Диссертация (1025195), страница 17

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 17)

Перед подачей пробы линия тщательно вакуумируется с использованиембезмасляного высоковакуумного откачного поста (ОП) до остаточногодавления менее 10-2 Па, что позволило отказаться от использования нулевогогаза для определения базовой линии при проведении измерений.Рисунок 3.15. Схема ввода пробыДанныерезультатыпозволяютсделатьвыводовозможностииспользовании масс-спектрометра ЭМГ-20-8 для анализа проб и контроля всехтехнологических этапов извлечения 3He из природного гелия [62, 63].

Важноотметить высокую экспрессность измерений (от 10 до 120 минут в зависимостиот количества параллельных дискретных проб), по сравнении с классическимиметодами масс-спектрометрического изотопного анализа, и значительноеуменьшение требуемого объема отбираемой пробы газовой смеси дляпроведения анализа: от 0,02 до 10 нмл.3.4. Проведение подготовительного (поверочного) экспериментаПосле компоновки стенда необходимо было проверить герметичностьарматуры и работоспособность его элементов, для чего был проведенповерочный эксперимент на4He, вместо смеси3He-4He, во избежаниевозможных потерь 3He.Поверочный эксперимент проводился на базе цеха жидкого гелия ООО«Айсблик».

(11.08.2013), атмосферное давление 757 мм. рт .ст., температура в133цеху 28,5 °С)Стенд включал в себя следующие элементы:Д — сосуд Дьюара MESSER STRATOS 3242 MR, объем 324 л, на Дьюаресверху крепится рампа. Высота Дьюара от пола до фланца 1960 мм, глубина отфланца до дна 1590 мм, от фланца до детали на дне 1540 мм, колонна опущенана 1800 мм от фланца верхней обечайки (длинной 320 мм с вакуумнымпереходником), от дна до низа колонны 120 мм, диаметр внутренней полости650 мм, длина горловины от фланца Дьюара до внутренней полости 520 мм.Вакуумнаямногослойнаяизоляцияоткаченавакуумнымнасосом«Сахара» при температуре окружающей среды до давления 1 мТорр (повакуумной лампе на всасывании насоса).Вес Дьюара:- 233,8 кг — вес пустого (по паспорту);- 246,6 кг — вес тары (по паспорту);- 38,5 кг — вес Heтто (по паспорту);- 313,24 кг — со шлангом, рампой, колонной в сборе, «тритон» T9004T спроводами, вакуумная лампа, электронный манометр, образцовый стрелочныйвакуумметр и образцовый стрелочный манометр.

(в Дьюаре примерно 200 лжидкого гелия);- 326 кг — после перелива (не полный, т.к. наполнился газгольдер,ожидаемая полная масса в таком состоянии — 330 кг).Во время поверочного эксперимента Дьюар располагался на напольныхвесах в цеху с точностью ±10 г, что позволяло судить о количестве жидкогогелия в нем во время эксперимента.Испаряемость Дьюара составила до 2,5 % в сутки сразу после залива, именее 1,5 % в сутки после выдержки по времени (1-2 дня). В пересчете намощность: 0,25 Вт и 0,15 Вт соответственно.М1 — манометр стрелочный образцовый 25 кгс/см2, класс точности 0,4[64], № 4830;М2 — лампа вакуумная 275 Convectron Gauge, № H03139;134Мв3 — электронный мановакуумметр ДМ5002М, предел допускаемойосновной погрешности ±0,1 % от ВПИ;Мв4 — вакуумметр стрелочный образцовый -1 кгс/см2, класс точности 0,4[64], № 58275;МвДА — мановакуумметр стрелочный -0,1 – 1,5 Мпа, класс точности 1,5[64], № ДА05160;В1 — баллон 1 л, в качестве заглушки, так как не закрывался В1;В2 — баллон № Б4, 1 л, с гелием ОЧ, давление ~20 атм.Датчики температуры — Triton 9004T:- №2 на трубке колонны 300 мм от крышки конденсатора К1;- №3 в конденсаторе К2;- №4 под крышкй конденсатора К1;- №5 в кубе;- №6 в конденсаторе К1.Показаниятермометровсопротивленияфиксировались,данныепредставлены на графиках ниже.Рисунок 3.16.

