Н.Ф. Лосев, А.Н. Смагунова - Основы рентеноспектрального флуоресцентного анализа, страница 11

При освещении фотокатода видимым светом через торец баллона выделяются фотоэлектроны, число которых затем многократно возрастает в электронном умножителе, расположенном в остальной части этого баллона. Это позволяет на выходе ФЭУ с его анода получить достаточно большой ток, который может быть затем зарегистрирован с помощью специальной электронной аппаратуры.

Слой фотокатода столь тонок, что рентгеновское излучение почти не поглощается в нем и не дает фотоэлектронов. Поэтому нужен преобразователь рентгеновского излучения в видимый свет. Наилучшим преобразователем является монокристалл иодида натрия, активированного небольшой примесью галлия, обозначаемый Ха1(Т1). Поскольку он очень гигроскопичен и быстро портится на воздухе, его помещают в герметичный контейнер, имеющий с одной стороны бериллневое окно, через которое на кристалл могут проходить даже сравнительно мягкие рентгеновские лучи, а с другой стороны — стеклянное окно для выхода видимого света. Контейнер с кристаллом плотно прижимают стеклянным окном к катодному плоскому торцу. Для того чтобы облегчить переход света из контейнера на фотокатод, между ними помещают одну каплю иммерсионной жидкости, которая после прижатия контейнера растекается по всему стеклянному окну.

В качестве такой жидкости можно использовать силиконовое масло, применяемое в паромасляных насосах. Напряжение питания ФЭУ обычно указывается в паспорте сцинтилляционного счетчика. Оно порядка 700 В и специально подбирается. С возрастанием напряжения скорость счета импульсов ФЭУ при регистрации какой-либо линии спектра растет. Однако растет и «темновой фон», т.

е. скорость счета при отсутствии рентгеновского излучения. Отношение «чистого эф- фекта», т. е. скорости счета на линии за вычетом фона, к скорости счета фона определяет контрастность линии. С возрастанием напряжения па ФЭУ контрастность сначала возрастает, затем падает, и нужно выбрать оптимальное напряжение, обеспечивающее и высокую контрастность и достаточно высокую скорость счета (чистый эффект) на линии. Амплитуда Р выходных импульсов ФЭУ пропорциональна энергии е регистрируемых фотонов.

Есть два способа регистрировать линию спектра, выделенную дифракционным спектрометром: либо регистрируют все импульсы, амплитуда которых превосходит некоторую минимальную, либо регистрируют только импульсы, амплитуда которых находится в узких пределах вблизи некоторой заданной амплитуды. В первом случае регистраиия проводится в интегральном режиме, во втором случае— в дифференциальном режиме, Электронная регистрирующая установка позволяет выбрать любой из этих рехгнмов.

В случае интегрального режима можно выбрать нижний уровень дискриминации, т. е, наименьшую регистрируемую амплитуду. Этот режим удобен при качественном анализе, когда нужно исследовать спектр в широком интервале энергий фотонов, а следовательно, и в широкой области амплитуд импульсов ФЭУ. В случае дифференциального режима можно выбрать два параметра: величину наименьшей регистрируемой амплитуды импульса и ширину интервала этих амплитуд, при которых регистрация импульсов будет происходить.

По установившейся терминологии ширину этого интервала называют шириной канала регистрируемых амплитуд, а наименьшую регистрируемую амплитуду — положением канала. Возможность регистрации в дифференпиальном режиме обеспечивает электронная схема одноканального дискриминатора импульсов. При регистрации в этом режиме положение канала нужно всегда выбирать таким, чтобы в канал попадала амплитуда импульсов регистрируемой линии спектра. Это тем легче сделать, чем шире канал. При некоторой возможной нестабильности амплитуд импульсов или положения канала более высокая стабильность обеспечивается при более широком канале. Вместе с тем чем уже канал, тем меньше регистрируемый фон рассеянного рентгеновского излучения и выше контрастность линий. Однако слишком узкий канал нельзя выдирать, так как при регистрации монохрома.

