Диссертация (1025195), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Количество 3He,содержащееся во всем получаемом за год гелии, составляет около 30 нм3.Исходяизвышесказанного,исследованияпроцессовобогащенияизотопов гелия, применительно к промышленным масштабам, являютсяактуальной задачей.Цельработы.Определениеобластирациональныхпараметровфильтрационной, ректификационной и адсорбционной стадий обогащения принизкотемпературном разделении смеси изотопов 3He-4He.Задачи исследования.1. Разработка методики расчета степени обогащения 3He в процессефильтрационного разделения сверхтекучей и нормальной компонент жидкогогелия с учетом влияния характеристик материала фильтра и параметровсостояния процесса.2.Определениеобластирациональныхзначенийпромежуточнойконцентрации фильтрационной и ректификационной стадий для природногогелия с содержанием 3He от 0,1 до 1,4 ppm на основании предложеннойметодики.3.
Разработка методики расчета процесса ректификации изотопов гелия ипредложение рациональной схемы его организации в условиях непрерывной9технологии обогащения и сопряжения с процессами фильтрации и сорбции.4. Создание экспериментального стенда для исследования процессанизкотемпературной ректификации смеси гелиевых изотопов в насадочнойколонне, обеспечивающий работу в диапазонах температур от 1,95 до 5,2 К,давлений от 2,7 до 103 кПа, максимальной нагрузки по жидкости 20 мг/сек прифлегмовом отношении, равном единице, на температурном уровне 2,0 К, ивозможностью термостатирования с точностью ± 30 мК.5.
Разработка методики экспериментального исследования, отбора проб игазового анализа изотопного состава, оценки погрешности измерения.6. Экспериментальное исследование процесса разделения в насадочнойколонне и определение удельных энергетических затрат при различныхрежимах работы колонны.7.Определениеобластирациональныхзначенийпромежуточнойконцентрации 3He при ступенчатой ректификации в зависимости от требуемогообогащения конечного продукта.8. Разработка исходных данных для создания опытно-промышленнойустановки извлечения 3He из природного гелия.Научная новизна.1.
Впервые получены экспериментальные данные по массообмену наспиральной насадке с элементами диаметром 1,5 мм × 1,5 мм из стали12Х18Н10Т при разделении смесей гелиевых изотопов с низкими начальнымимольными концентрациями 3He (1,0; 2,4 и 4,7 %).2.Определенаобластьрациональныхзначенийпромежуточнойконцентрации фильтрационной и ректификационной стадий для процессаразделения природного гелия с содержанием 3He от 0,1 до 1,4 ppm.Практическая значимость работы.На основании проведенных исследований разработаны исходные данныедля опытно-промышленной установки получения 3He из природного гелия,которая обеспечивает устойчивое выделение3He в широком диапазонеизменения его входной концентрации.
Данные позволяют выбрать область10рациональных значений промежуточных концентраций смеси гелиевыхизотопов при организации смежных этапов получения товарного 3He, начиная сприроднойконцентрации,установитьнеобходимыережимыработыоборудования и получить исходную информацию для его проектирования.Сокращено более чем в 10 раз время анализа проб по сравнению страдиционной методикой и составляет не более 10 минут, а минимальныйобъем пробы сокращен более чем в 100 раз и составляет не более 10 мл.Разработанная методика отбора проб при низкотемпературной ректификации ивыполнения измерений мольных концентрацийвремяпролетного масс-спектрометра3He в смеси с помощьюЭМГ 20-8 позволяет осуществлятьоперативное управление процессом разделения.На защиту выносятся.1.
Результаты экспериментальных данных по массообмену на спиральнойнасадке с элементами диаметром 1,5 мм × 1,5 мм из стали 12Х18Н10Т приразделении смесей гелиевых изотопов с низкими начальными мольнымиконцентрациями 3He (1,0; 2,4 и 4,7 %).2.Методикарасчетастепениобогащения3Heвпроцессефильтрационного разделения сверхтекучей и нормальной компонент жидкогогелия с учетом влияния характеристик материала фильтра и параметровсостояния процесса, и методика расчета процесса ректификации смесигелиевых изотопов.3. Результаты исследований по выявлению области рациональныхзначений промежуточной концентрации фильтрационной, ректификационной иадсорбционной стадий для природного гелия с начальным содержанием 3He от0,1 до 1,4 ppm.Апробация работы.Основные результаты работы были представлены и обсуждались наследующих конференциях: на 2-й международной конференции с элементаминаучной школы для молодежи «Инновационные разработки в области техникии физики низких температур» (Москва, 2011 г.), на 9-й международной11конференции «Cryocrystals and Quantum Crystals» (Одесса, 2012 г.), на 8-ймеждународной научно-технической конференции «Устойчивое развитие иискусственный холод» (Одесса, 2012 г.), на международной конференции«Инновациивхолодильноймеждународномконгрессетехнике»«IIR(Москва,2012International Congressг.),на24-мof Refrigeration»(Йокогама, 2015 г.), на 4-м конкурсе инновационных проектов «Техностарт»(Москва, 2016 г.).Личный вклад автора заключается в проведении экспериментальныхисследований низкотемпературной ректификации изотопов гелия, созданииэкспериментального стенда, получении и обработке данных по массообмену наспиральной насадке, анализе методов разделения гелиевых изотопов дляпромышленного получения 3He и предложении рациональной технологическойцепочки получения 3He из природного гелия.Публикации.По результатам диссертации опубликованы 4 научных работы, в томчисле 3 статьи в журналах базы индексирования Scopus, рекомендуемых ВАК,6 тезисов докладов.Структура и объем работы.Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, спискалитературы и приложений.
