Относительное СКО выходного сигнала, не более, %5при подаче на вход масс-спектрометра ПГС-ГСО3947-87 с объемной долей водорода – 1 %Необходимый объем порции газа:VП  201м (1мм)2  63 мл 3(3.58)VБ  130 мм (17 мм)2  118 мл 3(3.59)Объем баллона:Расчет внутреннего физического объема арматуры стенда:Объем рампы от вентиля В22 до В6 составляет 46,6 мл, от В6 до В9 – 20,3мл, бщий объем трубопроводов К1 и К2 – 74,6 мл.Примем,чтоминимальнаяплотностьконцентрацией 50 % 3He и Т=1,8 К  min  2анализируемойсмесиприкг.м3Vа   min  0,048г(3.60)кгм3(3.61)34 г.ну  0,14129Heобходимый нормальный объем для отбора составляет 240 мл.Объем трубки Бурдона, диаметром 165 мм:Vб  5 мм25 мм2 60 мм260 34,034 мл360(3.62)Было создано 4 пробоотборника.Точный объем баллона №Б1 (пробоотборник) для анализа 117,2 мл(толщина стенки 2 мм).Пересчитаем объем пробы на анализ с учетом точного объемаизготовленных баллонов и просчитанного объема манометров и вентилей:Арматура:- объем рампы до вентиля В7- 43,7 мл;- jбъем рампы после вентиля В6- 21,8 мл.Трубопроводы К1 и К2:VтК 1  0,7 мл, VтК 2  0,6 мл, VК 2  17,1мл, VК 1  21, 2 мл, VН  5 мл, VКуб  30 мл .Объем газа, который необходимо забрать из К1 на анализ:Vа  VК 1  VтК 1  V2  43,7 мл(3.63)Масса гелия в К1 при минимальной плотности:VК 1   min  0,042 г(3.64)V2в  VтК 1  V2  56,5 мл(3.65)3 ну (V2 в  VтК 1  V2 )  0,007 г(3.66)Объем «теплых» частей:Давление в атмосферах необходимое в БА для анализа:Pа 4Vп 2,1 бар117,2 мл(3.67)Масса 3He в баллоне для анализа при необходимом давлении:mа  117,2 мл 3ну 2,1  0,031г(3.68)Использовалась следующая методика пробоотбора и изотопного анализа:1.

Рассчитанный объем пробы из конденсатора ректификационнойколонны (К1) через вентиль поступает во внешний конденсатор (К2)130(Рисунок 3.14). Объем пробы в К2 должен быть меньше, чем объем К1, иначегазначнетпоступатьужеизнасадочногослоя.Перетеканиегазаосуществляется до минимально значимой разности давлений. Гелий, поступая вК2, начинает конденсироваться, т.к.

температура в нем ниже чем в К1, за счетподвода теплоты к кубу колонны.2. Через подвижное вакуумное соединение конденсатор К2 поднимается вгорловину Дьюара, над зеркалом жидкости, и нагревается до температуры от110 до 120 К.3. При повышении давления в К2 газ отбирается в пробоотборник.Пробоотборник (Б1) представляет собой конструкцию аналогичную поисполнению и размерам конденсатору К2, только выполнено присоединениечерез баллонный вентиль на рампу. В этот пробоотборник, погруженный вжидкий азот, перепускается условно-горячий газ из К2.4.

Вентиля закрываются после выравнивания давлений, и К2 сноваопускается под зеркало жидкости,а пробоотборник отсоединяетсяинаправляется на масс-спектрометрический анализ.Перед поступлением пробы на анализ, первоначально проводиласьподготовка линии подачи газа. Для этого трубка, соединяющая баллонпробоотборник с пьезокерамическим вентилем-натекателем (ПН) системыввода пробы в масс-спектрометр, последовательно продувалась особо чистым4He (нулевой газ) и анализируемой пробой. Далее порция газа из баллонапоступала на анализ.Суммарный объем пробы газа, необходимой для измерения, вычислялсяисходя из условий полной продувки трубки и сохранения в баллонепробоотборникедавления,необходимогодлядальнейшейподачианализируемой пробы на вход масс-спектрометра.Для уменьшения потерь редких и дорогих газов при проведенииколичественного и изотопного анализа, что особенно актуально при анализесмесей содержащих 3He, авторами была разработана новая методика вводапробы на вход масс-спектрометра, включая аппаратное оформление, которая131позволила сократить нормальный объем отбираемой пробы газовой смесиболее чем в 100 раз.Рисунок 3.14.

Схема организации пробоотбора в экспериментенизкотемпературной ректификацииДля подсоединения от баллона (либо пробоотборника) с исследуемымгазом применяется капилляр из нержавеющей стали c внутренним диаметром0,1778 мм. Это позволило увеличить сопротивление линии подачи газа иснизить давление на вход в масс-спектрометр без использования редуктора –уменьшение объема для продувки пневматической системы. Для контролядавлениявыбранпрецизионныйцифровоймановакуумметрДМ5002М,который, в отличие от мановакуумметров с чувствительным элементов в видетрубки Бурдона, имеет внутренний физический объем всего 0,63 мл. Такимобразом, необходимый нормальный объем отбираемой пробы для проведения132анализа был сведен к минимуму и составил менее 10 нормальных миллилитровгаза.

Характеристики

Список файлов диссертации