Н.Ф. Лосев, А.Н. Смагунова - Основы рентеноспектрального флуоресцентного анализа, страница 12

Контрастность этой линии в обоих случаях осталась неизменной. В счетчиках СРС-1, СРС-2 и СРС-3 в предусилительном блоке смонтирован ламповый катодный повторитель; в счетчике СРС-4 предусилитель выполнен на транзисторах, поэтому счетчик имеет меньшее «мертвое;, время (около 1 мкс). При работе с рентгеновским излучением в области 30 — 120 кэВ рекомендуются счетчики СРС-6, имеюгцие кристалл-сцинтиллятор большей толщины и фотоумножитель ФЭУ-56.

Основные характеристики отечественных сцинтилляционных счетчиков приведены в табл. 4. айЯ. Полупроводниковый детектор Полупроводниковый детектор (ППД) представляет собой пластинку монокристалла кремния или германия, Работает ои подобно ионизационной камере, но ионизация и вырабатывание электрического импульса при попадании кванта излучения в монокристалл происходит не в газовом промежутке, а в твердой среде, в обедненной зарядами области полупроводника (36].

Схема полупроводникового детектора с р — л-переходами 51 изображена на рис. 13. Приложенная к р — и-переходам некоторая разность потснциалов вызывает увеличение глубины обедненной зарядами области. При этом чем чище материал полупроводника, тем больше толщина обеднснпого слоя. Это очень нажцо при работе с полупроводниковым детектором, так как этот слой является оснонпым рабочим объемом детектора. Рис. 13.

Схема полупроводникового детектора с р — и-переходами: ар-толщннз слон р-кремния; а — толщннз слон л-врвмння; И' — обедненная зврадвмв л область; знакзмв + н — обозначены рввновссныс носзтслн. В результате первичного взаимодействия рентгеновского кванта с материалом полупроводника образуются вторичные электроны с кинетической энергией, достаточной для ударной ионизации. Приблизительно через 10-" с после прохождения рентгеновского кванта энергия электронов уменьшается до значения энергетического порога образования одной пары носителей заряда.

В среднем этот ступенчатый процесс приводит к образованию одной пары электрон — дырка на каждые 3,5 эВ потерянной энергии рентгеновского кванта в кремнии и на 2,8 эВ— н германии. Дырки и электроны, созданные рентгенонским кван. том в монокристалле, движутся в электрическом поле, создавая заряд на электродах, значение которого должно быть пропорционально энергии зарегистрированного кванта. Заряд д = = Е,Е/И За ВрЕМя СбОра НОСИтЕЛЕй Гсб = С1/рм СОЗдаЕт На ЭЛЕК- тродах счетчика, обладающего емкостью С„импульсы напряжения У = ®С где Š— энергия рентгеновского кванта; е — энергия образованна одной пары электрон — дырка; е — заряд электрона; П вЂ” расстояние между электродами; р — подвижность носителей заряда; и — напряженность электрического поля.

На практике положение осложняется тем, что удельное сопротивление конечно, решетки реальных кристаллов содержат дефекты, являющиеся центрами рекомбинации или ловушками, кроме того, в монокристалле присутствуют собственные носители заряда, флуктуации тока которых могут быть соизмеримы с регистрируемым сигналом. Чтобы снизить влияние дефекта кристаллов, в германиевые и кремниевые детекторы вводят некоторое количество лития, в результате чего толщина рабочей области увеличивается. Счетчики подобного типа имеют разрешающую способность, близкую к теоретической.

Для снижения собственных шумов детектора используемые в настоящее время ППД работают при низких температурах (20 — 80еК) и с пред- усилительными устройствами, имеющими очень низкий уровень собственных шумов. Разработке предусилительных устройств уделяется сейчас особое внимание. Г!редельная разрешающая способность ППД определяется флуктуациями числа У образующихся пар при фиксированном значении энергии е образования одной пары электрон — дырка: М Е.1е Однако теоретически рассчитанное значение М меньше экспериментального на некоторый коэффициент пропорциональности Р— фактор Фано, характеризующий взаимосвязь отдельных процессов ионизации.

Экспериментально установленные значения фактора Фано для кремниевого и германиевого детек-. торов равны соответственно Рр = 0,20 и Ро. = 0,15. В табл, 5 приведены данные о разрешающей способности германиевого и кремниевого детекторов [36). Энергетическое разрешение ППД значительно выше, чем у сцинтилляционных и пропорциональных детекторов. Отпаянный пропорциональный счетчик СРПО.10 при регистрации СпКсс-линии (8,04 кэВ) обеспечивает энергетическое разрешение 1,2 кэВ; сцинтилляциопный счетчик СРС-1-0 гарантирует энергетическое Та ба на а б. Энергетическое раарегаенне ППД Энергия иеаучення, нев 400 200 100 разрешение 4 кэВ; полупроводниковый детектор ППД вЂ” около 0,2 кэВ, Следует отметить, что теоретически энергетическое разрешение может быть равно 50 — 100 эВ, но этого е1це не удалось достичь.

Эффективность счета ППД определяется материалом детектора и толгциной рабочего объема. При регистрации длинно- 63 волнового рентгеновского излучения существенное значение имеет толщина «мертвого» слоя, в котором поглощение кванта не приводит к образованию импульса. Германиевые детекторы толщиной 5 — 10 мм могут обеспечить регистрацию рентгеновского излучения в интервале энергий 2 — !00 кэВ с эффективностью, близкой к 100 %.