График понижения температуры в Дьюаре во время откачки отвремени (поверочный эксперимент, термометр №4)135Рисунок 3.17. График понижения температуры в Дьюаре во время откачки отвремени (поверочный эксперимент, все термометры)Управление нагревателями выведено на общее табло, предполагалосьиспользовать 3 источника питания на 4 нагревателя (в итоге использовали 1):- R1 сопротивлением 95 Ом - нагреватель в кубе;- R2 сопротивлением 10,5 Ом - фонтан-насос;- R3 сопротивлением 10 Ом - нагреватель К2 (внешний).Провода нагревателей выдерживают силу тока 1 А.Точность регистрации температуры:- в диапазоне температур от 1,6 до 2,5 К ±0,02 К;- в диапазоне температур от 2,5 до 80 К ±0,2 К.Предварительно рампа была под вакуумом при давлении 2,84 Па, К1 и К2 подизбыточным давлением 1,5-2 бар.Вентиля сильфонные — внутренний объем открытого — 7 мл, закрытого— 4 мл (по 2 мл с каждой стороны при закрытом вентиле).Дьюар изначально залит жидким гелием на 950 мм от верхнего фланца.Насос для откачки Дьюара — НВЗ 20.04.2 №40950.Мембранный вакуумный насос на рампе — MPU 405-№726.3-4.90.136Были произведены пробные включения нагревательных элементов,доказанаихработоспособность,полученыхарактеристики«отклика»термометров сопротивления (Рисунок 3.18).Рисунок 3.18.

График изменения температуры от времени в процессе проверкиработоспособности нагревательных элементов.Измерение давления:Измерение давления с помощью лампы вакуумной 275 Convectron Gauge№ H03139.Размеры колонны:Доля свободного объема насадки   0,77 .Трубопроводы К1 и К2:Внутренний объем «поводка» к К1:2VпК 1    2 мм  1200 мм  15,1см 3(3.69)Внутренний объем «трубки» К1:22VтК 1    2 мм  1580 мм   1мм  1580 мм  14,9см 3(3.70)Внутренний объем конденсатора:22VК 1    9 мм  100 мм   1мм  100 мм  25,1см3(3.71)137Свободный объем насадки:22VН    9 мм  150 мм   1мм  150 мм  28,9см 3(3.72)Внутренний объем куба:222VКуб    27 мм  146 мм    8 мм  15 мм   1мм  130 мм  330,9см3 (3.73)Внутренний объем «поводка» к К2:2VпК 2    2 мм  1500 мм  18,8см 3(3.74)Внутренний объем «трубки»:2К2 VтК 2   1мм  1670 мм  5,2см3(4.75)Объем К2 (равен объему баллона №1):2VК 2   17 мм  130 мм  118см3(3.76)Внутренний объем вакуумной лампы 275 Convectron Gauge Vвл  40см3 ;Характеристики изменения давления отдельно в лампе в сборе ссм3см 3тройником (измерено предварительно) S л11  0,0038, S л110  0,0026;часчасВнутренний объем стрелочных точных приборов (трубки Бурдона)Vпрс  34см3 ;Внутренний объем сильфонного вентиля в открытом положенииVсво  7см3 ;Половина внутреннего объема сильфонного вентиля в закрытомположении Vсвз  2см3 ;Внутренний объем адсорбера для очистки:2Vадс  0,7 320 мм 11мм   85,1см 3(3.77)Физические свойства воздуха в расчете:Rг  8,314Джгкг, T0  300 К , M в  29,  вну  1,205 3 .моль КмольмИзмерение изменения давления в колонне (последние значения послепродолжительной откачки 3-4 часа):138- начальный вакуум PК 10  1,4 Па ;- за 1 минуту t1  1мин PК 11  3,3 Па ;- за 10 минут t10  10 мин PК 110  7, 2 Па .Суммарный физический объем:VК 1  Vвл  VК 1  VН  VКуб  VтК 1  439,9см3(3.78)Скорость натекания воздуха, эквивалентная скорости изменения давления(1):VК 1  M в  PК 11  PК 10 см3S К 1 л1  0,484t1   вну  Rг T0час(3.79)Скорость натекания воздуха, эквивалентная скорости изменения давления(2):S К 1 л10VК 1  M в  PК 110  PК 10 см 3 0,148t10  вну  Rг T0час(3.80)Считаем изменение давления в колонне в пределах допустимого, крупныхтечей нет:см3S К 11  S К 1 л1  S л11  0, 48часS К 110см3 S К 1 л10  S л110  0,145час(3.81)(3.82)Измерение изменения давления в К2 (после продолжительной откачки 3-4часа минимум, объем вместе с лампой):- начальный вакуум PК 20  2,1Па ;- через 1 минуту t1  1мин PК 21  2,9 Па ;- через 10 минут t10  10 мин PК 210  5,9 Па .VК 2  Vвл  VК 2  VтК 2  163,3см3S К 2 л1 VК 2  M в  PК 21  PК 20 см 3 0,076t1   вну  Rг T0час(3.83)(3.84)139S К 2 л10VК 2  M в  PК 210  PК 20 см 3 0,036t10  вну  Rг T0час(3.85)Считаем изменение давления в К2 в пределах допустимого, крупных течей нетS К 21  S К 2 л1  S л11  0,072см 3час(3.86)см3S К 210  S К 2 л10  S л110  0,033час(3.87)3.5.