Работа изложена на 183 страницах текста, содержит63 рисунков, 35 таблиц и список литературы из 119 наименований.В первой главе рассмотрены известные природные источники дляизвлечения 3He. Показано, что при всем многообразии возможных источникови потенциальных методов их разработки в настоящее время реальным иэкономическиконкурентоспособным,посравнениюсискусственнымсозданием изотопа при ядерном распаде трития, является его выделение изприродного гелия.Проведенный анализ отечественных и зарубежных источников по темеисследования показал, что метод сверхтекучей фильтрации, ректификации исорбции указывает на возможность их применения в рассматриваемой12промышленной технологии, но данные и конкретные рекомендации висточникахотсутствуют.Совместноепоследовательноеиспользованиенизкотемпературных процессов может иметь оптимум и зону рациональныхпараметров, в зависимости от начальной концентрации сырья, необходимогокоэффициента извлечения и используемых способов термостатирования.Во второй главе рассмотрены различные типы «энтропийных» фильтров:угольные фильтры, пористые структуры и капилляры.
Изложена методикарасчета степени обогащения 3He в процессе фильтрационного разделения,применимо к «энтропийному» угольному фильтру диаметром 2 мм. Приводитсяобобщающая численная зависимость, связывающая величины расхода черезфильтр, температуры на его «холодном» конце и концентрации 3He передфильтром. Исходя из анализа полученной модели, выделена областьрациональных параметров процессов.Помимо значения удельных энергетических затрат, важным показателемэффективностивсейтехнологическойцепочкиявляетсякоэффициентизвлечения целевого продукта.
Показано, что необходимо использовать двеступени фильтрации для работы при рациональных температурах, полученияконцентраций свыше 0,1 % и коэффициенте извлечения свыше 0,95.Представлена методика расчета процесса ректификации применительно ксмесям изотопов гелия, рассмотрено два возможных режима – периодический инепрерывный.При концентрации изотопа 3He в сырье 0,1 % степень обогащения впроцессе ректификации составит ~ 1000. В этом случае целесообразноосуществлять ректификацию в 2 этапа из-за большого соотношения высотыколонны к ее диаметру (более 100).Исходя из установленного соотношения удельных энергетических затрат,во всем диапазоне начальных природных концентраций (от 0,1 до 1,4 ppm) 3Heв гелии значение оптимума находится ниже рациональной концентрацииосуществления процесса ректификации.
Также удельные затраты процессафильтрации слабо зависят от конечной концентрации свыше значения 0,01 %,13при всё еще высоком коэффициенте извлечения двухступенчатого процесса.Областирациональныхзначенийпромежуточнойконцентрациифильтрационной и ректификационной стадий соответствует от 1 до 5 %.Анализданных понизкотемпературнойразделениюсорбциисмесиуказываетизотоповнагелияуменьшениеметодомудельныхэнергетических затрат при получении 1 нл продукта по сравнению с методомректификации в 4 раза, но низкий коэффициент извлечения (0,7) делает этотметод применимым только для получения 3He концентрацией свыше 99,99 %.В третьей главе описано создание экспериментального стенда, методикипроведения экспериментальных исследований и методики газового изотопногоанализа. Проведена оценка погрешности измерительного канала.Экспериментально установленное значение мощности теплопритока ккриостатируемому объекту составило 150 мВт.
Для поддержания необходимойтемпературы в криостате во время эксперимента был выбран метод вакуумнойоткачки паров.Былвыполнен расчет быстроты откачки вакуумной системывзависимости от рабочих параметров и модели вакуумного насоса. Былаопределена проводимость системы и построена графическая зависимостьмассового расхода от величины потока газа из криостата, учитывая изменениятемпературы среды в вакуумной арматуре.В эксперименте для откачки паров жидкого гелия был использован вакуумныйсухой винтовой насос GXS 250, экспериментально построена его откачнаяхарактеристика.Длярешенияпоставленныхзадачбыласоздананасадочнаяректификационная колонна периодического режима работы для разделениясмеси гелиевых изотопов с высотой насадочного слоя 100 мм.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