тического излучения счетчик дает некоторый разброс амплитуд импульсов и при очень узком канале можно потерять часть импульсов. С учетом всех этих факторов и следует выбиратг оптимальную в каждом случае ширину канала. Лифференциаль ный режим работы удобен при количественном анализе иа оди~ элемент, когда положение и ширина канала могут быть вафик сированы, Пропорциональность между амплитудой )г импульса сцин. тилляционного счетчика и энергией е регистрируемого фотона позволяет использовать этот счетчик в качестве бездифракционного спектрометра. Действительно, если излучение образца попадает непосредственно в такой счетчик, а импульсы его регистрируются в дифференциальном режиме, то каждому положению канала (уровню дискриминации) соответствует некоторая определенная средняя регистрируемая амплитуда и соответ. ствующая ей энергия фотонов. Это позволяет проградуировать положение У канала по энергии е фотонов, используя несколько ярких линий спектра с хорошо известными длинами волн (а следовательно, и энергиями е).

Градуировку наносят на график, по ординате которого откладывают е (в эВ), а по абсциссе— (в В). Такой график прямолинеен, и его легко построить. В дальнейшем он позволяет легко найти требуемую линию спектра. Уже отмеченный выше некоторый разброс значений амплитуд импульсов сцинтилляционного счетчика при регистрации монохроматического излучения существенно сокращает .разрешение такого бездифракционного спектрометра. Этот разброс приводит к тому, что ширина зарегистрированной линии оказывается очень большой. Например, ширина линии с длиной волны около О,!5 нм отображается сцинтилляционным спектрометром в виде полосы шириной 0,075 нм, т. е. относительная ширина линии составляет 50% .

Для того чтобы не потерять импульсов, амплитуды которых разбросаны по всей этой ширине, нужно брать довольно большую ширину канала, а это приводит к снижению контрастности линий, а также к наложению близких линий. Для сравнения укажем, что разрешение дифракционного спектрометра может быть иа 3 порядка величины лучше. Однако более благоприятные геометрические условия сбора излучения образца в сцинтилляционной бездифракционный детектор увеличивают регистрируемую последним интенсивность приблизительно на 3 порядка величины. В некоторых случаях это имеет решающее значение. Сциитилляционные счетчики в коротковолновой области спектра обладают значительно большей эффективностью счета, чем счетчики Гейгера. При измерении излучения низкой энергии, при работе в длинноволновой области спектра этн счетчики мало чувствительны [30, 34, 351.

Со временем кристалл-сцинтиллятор желтеет и теряет свои качества. ФЭУ также может выйти из строя. Тогда и кристалл, и ФЭУ надо заменить и заново подобрать рабочее напряжение. Наибольшее распространение в рентгеноспектральном анализе получил счетчик СРС-1-0 (табл. 4). В счетчике СРС-2 предусилительиое устройство удалено от ФЭУ, что снижает амплитуду сигнала из-за увеличения паразитной емкости. Чтобы компенсировать это, увеличивают напряжение на ФЭУ, что приводит к увеличению темнового фона. Поэтому счетчик СРС-2 применяют только в случаях, когда не представляется возможным использовать СРС-1-0. При наличии в спектрометре высокой приемной щели применяют счетчик СРС-3 с большими по площади кристалломсцинтиллятором и окном ФЭУ.

Уровень шумов этого счетчика выше, чем двух предыдущих. Т а ба и ц а 4. Основные харантеристнки отечественных сцинтиллиционных счетчиков Размеры кристалта-свинтил литора, Энергетическое разреше1гие, В Шумы а рабочем канале, ими!мии Ннтераал энергии, кэа Марка счстчин 1 тии оэу ника СиКа ФЭУ-35а ФЭУ-35А ФЭУ-13 ФЭУ-35А ФЭУ-56 ФЭУ.81 5 — 30 10 — 30 60 — 180 10 — 40 !2 30 — 60 45 — 60 45 — 60 60 — 70 60 — 70 60 — 70 5 — 30 5 — 30 8 — 30 5 — 30 3 — 120 5 — 30 СРС.1-0 СРС-2 СРС-3 СРС-4 СРС-6 СРС 14 8 Х 16 Х 1 8 Х 16 Х 1 8 Х 30 Х 1 8 Х 16 Х 1 70 Х 8 Х 4 8Х36Х! 29 — 30 В спектрометрах с кристаллами-анализаторахии больших размеров (50Х10Х0,15 мм) выгодно использовать счетчик СРС-14 134), в котором кристалл-сцинтиллятор имеет большую высоту. В этом случае, например, при регистрации (/Ьа-линии получали двойной выигрыш в интенсивности по сравнению с зарегистрированной счетчиком СРС-4.