Эффективная регистрация кремниевыми детекторами возможна в области энергий до 40 кэВ. В настоящее время, как уже отмечалось выше, для регистрации рентгеновского излучения в основном используют германиевые и кремниевые детекторы. По эксплуатационным возможностям оба вида детекторов идентичны, т. е. для них одинаково необходимы охлаждение до низких температур, вакуум и предохранение от возможных поверхностных загрязнений, но чувствительность этих детекторов к энергии измеряемого излучения различна. Для измерения излучения с энергией менее 40 кэВ наиболее перспективным является кремниевый детектор, а для измерения коротковолнового излучения больше подходит германиевый детектор. Полупроводниковым детекторам принадлежит большое буду. щее.

Дальнейшее их совершенствование осуществляется по двум направлениям. улучшение параметров усилительных устройств; разработка новых полупроводниковых материалов, способных при комнатной температуре обеспечить высокое энергетическое разрешение. Уже получен новый полупроводник — теллурид кадмия, который обеспечивает высокое энергетическое разрешение при комнатной температуре.

Собственное энергетическое разрешение счетчиков из теллурида кадмия выращенного в Физико. техническом институте им. А. Ф. Иоффе, не превышает 3 кэВ на линии 122 кэВ, т е. разрешающая способность равна 2,5%. Такое же энергетическое разрешение получено в СШЛ при использовании специального кремниевого детектора в условиях комнатной температуры. 2 4.5 Измерение ннтемсманостн счетчиками ФОТОНОВ Если многократно повторять эти измерения, то число импульсов Лl, сосчитываемое каждый раз за один и тот же промежуток времени г, не будет строго постоянным даже при идеальной стабильности интенсивности излучения.

Оно будет то больше, то меньше некоторой средней величины Я. Причиной этого является квантовая природа излучения и случайный характер процесса поглощения фотонов в счетчике, Теория статистики измерений позволяет найти ошибку, называемую средней квадратичной ошибкой и обозначаемую а, которая равна Относительная средняя (в е/о) равна квадратичная ошибка измерения (2.7) М~ — Ф УОМт Мо М/(1 — тт) (2.8) откуда находим: (2.9) Это выражение позволяет найти Мэ по измеренной М, если известно т.

Для разных счетчиков т имеет разные значения. Так, для счетчика Гейгера т = 200 †8 мкс, для других счетчиков в 1 мкс. Приведенный выше вывод основан на предположении о постоянстве т. Между тем при большой скорости счета повышается вероятность попадания за время т нескольких фотонов, которые, хотя и не будут зарегистрированы отдельными импульсами, могут увеличить мертвое время. В этом случае уравнения (2.8) и (2.9) уже не будут справедливы, Ими можно пользоваться, если относительное число просчетов (2Л)) Следовательно, уравнением (2.9) можно пользоваться, если Мс - 0,10. Откуда М ~0,10/т (2.11) бб Отсюда следует, что если, например, нужна относительная точность измерений 1е/ю то, положив (о/М) = 0,01, найдем ~/М = = 100, т.

е. М = 10'. Это значит, что при измерении интенсивности нужно считать импульсы счетчика столько времени, чтобы набрать не менее 104 импульсов. Таким образом, приступая к измерениям, необходимо заранее оценить, сколько нужно набирать импульсов. При регистрации отдельного фотона в цепи счетчика возникает электрический импульс, имеющий некоторую длительность. После начала импульса счетчик не может зарегистрировать другой фотон, попавший в него в течение некоторого промежутка времени т, называемого мертвым временем.

Таким образом, число Ме попавших в счетчик в единицу времени фотонов может превосходить число М зарегистрированных счетчиком в то же время импульсов. Разность № — М = 0 определяет число просчетов счетчика в единицу времени. Выделим из 1 с интервал, в течение которого счетчик не регистрировал ни одного фотона, т. е. найдем сумму всех т. Поскольку счетчик зарегистрировал в 1 с М импульсов и столько же раз длилось мертвое время, Мт есть суммарное мертвое время за ! с. При частоте Ме попадания фотонов в счетчик за время Мт их залетело МеМт — это и есть число просчетов М, — М' в 1 с.

Следовательно; Так, при т = 10-' с формула (2.9) будет справедлива лишь до Ф =!О' имп/с. 'Однако даже при соблюдении уравнения (2.11) уравнение (2.9) будет справедливо лишь при условии, что за время счета импульсов средняя скорость У~ счета постоянна (с точностью до обычных статистических флуктуаций этой величины). Последнее условие выполняется лишь при использовании изотопного источника излучения или при питании рентгеновской трубки не только выпрямленным, но и хорошо сглаженным напряжением, т.

е. не пульсирующим. Если же питающее напряжение не полностью сглажено н пульсирует, то интенсивность регистрируемой линии спектра будет изменяться периодически, и в максимуме напряжения скорость счета будет значительно превосходить среднюю регистрируемую скорость счета, а следовательно, число просчетов будет превосходить их число по формуле (2.8), и пользоваться ею, а также формулой (2.9) нельзя. Для нахождения истинного значения !уа по измеренной У, т. е. для учета просчетов счетчика, могут быть использованы разные методы, описанные в монографии [2).

2,5. СПЕКТРАЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ 2.5.1. Типы приборов Рентгеноспектральный прибор с фотографической регистра. цией спектра называют спектрографом. В настоящее время спектрографы используют очень редко — иногда при определении группы редкоземельных элементов. Рентгепоспектральный прибор, снабженный ионнзационной регистрацией спектра, называют спектрометром. Рентгеноспектральный прибор, имеющий несколько каналов, установленных для регистрации определенных длин волн, называют квантометром.