Диссертация (1025195), страница 19

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 19)

С помощьюпереливного устройства жидкий гелий из криостата сливается во внешнийсосуд Дьюара для хранения. Остатки смеси гелиевых изотопов в арматуреустановки (за исключением К1 и К2) перекачиваются вакуумным насосом MPU405 (NI) в баллон-утилизатор (БУ). Баллон-утилизатор – герметичный баллон,объемом 40 л, предварительно отвакуумированный и подготовленный для147заполнения остатками смесей гелиевых изотопов с различных экспериментовво избежание их потерь.

После полного выхода колонны и выносногоконденсатораизжидкости,ихтемператураповышаетсявключениемнагревательных элементов (R1 и R2). С помощью насоса MPU 405 (NI) смесь изколонны(К1)ивыносногоконденсатора(К2)послеэкспериментаперекачивается до небольшого избыточного давления в захоложенный вжидком азоте баллон (Б2). После закрытия баллона (Б2) остатки смеси изарматуры установки перекачиваются в баллон-утилизатор (БУ) с помощьюнасосаMPU405 (NI).Отогретаяарматураустановкивакуумируетсявысоковакуумным постом «Сахара» (NP) и задувается гелием марки «ОЧ» донебольшого избыточного давления.Обработкой опытных данных и значений концентраций смеси гелиевыхизотопов в пробоотборниках определяется разделяющая способность слоянасадки (ВЭТТ, ВЕП) при конкретных режимах работы колонны.3.6.

Основные результаты экспериментальных исследованийДля исследования процесса низкотемпературной ректификации смесигелиевых изотопов на экспериментальном стенде в насадочной колонне былавыбрананачальнаясмесьсмольнойконцентрацией4,7 %3He,соответствующая установленному диапазону рациональной промежуточнойконцентрации этапов фильтрации и ректификации.

В ходе проведенияэксперимента без отбора продукта получены три различных режима притемпературеконденсатораколонны< 2,0 К,вкаждомизкоторыхпоследовательно, согласно разработанной методике, отбирались пробы изконденсатора колонны.В пробах, полученных в ходе проведения эксперимента по ректификациисмеси гелиевых изотопов, масс-спектрометрический анализ (Рисунок 3.20 и3.21) показал следующие результаты (Таблица 28).148Таблица 28.Результаты определения концентрации 3He в гелиевой смесиОписание пробыМольная концентрация 3He, %Начальная смесь (сырье)4,7Первая проба41,3±0,92Вторая проба39,0±2,09Третья проба11,7±0,81Рисунок 3.20.

Спектрограмма пробы со средней мольной концентрацией39,0 % 3He3.7. Расчет погрешности измерительного канала оборудованияКанал измерения давления:В ходе проведения эксперимента давление в К1, К2 и пробоотборникахрегистрировалось по поверенным приборам Мв3 и Мв4 методом прямыхизмерений.Мв3 – цифровой мановакуумметр ДМ002М с настраиваемым верхнимпределом измерений (ВПИ) – 0,5 МПа с пределом допускаемой основнойпогрешности ±0,01 % от ВПИ.149Абсолютная погрешность ΔМв3=±500 Па во всем измеряемом диапазонедавлений с помощью Мв3 во время эксперимента.Относительная погрешность в диапазоне от 4 кПа до ВПИ Мв3=от 0,1 до12,5 %.Мв4 – вакуумметр стрелочный образцовый, 250 делений, ВПИ – -1кгс/см2.Класс точности 0,4, что в соответствии с ГОСТ 8.401-80 дает пределдопускаемой основной погрешности ±0,4 % от ВПИ.Абсолютная погрешность ΔМв4=±393 Па во всем измеряемом диапазонедавлений с помощью Мв4 во время эксперимента.Относительная погрешность в диапазоне от 4 кПа до ВПИ Мв4= от 0,4 до10 %.Канал измерения температуры:В ходе проведения эксперимента температура регистрировалась в 5-титочках с помощью аппаратно-программного комплекса Triton 9004T.В качестве датчиков использовались германиевые пленочные термометрысопротивления.