Проведение рабочего экспериментаПосле поверочного эксперимента был проведен рабочий эксперимент поисследованию работы колонны на смеси гелиевых изотопов и определенияхарактеристик массообмена.Поверочный эксперимент проводился на базе цеха жидкого гелия ООО«Айсблик». (11.09.2013), атмосферное давление 762 мм. рт .ст., температура вцеху 22,5 °С)Для исследования процесса низкотемпературной ректификации смесигелиевых изотопов на экспериментальном стенде в насадочной колонне былавыбрананачальнаясмесьсмольнойконцентрацией4,7 %3He,соответствующая установленному диапазону рациональной промежуточнойконцентрации этапов фильтрации и ректификации.

В ходе проведенияэксперимента без отбора продукта получены три различных режима притемпературеконденсатораколонны< 2,0 К,вкаждомизкоторыхпоследовательно, согласно разработанной методике, отбирались пробы изконденсатора колонны.Стенд включал в себя следующие элементы:Д — сосуд Дьюара MESSER STRATOS 3242 MR, объем 324 л, на Дьюаресверху крепится рампа. Высота Дьюара от пола до фланца 1960 мм, глубина отфланца до дна 1590 мм, от фланца до детали на дне 1540 мм, колонна опущенана 1800 мм от фланца верхней обечайки (длинной 320 мм с вакуумным140переходником), от дна до низа колонны 120 мм, диаметр внутренней полости650 мм, длина горловины от фланца Дьюара до внутренней полости 520 мм.Вакуумнаямногослойнаяизоляцияоткаченавакуумнымнасосом«Сахара» при температуре окружающей среды до давления 1 мТорр (повакуумной лампе на всасывании насоса).Вес Дьюара:- 233,8 кг — вес пустого (по паспорту);- 246,6 кг — вес тары (по паспорту);- 38,5 кг — вес Heтто (по паспорту).Испаряемость до 2,5 % в сутки сразу после залива, и менее 1,5 % в суткипосле выдержки по времени (1-2 дня).

В пересчете на величину теплопритока:0,25 Вт и 0,15 Вт соответственно.М1 — манометр стрелочный образцовый 250 дел. соответственно25 кгс/см2, класс точности 0,4 [64], № 4830;М2 — лампа вакуумная 275 Convectron Gauge, № H03139;Мв3 — электронный мановакууметр ДМ5002М, предел допускаемойосновной погрешности ±0,1 %;Мв4 — вакууметр стрелочный образцовый 250 делений -1 кгс/см2, классточности 0,4 [64], № 58275 (погрешность ±0,39кПа);МвДА — вакууметр стрелочный образцовый 250 делений -1 кгс/см2,класс точности 0,4 [64], № 58274;В1 — баллон 1 л, в качестве заглушки, так как не закрывается В1;В10 — баллон № Б2, 1 л, для продукта (подготовлен);В11 — баллон № Б1, пробоотборник для анализа (подготовлен).Датчики температуры — Triton 9004T:- №2 на трубке колонны 300 мм от крышки конденсатора К1;- №3 в конденсаторе К2;- №4 под крышкой конденсатора К1;- №5 в кубе;- №6 в конденсаторе К1;141Показаниятермометровсопротивленияфиксировались,данныепредставлены на графике ниже.Рисунок 3.19.

Характеристики

Список файлов диссертации