Н.Ф. Лосев, А.Н. Смагунова - Основы рентеноспектрального флуоресцентного анализа, страница 13

По своему назначению рентгеноспектральные приборы делятся на коротковолновые, длинноволновые и всеволновые. Коротковолновые спектрометры используют для определения элементов, длины волн аналитических линий которых короче 0,2 нм. Длинноволновые спектрометры .используют для определения элементов с длинами волн аналитических линий больше 0,2 нм. Всеволновые приборы позволяют анализировать обе группы элементов.

В настоящее время конструируют аппараты, в которые входят устройства квантометра и спектрометра одновременно. Эти аппараты кроме жестко закрепленных каналов для анализа определенной группы элементов имеют олин сканирующий канал, который позволяет измерить интенсивность любой линии рентгеновского спектра из установленного диапазона. По способу выделения аналитической линии спектральные приборы делят на два типа: кристальные и бескристальные. В приборах первого типа для разложения рентгеновского излучения в спектр применяют монокристаллы или дифракционные решетки (в ультраволновой области спектра).

В приборах второго типа для выделения аналитической линии используют непосредственно детекторы и электронные устройства, способные зарегистрировать рентгеновский спектр по энергиям его линий 110). 2.5.2. Портативный рентгеновский спектрометр СПАРК-т Спектрометр СПАРК-1 предназначен для количественного рентгеноспектрального определения элементов от ттТ( до оМо по линии К-серии и от "1 до 'Ч) по линиям Е-серии. Он имеет один сканирующий канал, перемегдение которого по спектру осуществляют с помощью специального механизма. Конструктивно СПАРК-1 состоит из спектрометрического устройства с высоковольтным источником питания рентгеновской трубки и электронно-вычислительного устройства (ЭВУ). В состав ЭВУ входят элементы электронной схемы, иптенсиметр, самопишущий регистратор и блок вывода информации на ЭКВМ. В качестве источника рентгеновского излучения используют острофокусную рентгеновскую трубку БС-1. Излучение рентгеновской трубки попадает на анализируемый образец.

Флуоресцентное излучение пробы, пройдя через входную щель, попадает на кристалл-анализатор 11Р (100), изогнутый по методу Иогапссоиа. Отраженное от кристалла-анализатора излучение регистрируется пропорциональным счетчиком. Механизм перемещения связан с потенциометром, который изменяет коэффициент усиления синусного усилителя в соответствии с изменением энергии регистрируемого сигнала, при этом амплитуда сигнала остается постоянной. Это исключает необходимость подстройки дифференциального дискриминатора при сканировании по спектру. Скорость счета измеряется пересчетным устройством.

Результаты измерения выводятся либо па интенсиметр, либо на самопишугций регистратор, либо на цифровое табло. Спектрометр портативен, поэтому для его установки не требуется специального помещения, оп свободно помещается на рабочем столе. 2.5.3. Флуоресцентный вакуумный рентгеновский квантометр КРФ-$6 [ЗУ) Квантометр рассчитан на эксплуатацию в лабораториях промышленных предприятий и научных учреждений. Прибор обеспечивает одновременное определение концентраций пяти химических элементов в интервале А1 — Еп, На приборе могут быть установлены каналы на любые пять указанных элементов. Держатель образцов вмещает один анализируемый образец, который в процессе измерения вращается.

Образцы представляют 67 собой монолитные или прессованные из порошка диски диаметром 25, 30, 35 или 40 мм и высотой около !5 мм; допускается высота образцов до 40 мм. С помощью переходных вкладышей можно проводить анализ образцов разного профиля, например прямоугольной формы, Смену анализируемых образцов легко осуществляет оператор, она занимает несколько секунд.

После загрузки образца обеспечивается автоматическое измерение интенсивности. Устройство кваптометра обеспечивает измерение интенсивности аналитических линий методом парного канала и методом постоянного времени. Результаты измерений фиксируются на ленте цифропечатающей машинки, кроме того, предусмотрен вывод результатов измерения (двоично-десятичный код) на ЭВМ.

Конструктивно квантометр оформлен в виде трех блоков: первый — высоковольтный источник питания рентгеновской трубки; второй — рентгеновский спектрометр, расположенный в оперативном столе; третий блок — ряд узлов, обеспечивающих счет импульсов вместе с устройствами управления и вывода информации, конструктивно оформлен в виде единого счетно- регистрирующего устройства с удобным рабочим местом для оператора. Отдельно в комплект квантометра входит баллон с газовой смесью 90% Аг и 10% СН~ и устройство для регулирования скорости протекания газа для пропорциональных счетчиков.

Источником рентгеновского излучения является рентгеновская трубка БХВ-7 или БХВ-9. Анод рентгеновской трубки охлаждается проточной водой, Напряжение на рентгеновскую трубку поступает от высоковольтного источника питания типа ВИП-50-100М, который обеспечивает максимальную могцность на рентгеновской трубке 5,0 кВт. В рентгеновский спектрометр, расположенный в оперативном столе, входят рентгеновская трубка, спектрометрические каналы-монохроматоры, механизмы, обеспечивающие загрузку образца и его вращение в процессе анализа, а также механизм прерывания, необходимый при анализе методом парного канала. Анализируемый образец в специальной кювете поме|цают горизонтально в рабочий объем спсктрометра через крышку верхней панели стола.