Значения в ключевых точках фиксировались с индикаторноготабло.Тип подключения датчиков к регистратору – четырехпроводной сэкранирующей шиной, что позволило избавиться от погрешностей измерений,вносимых собственным сопротивлением измерительных проводов и свестипосторонние помехи и шумы к минимуму.Измерительный канал состоит из термометра сопротивления и вторичногоприбора с индикаторным табло.Измеряемый диапазон температур 1,6 – 80 К.Абсолютная погрешность комплекса Triton 9004T в диапазоне температурот 1,6 до 2,5 К - Δ1=±0,02 К, в диапазоне температур от 2,5 до 80 К – Δ2=±0,2 К.Относительная погрешность в диапазоне от 1,6 до 2,5 К Triton9004T1= от 0,8до 1,25 %, относительная погрешность в диапазоне от 2,5 до 80 К Triton9004T2= от0,25 до 8 %.150Канал измерения концентрации:Для исследования изотопного состава использовался времяпролетныймасс-спектрометр ЭМГ-20-8.Диапазон измеряемых концентраций от 10-5 до 100 %.Относительное СКО выходного сигнала, не более, 5 %.Погрешность канала определялась экспериментально серией прямыхизмерений, по которым был сделан вывод о воспроизводимости результатов, ссоблюдением методики и техники измерений [65].Экспериментальная погрешность измерений концентрации приведена вразделе 4.2.151ГЛАВА4.АНАЛИЗРЕЗУЛЬТАТОВИПРАКТИЧЕСКИЕРЕКОМЕНДАЦИИ4.1.

Обработка экспериментальных результатовНормальные условия приняты по ГОСТ 2939—63:температура 20°С(293,15К);давление 760 мм рт. ст. (101325 Н/м²);влажность равна 0.4.1.1. Определение градиента концентрации по высоте колонны и ВЭТТ(ВЕП) насадки для полученных экспериментальных режимовАнализ результатов эксперимента:Температура и атмосферное давление в цеху во время эксперимента:Pц  762 мм рт. ст.Tц  273,15К  22,5К  295,65К(4.1)Для эксперимента была использована рабочая смесь: баллон № Б5,физический объем 4 л, 2,68 атм абс., 10,72 н.л., мольная концентрация 4He95,3 %, концентрация 3He 4,7 %, количество 3He 0,5 нл., y0.Б 5  4,7% , VфБ 5  4 л ,P0.Б 5  2,68атм  2,716бар .Нормальный объем смеси в баллоне № Б5 до проведения эксперимента:V0.нБ 5  VфБ 5 P0.Б5 10,72 лPну(4.2)В качестве пробоотборников были использованы 3 баллона с номерами:Б1, Б2, Б3. С помощью масспектрометра ЭМГ-20-8 был произведен анализмольной концентрации изотопов гелия в баллонах, его результаты (значениянизкокипящего компонента 3He):- первый пробоотборник yБ 1  41,3% ;- второй пробоотборник yБ 2  39,0% ;152- третий пробоотборник yБ 3  11,7% .В расчетах коэффициент сжимаемости принят равным единице.Было выявлено, что показания термометра №5 (в кубе колонны) привключенном нагревателе куба R1 не соответствуют средней температурежидкости в кубе, а являются завышенными в связи с близким расположением итепловым контактом с R1.

При расчете баланса смеси используются значениявакууметра Мв4 и мановакууметра Мв3 высокой точности. Для уменьшенияабсолютной погрешности измерений давления, баланс составляется позначениям давления до и после перепуска в пробоотборник. При заполнениипробоотборники были погружены в жидкий азот.Температуранасыщенногожидкогоазотапридавлениивцеху TN 2  77,4 К .Давление системы после конденсации смеси в колонну - 5,0 кПа.Нормальный объем и давление начальной смеси, оставшейся в баллоне №Б5 P1.Б5  5кПа ,V1.нБ 5 P1.Б5 VфБ 5 Tну 0,196 лTцPну(4.3)Нормальный объем смеси, закачанный в колонну:V1.нсм  V0.нБ 5  V1.нБ 5  10,524 л(4.4)Физический объем выносного конденсатора К2 - VфК 2  117,2см3 .Физический объем первого пробоотборника - VфБ1  117,2см3 .Абсолютное давление в баллоне № Б1 при температуре жидкогоазота PБ1N 2  91,3кПаНормальный объем и давление смеси для анализа в баллоне № Б1:VнБ1 PБ1 PБ 1N 2 VфБ1 Tну 0, 4 лTN 2PнуPБ1N 2Tну  3,458барTN 2Нормальный объем 3He в баллоне № Б1:(4.5)(4.6)153VнБ1.3 He  VнБ 1  y Б1  0,165 л(4.7)Нормальный объем и давление смеси в «теплом» К2 после первого отбораиз конденсатора колонны К1 P1.К 2  260,7 кПа ,V1.нК 2 VфК 2  P1.К 2T ну  0,616 л P1.К 2  PБ1N 2 TN 2 VфК 2 PнуVфБ1  PБ1 N 2(4.8)Концентрация 3He в конденсаторе К1 перед отбором первой пробы -y1.

