Диссертация (1025195), страница 20

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 20)

К 1V4.нсм 0, 41%(4.24)После эксперимента остатки смеси из К1 и К2 были перекачаны в баллон№ Б5.Анализ этого баллона не производился. Расчетные параметры смеси вбаллоне № Б5:V2.нБ 5  V1.нБ 5  V4.нсм  V3.нК 2  VнБ 3   9,172 лP2.Б 5 y2.Б5 V2.нБ 5  PнуVфБ 5(4.25) 2,324бар(4.26)V1.нБ 5  y0.Б5  V4.нсм  y4.срК 1  V3.нК 2  VнБ 3  yБ 3V1.нБ 5  V4.нсм  V3.нК 2  VнБ 3  0,526%(4.27)V2.нБ 5.3 He  V2.нБ 5  y2.нБ 5  0,048 л(4.28)Баланс по смесям V0.нБ 5  10,72 л :V2.нБ 5  VнБ 1  VнБ 2  VнБ 3  10,72 л(4.29)y0.Б 5 V0.нБ 5  0,504 л(4.30)V2.нБ 5.3 He  VнБ1.3 He  VнБ 2.3 He  VнБ 3.3 He  0,504 л(4.31)Баланс сошелся.Исходя из выполненных расчетов, были найдены средние рабочиепараметры режимов колонны (Таблица 29).По изобарам равновесия в координатах температура – концентрацияграфическим методом были определены ВЭТТ для трех режимов.

Так какрежимы были безотборными (флегмовое число соответствует бесконечности),использование при графическом определении ВЭТТ диаграммы температура –концентрациядопустимодляупрощенияпостроения.Наилучшиехарактеристики по массообмену были получены в режимах №1 и №2(минимальное значение ВЭТТ составило 40 мм).Методом графического интегрирования [66, 67] были определены ВЕПдля различных режимов.

Минимальное значение ВЕП составило 65 мм исоответствует первому режиму (Рисунок 4.2).156Таблица 29.Средние рабочие параметры режимов колонныРежим,ДавлениеСредняяСредняя начальнаяСредняя№в колонне,концентрация вконцентрация вмощностькПаконденсаторе, % 3Heколонне, % 3HeR1, мВт17,1 ± 0,5041,34,76525,5 ± 0,5037,732,437134,5 ± 0,509,900,9795Рисунок 4.1. Изобары равновесия и графическое определение числа идеальныхтеоретических тарелок, соответствующее экспериментальным режимамРежим № 3 не оптимален и показывает завышенные значения похарактеристикам массообмена. Предположительно в будущем использоватьспирально-призматическую насадку и режимы работы колонны с меньшимискоростями пара (удельной нагрузкой), что позволит уменьшить ВЭТТ (ВЕП).Полученные характеристики насадки и режимов работы колонныуказывают на возможность использования подобных устройств для разделениясмесей изотопов гелия с малой начальной концентрацией 3He (от 1 до 5 %).

Сучетом области рациональных значений промежуточного концентрирования3He при ступенчатой ректификации в промышленной технологии высотарабочего слоя спиральной насадки, использованной в экспериментальнойколонне, составит 250 мм при давлении колонны ~ 7 кПа.157Рисунок 4.2.Определение ВЕП методом графического интегрирования4.1.2. Определение удельных энергетических затрат при различныхрежимах работы колонныЭнергетические затраты на получение продукта в стационарном режимеэкспериментальной установки были посчитаны в первом приближении, исходяиз мощности подводимой к нагревателю куба колонны и времени стабилизациипоказаний термометров (выхода колонны на режим).Режим №1:Время выхода колонны на режим (стабилизации показаний термометров)– 16 мин, удельные затраты на получение нормального литра3He притемпературе работы колонны.q1 65 мВт960сДж 378,20,165нлнл(4.32)Режим №2:Время выхода колонны на режим (стабилизации показаний термометров)158– 20 мин, удельные затраты на получение нормального литра3He притемпературе работы колонны.q2 71мВт1200сДж 382,10,223нлнл(4.33)Режим №3:Время выхода колонны на режим (стабилизации показаний термометров)– 26 мин, удельные затраты на получение нормального литра3He притемпературе работы колонны.q3 95 мВт1560сДж 2211,90,067 нлнл(4.34)Рисунок 4.3.

Экспериментальные и расчетные данные по удельнымэнергозатратам на температурном уровне 2,0 К, в зависимости от концентрациив смеси, подаваемой на ректификацию, при получении чистого 3He.Экспериментальные значения удельной тепловой нагрузки большерасчетных, предположительно это связано с неоптимальными режимамиработыколонны,слишкомвысокойскоростьюпара,теплопритоком(термоакустическим эффектам) по «поводку» колонны П1 и методикой отборачерез К2 (часть смеси остается в К2).