Нижняя поверхность облучается первичным пучком рентгеновского излучения. Расстояние между образцом и окном рентгеновской трубки равно 24 мм. Вокруг рентгеновской трубки по окружности располагаются пять монохроматоров (кристаллов-анализаторов), хотя конструкция квантометра позволяет довести число их до восьми. Угол отбора флуоресцентного излучения 35'. Верхний объем спектрометра, в который помещается анализируемый образец, и нижний объем, где расположены рентгеновская трубка и монохроматоры, при смене образцов разделяются вакуум-плотной задвижкой, одновременно защищающей персонал от облучения. Каждый монохроматор представляет собой малогабаритный спектрометр, предназначенный для определения только одного элемента. Он состоит из входной в выходной щелей, кристаллодержателя с кристаллом-анализатором и детектора рентгеновского излучения. Используемые в квантометре монохроматоры могут быть собраны для разложения рентгеновского излучения как по методу Иоганна, так и по методу Соллера.

Квантометр КРФ-1Б разработан по заказу цементной промышленности для определения Ре, Са, К, 5! и А1. В первых трех каналах использовано разложение рентгеновского излучения по методу Иоганна, радиус изгиба кристалла-анализатора изменяется от 450 до 140 мм, кристаллом-анализатором служит кварц. Линии А1Ка и 51Ки выделяются кристаллом-анализатором АОР по методу Соллера. Детекторами рентгеновского излучения в квантометре служат проточные пропорциональные счетчики с аргонометановым наполнптелем.

Высоковольтное питание детекторов обеспечивается высоковольтным выпримителем типа БВ-2, подключенным через делитель напряжения. Обтюрация осуществляется перемещением излучателей «образец» и «эталон» с частотой 0,5 Гц, расположенных на разных уровних. Счетно-регистрирующее устройство ПР-19, выполненное на полупроводниковых элементах, обеспечивает регистрацию интенсивностей аналитических линий и запись на бумаге результатов измерения. ПР-19 рассчитано на одновременную регистрацию пяти аналитических линий по методу парного канала и методу постоянного времени.

В одной стойке с ПР-19 расположен высоковольтный блок БВ-2 и цифропечатающее устройство типа СД-107Д. Блок автоматики обеспечивает запуск счетно-регистрирующего устройства после смены образца и вакуумирования верхнего объема установки задвижки в рабочее положение. По окончании регистрации во всех работающих каналах схема управления включает цифропечатающее устройство для записи на бумажной ленте номера канала квантометра и числа импульсов аналитической линии, измеренной каналом. После срабатывания цифропечатающего устройства в блок автоматики поступает сигнал об окончании измерения, по которому включается привод задвижки. После этого можно менять анализируемый образец, Аппаратурная ошибка (погрешность измерений интенсивности без статистической ошибки) при непрерывной работе прибора в течение нескольких часов по методу парного канала характеризуется относительным стандартным отклонением з, = = 0,2 — 0,4%, по методу постоянного времени з, = 0,4 — 0,5%, 2.$.4.

Автоматнчаскне квактометры КРФ-44, КРФ-1У, КРФ-1й ~З — 401 Этн квантометры состоят из унифицированных блоков и различаются только их количеством. Аппарат КРФ-11 вакуумный, обеспечивает одновременный анализ элементов от МК до Уп. Восьмиканальный квантометр КРФ-17 позволяет определить; элементы от Сг до 11. При анализе образцы находятся вне ' вакуума. Аппарат КРФ-18 является более универсальным прибором н предназначен для анализа элементов от Мя до 11.

Он имеет несколько модификаций — на 6, 8 и !2 каналов, вакуумное и невакуумное исполнение. Две модификации аппарата КРФ-18 на !2 н 8 каналов фактически представляют собой аппараты КРФ-! 1 и КРФ-!7 соответственно. В рассматриваемые квантометры входят следующие унифицированные блоки: оперативный стол, высоковольтный источник питания ВИП-70-!00-2 или ВИП-50-!ООМ, измерительная система, система автоматического управления САУ-ЬС, устройство вывода информации УВИ-З. Оперативный тол состоит из спектрометрического устройства, рассчитанного максимально на !2 каналов, пульта управления с мнемосхемой, расположенной на лицевой панели в верхней части стола, блоков питания и вакуумного оборудования. Спектрометрнческое устройство позволяет работать с рентге.

новскими трубками БХВ-7, БХВ-8, БХВ-!2, БХВ-13, Угол падения первичного излучения составляет 90'. Горизонтально расположенный образец облучается сверху. Углы отбора 4~ флуоресценции равны 25 и 35'. Спектрометрические каналы расположены вокруг рентгеновской трубки с разными углами отбора ~р в шахматном порядке. Каналы могут быть собраны для разложения рентгеновского излучения в спектр по методам Соллера, Иоганна и Кошуа. Все типы каналов имеют унифицированную конструкцию, что обеспечивает нх полную взаимозаменяемость и возможность использования блоков детектирования на базе проточного пропорционального и сцинтилляционного счетчиков.