К 1  yБ 1  41,3% .Нормальный объем и средняя концентрация смеси в колонне послеотбора первой пробы:V2.нсм  V1.нсм  V1.нК 2  9,909 лy2.срК 1 V1.нсм  y0.Б5  V1.нК 2  yБ1 2,43%V2.нсм(4.9)(4.10)Физический объем второго пробоотборника - VфБ 2  1л .Абсолютное давление в баллоне № Б2 при температуре жидкого азота -PБ 2 N 2  15,3кПа .Нормальный объем и давление смеси для анализа в баллоне № Б2 :VнБ 2 PБ 2 PБ 2 N 2 VфБ 2 Tну 0,572 лTN 2Pну(4.11)PБ 2 N 2Tну  0,579барTN 2(4.12)Нормальный объем 3He в баллоне № Б2:VнБ 2.3 He  VнБ 2  y Б 2  0,223 л(4.13)Нормальный объем и давление смеси в «теплом» К2 после второго отбораиз конденсатора колонны К1 P2. К 2  263,3кПа ,V2.нК 2 VфК 2  P2.К 2T ну  0,607 л P2.К 2  PБ 2 N 2 TN 2 VфК 2 PнуVфБ 2  PБ 2 N 2Концентрация 3He в конденсаторе К1 перед отбором второй пробы:(4.14)154y2.К 1 V2.нК 2  yБ 2  V1.нК 2  VнБ 1  yБ1 37,73V2.нК 2  V1.нК 2  VнБ 1 (4.15)Нормальный объем и средняя концентрация смеси в колонне послеотбора второй пробы:V3.нсм  V2.нсм  V2.нК 2  V1.нК 2  VнБ 1    9,517 лy3.срК 1 V2.нсм  y2.срК 1  V2.нК 2  V1.нК 2  VнБ 1   y2.К 1V3.нсм(4.16) 0,97%(4.17)Физический объем третьего пробоотборника - VфБ 3  2 л .Абсолютное давление в баллоне № Б3 при температуре жидкого азота -PБ 3 N 2  7,7 кПа .Нормальный объем и давление смеси для анализа в баллоне № Б3:VнБ 3 PБ 3 N 2 VфБ 3 T ну 0,576 лTN 2PнуPБ 3 PБ 3 N 2Tну  0, 292барTN 2(4.18)(4.19)Нормальный объем 3He в баллоне № Б3:VнБ 3.3 He  VнБ 3  y Б 3  0,067 л(4.20)Нормальный объем и давление смеси в «теплом» К2 после третьегоотбора из конденсатора колонны К1 P3.К 2  269,9кПа ,V3.нК 2 VфК 2  P3.К 2T ну  0,593 л P3.К 2  PБ 3N 2 TN 2 VфК 2 PнуVфБ 3  PБ 3 N 2(4.21)Концентрация 3He в конденсаторе К1 перед отбором второй пробы:y3.К 1 V3.нК 2  yБ 3  V2.нК 2  VнБ 2  y Б 2 9,9%V3.нК 2  V2.нК 2  VнБ 2 (4.22)Нормальный объем и средняя концентрация смеси в колонне после отборатретьей пробы:V4.нсм  V3.нсм  V3.нК 2  V2.нК 2  VнБ 2    8,96 л(4.23)155y4.срК 1 V3.нсм  y3.срК 1  V3.нК 2  V2.нК 2  VнБ 2   y3.

Характеристики

Список файлов диссертации