Также в аналитических расчетах неучитывался теплоприток и осевая составляющая теплопроводности колонны.Был выполнен расчет количества жидкости в Дьюаре во время159эксперимента. Перед экспериментом Дьюар MESSER STRATOS 3242 MRобъемом 324 л был наполнен жидким гелием по уровню на 860 мм от верхнегофланца, что соответствует 320 л жидкого гелия. Учитывался расходподпиточного газа для GXS 250 и испаряемость наполненных Дьюаров сжидким гелием, стоявших в цеху: V Д  324 л - паспортный объем Дьюара,V Д 0  320 л - объем гелия в Дьюаре после залива.Начальная испаряемость Дьюара без выдержки по времени – 2,5 % всутки.Объем гелия в Дьюаре перед началом откачки (6 часов после залива):V Д 1  V Д 0  V Д 2,5%6час 318 л24час(4.35)Расход подпиточного газа (гелия) при открытом газобалласте GXS:Gпг1  35лм3 2,1минчас(4.36)Расход подпиточного газа (гелия) при закрытом газобалласте GXS:лм3Gпг 2  15 0,9минчас(4.37)Испаряемость Дьюаров с жидкостью в цеху (7•250 л, 400 л и 500 л), припаспортной испаряемости в 1,5 % в сутки:Gисп1,5%  4 жHe 4.2м3  7 250 л  400 л  500 л  1,224час  4 Heнучас(4.38)За первые 2 часа откачки сняли с рампы 8 баллонов давлением 160 атм(начальное давление 20 атм).

В пересчете на объем жидкого гелия:40 л V Д 2  V Д 1  8160атм  20атм   Gисп  Gпг1 2час   4 Heну  267 латм  4 жHe 4.2(4.39)За последующие 4 часа до перехода на воздух в качестве подпиточногогаза с рампы сняли 8 баллонов давлением 95 атм:V Д 3  V Д 2  895атм 40 латм Gисп  4час  Gпг1 1час  Gпг 2 3час  4 Heну4 жHe 4.2 240 л(4.40)Термометр № 2 вышел из жидкости предположительно в 23.30160(основываясь на характере изменения кривой температуры).

Термометррасположен на высоте 300 мм от крышки К1 и на высоте 215 мм от центравнутренней полости Дьюара.Радиус внутренней полости Дьюара - R Д  235 ммV Д 23.30 .VД2 215 мм  325 мм   233 л2(4.41)Термометр № 4 вышел из жидкости в 14:36:V Д 14.36 VД2 70 мм  325 мм   139 л2(4.42)По характеру изменения кривой температуры датчика № 2 в первомприближении посчитаем уровень жидкости перед сливом. Жидкость сливалась25 минут от начала слива и до выхода из жидкости термометра № 4.Предположим, что за 2 часа слили 125 л (объем жидкости в Дьюаре,соответствующий расстоянию между двумя нижними термометрами).V Д 14.10  V Д 14.36 25125 л 165 л120(4.43)За время эксперимента количество жидкости в Дьюаре уменьшилось на155 л, что соответствует энергетическим затратам в 0,4 МДж на температурномуровне 4,2 К.4.2.

Оценка погрешности измеренийОценка погрешности измерения температуры:Точность регистрации температуры (5 датчиков №2-6):- в диапазоне температур от 1,6 до 2,5 К ±0,02 К;- в диапазоне температур от 2,5 до 80 К ±0,2 К.Посчитаем поправки на показания термометров T9004T в ходепроведения эксперимента, основываясь на реперных точках и наводке отэлектромагнитных полей, при включении рядом оборудования, в работе этиданные были учтены как систематическая погрешность.161Таблица 30.Наводка от работы двигателей насоса GXS 250 в рабочем режимеТемпературныйуровень, К№24,2+0,751,8+0,11№3№4№5№6+0,02+0,02+0,14+0,09+0,02Таблица 31.Наводка от работы двигателей насоса MPU 405Температурныйуровень, К1,9Сверка№2№3№4№5№6+0,5+0,46+0,12+0,12+0,12репернымточкам.Приведеныпоказанияпоказанийпотермометров и посчитана их относительная погрешность:Температура насыщенного 4He при давлении 762 Торр (0,1016 МПа)равна 4,22 К, показания термометров:Т 4 He  4,215 К , Т 31  4,45 К , Т 32  4,42 К , Т 41  4,207 К , Т 42  4,195 К ,Т 51  4,194 К , Т 52  4,165К , Т 61  4,139 К , Т 62  4,132 К .Относительная погрешность термометра №3 и величина оправки:Т 31  Т 322 5,2%Т 4 HeТ 4 He №34,2 Т 4 He №34,2  0,22 К(4.44)(4.45)Относительная погрешность термометра №3 и величина оправки:Т 41  Т 422 0,3%Т 4 HeТ 4 He № 4 4,2 Т 4 He № 4 4,2  0,01К(4.46)(4.47)162Относительная погрешность термометра №3 и величина оправки:Т 51  Т 522 0,8%Т 4 HeТ 4 He №54,2 Т 4 He №54,2  0,04 К(4.48)(4.49)Относительная погрешность термометра №3 и величина оправки:Т 61  Т 622 1,9%Т 4 HeТ 4 He № 64,2 Т 4 He №6 4,2  0,08 КТемпература лямбда-перехода4(4.50)(4.51)He при давлении насыщенных паров5,1 кПа - 2,185 К, показания термометров:Т   2,172 К , Т 33  2, 435К , Т 34  2, 42 К , Т 43  2,171К , Т 44  2,171К ,Т 53  2,172 К , Т 54  2,170 К , Т 63  2,152 К , Т 64  2,149 К .Относительная погрешность термометра №3 и величина оправки:Т №3 Т 33  Т 342 11,76%ТТ  №3  0,256 К(4.52)(4.53)Относительная погрешность термометра №3 и величина оправки:Т № 4  Т 43  Т 442 0,05%ТТ  № 4  0,001К(4.54)(4.55)Относительная погрешность термометра №3 и величина оправки:Т №5 Т 53  Т 542 0,05%ТТ  №5  0,001К(4.56)(4.57)163Относительная погрешность термометра №3 и величина оправки:Т № 6 Т 63  Т 642 0,99%Т(4.58)Т  № 6  0,022 К(4.59)Оценка прямой погрешности измерения концентрации:Результаты измерений и данные статистической обработки данныхприведены в Таблице 33.

В таблице представлены следующие показателиточностиизмерений:относительноесреднеквадратическоеотклонениевыходного сигнала Sj, размах Rj, расширенная неопределенность измерений Uj,относительная погрешность измерений . Показатели точности рассчитываютсяпоприведеннымнижеформулам,всоответствииснормативнымидокументами [68, 69, 118, 119].Таблица 32.Поправки термометров сопротивленияТемпературный№2№3№4№5№6От 2,5 до 4,5-0,28-0,33+0,01+0,01+0,02От 1,5 до 2,5-0,06-0,24+0,02+0,01+0,03уровень, КТаблица 33.Показатели точности измерений концентрации смеси гелиевых изотоповНомерМольнаяПоказатели точности измеренийпробыконцентрация 3He, %Sj, %Rj, отн. ед. Uj, отн. ед. , %141,3±0,921,00,880,962,23239,0±2,092,31,051,385,37311,7±0,812,81,071,266,91164При оценке расширенной неопределенности измерений, учитывалисьрекомендации [70] и метрологические характеристики масс-спектрометра каксредства измерений – при измерениях на нижней границе диапазона измерений,суммарная неопределенность измерений в основном обусловлена случайнымиизменениями влияющих величин.Sj 100 sjXj(4.60)R j  X j max  X j min(4.61)U j  k  sj(4.62)UjXj 100%(4.63)Среднеквадратическое отклонение результатов единичных измеренийплощади пика масс-спектра для отдельного измерения дискретной пробы:nsj i 1( X  X j )2(4.64)n 1где X j – среднее значение площади пика масс-спектра, n – число текущихизмеренных значений площади пика масс-спектра для отдельного измерениядискретной пробы, j – индекс определяемого изотопа инертного газа, k –коэффициент охвата, значение k = 2,3267 соответствует уровню доверительнойвероятности: Р = 98 %.Оценка косвенной погрешности измерения концентрации:Косвенное определение средней концентрации было выполнено в разделе4.1.1.

Абсолютная погрешность концентраций зависит от экспериментальнойпогрешностиопределенияконцентрацииспомощьюЭМГ-20-8,отпогрешности измерения давления Мв3, Мв4 и определялась по формуле [71]:z  (гдеfff a )2  (  )2  ( c )2  ...ab bcf f f, , ,... - частные производные искомой функции z.a b c(4.65)165Полученные результаты экспериментального опробования методикиизмерений изотопного состава инертных газов, включая операции ввода пробыв масс-спектрометр, в целом являются удовлетворительными и позволяютсделать следующие выводы:- относительное СКО выходного сигнала в диапазоне объемной доликомпонента (изотопа) от 0,4 до 0,6 % соответствует паспортному значению длямасс-спектрометра ЭМГ-20-8 ≤ 5 %;- размах измерения площади пика масс-спектра для определяемыхизотопов инертных газов не превышает расширенной неопределенностиизмерений: Rj < Uj, что позволяет сделать вывод об удовлетворительнойповторяемости процедуры подачи газовой смеси и последующего изотопногоанализа.Конечные результаты сведены в Таблицу 34:Таблица 34.Рабочие параметры колонныРежим,Давление вКонцентрация вНачальнаяСредняя№колонне, кПаконденсаторе,концентрация вмощность% 3Heколонне, % 3HeR1, мВт4,76517,10 ± 0,5025,50 ± 0,5034,50 ± 0,5041,30 ± 0,92(ε=2,2 %)37,73 ± 3,992,43 ± 0,09(ε=11 %)(ε=3,7 %)9,90 ± 1,290,97 ± 0,10(ε=13 %)(ε=10 %)7195Проведенный анализ погрешности измерений показал, что во всемдиапазонеизмеренныхпревышает ± 13 %.значенийотносительнаяпогрешностьне1664.3.

Характеристики

Список файлов диссертации