Н.Ф. Лосев, А.Н. Смагунова - Основы рентеноспектрального флуоресцентного анализа, страница 9

Изменяя угол О, можно получить пучки лучей других длин волн, также сходящихся в точки на окружности 1, Таким образом, эта окружность является геометрическим местом точек, в которых фокусируются лучи одной длины волн. Поэтому окружность 1 называют фокальной окружностью (или окружностью Роуланда). В фокусе на этой окружности помещают щель з.

Прошедшее через щель излучение одной длины волны регистрируют детектором О. Многопластинчатая диафрагма С служит для исключения возможности попадания прямых лучей источника Я в щель з даже при самых малых углах О, на которые рассчитан спектрометр. Метод Кошуа дает на фокальной окружности лишь приближенную фокусировку спектра, ухудшающуюся с возрастанием угла О. Кроме того, с возрастанием 0 растет Х и увеличивается поглощение лучей в кристалле К Поэтому этот метод используют только в коротковолновых спектрометрах в области малых углов О, обычно до 15'.

В этой области углов фокусировка спектра очень острая, что обеспечивает высокое разрешение н соответственно дает высокую контрастность регистрируемых линий спектра. 99 2.3.4. Метод Иоганна Другой фокусирующий метод получения спектра предложен Иоганном. Геометрия этого метода показана на рис. 9. Из источника излучение проходит через щель з на кристаллическую пластинку К, изогнутую по поверхности кругового цилиндра радиуса гг' с центром О. Фокальная окружность ~ имеет радиус Рис.

В. Схема получения рентгеновских спектров по методу Иоганна. о кривизны и = гс/2 и касается кристалла в его центре. Эта окружность проходит через точку О, а центр ее расположен в точке О'. Щель расположена на фокальной окружности. Излучение падает на кристалл под углом 0 к атомнгям плоскостям, параллельным поверхности кристалла, и после дифракции уходит от кристалла также под углом О. Дифрагированное излучение — монохроматическое, длина его волны определяется законом Брэгга — Вульфа. Это излучение фокусируется на окружности ~ симметрично щели з, В фокусе лучей помещают диафрагму д, назначение которой — предохранить детектор О, регистрирующий сфокусированное излучение, от попадания постороннего рассеянного излучения.

Метод Иоганна дает лишь приблизительную фокусировку спектра на фокальвой окружности ~. Эта фокусировка тем лучше, чем больше угол О и меньше используемый угловой раствор О кристалла. Уменьшение О одновременно приводит к уменьшению интенсивности спектра. Регулировку О обеспечивает экран Е, расстояние которого от центра кристалла можно регулировать: чем меньше это расстояние, тем меньше О. Поскольку метод Иоганна при малых О не может обеспечить хорошей фокусировки, то его используют только для длинноволновгнх спектрометров, обычно 0) 20'. 2.3.5.

Метод Иоганссона Разновидностью метода Иоганна является метод Иоганссона. Из кристалла вырезают плоскую пластинку, поверхность которой параллельна используемым атомным плоскостям. Затем эту пластинку шлифуют так, что в ней образуется вогнутая поверхность кругового цилиндра радиуса й. Наконец, эту пластинку изгибают по поверхности кругового цилиндра радиуса г = Р/2. В остальном геометрия метода Иоганссона совпадает с геометрией метода Иоганна (см. рис. 9), но в отличие от него поверхность кристалла прилегает вплотную к окружности ), тогда как атомные «плоскости», так же как и в методе Иоганна, изогнуты по круговым. цилиндрическим поверхностям радиуса Гс 2г. Результатом этого является точная фокусировка спектра для любых О и О, что существенно расширяет область длин волн, в которой может быть зарегистрирован спектр на одном спектрометре, увеличивает интенсивность регистрируемых линий при одновременном возрастании их контрастности.

хз. дятяктовы вянтгяновского излучинил Для регистрации рентгеновского излучения используют какой-либо эффект взаимодействия рентгеновского излучения с веществом. Раньше наиболее распространенным способом регистрации был фотографический, затем ему на смену пришли ионизационные камеры и счетчики Гейгера — Мюллера, а в последние годы — пропорциональные, сцинтилляционные, полупроводниковые счетчики, как более чувствительные и совершенные.

Все известные методы регистрации рентгеновского излучения основаны на ионизации атомов вещества детекторов. Они различаются выбором этого вещества, деталями конструкции и режимом работы. Принципиально одинаковое устройство имеют ионизационные камеры, пропорциональные усилители, пропорциональные и Гейгера — Мюллера счетчики. Все они представляют собой баллов, наполненный инертным газом. Обычно наружный электрод устройства (катод) — цилиндр, чаще всего заземленный.

Внутренний электрод (анод) — тонкая нить, располагаемая по оси катода (в ионизационных камерах иногда применяли плоский внутренний электрод). Типы этих устройств различаются лишь режимом питания. На рис. 1О показана принципиальная схема включения таких нонизационных приборов.

Источник постоянного напряжения создает между электродами прибора разность потенциалов К Если ионизация газов в баллоне отсутствует, то при малых напряжениях ток не проходит через газ. При попадании фотона рентгеновского излучения в прибор обычно ионизируется несколько атомов газа и под действием приложенной к прибору Разности потенциалов положительные ионы аргона (если этим газом заполнен баллон) будут двигаться по направлению к цилиндрическому катоду, а электроны — к центральному аноду. При малом напряжении У (несколько десятков вольт) ионы движутся сравнительно медленно и происходит их рекомбина- ция.

С увеличением напряжения У число рекомбинаций уменьшается и амплитуда импульса, зарегистрированного на приборе, возрастает (рис. 11). При определенном напряжении все ионы достигают электродов, в результате чего наступает «насыщение». Прн дальнейшем возрастании разности потенциалов кинетическая энергия ионов в конце свободного пробега оказы- Намаз Рнс.

10. Принципиальная схема нклиь ненни иониаационного прибора. вается достаточной для ударной иоиизации молекул газа, что приводит к увеличению общего числа ионов и значительному увеличению степени ионизация по сравнению с начальной. В области напряжения У4 — Уа попадание в счетчик фотона любой энергии выаывает многокаскадную лавину ударной ионизацнн. Амплитуда и' снятого сигнала уже не зависит от начальной ионнзации и определяется только параметрами самого счетчика и приложенной к нему разностью потенциалов. Дальнейшее возрастание напряжения У приводит к появлению самопроизРис. 11. Заннсимость амплитуды 1г .4 импульса иониаациоиного прибора от приложенного к нему напряжения У.

вольных разрядов и, наконец, наступает пробой газа даже при. отсутствии начальной ионизации. На кривых, изображенных на рис. 11, можно выделить отдельные области работы различных регистрирующих приборов В области напряжений У~ — Уа работают ионизационные камеры В настоящее время из-ча малой чувствительности и низко энергетического разрешения этот тип регистрирующих приборов не используют. При напряжениях (га†(га работают пропорциональные усилители и пропорциональные счетчики. Ток, протекающий в этих приборах через сопротивление Я (см.

рис. 10), в й раз превосходит ток насыщения (й — коэффициент газового усиления). Основным преимушеством пропорционального усилителя по сравнению с ионизационной камерой является более высокая чувствительность к слабым излучениям. В области напряжений Уа †(г4 коэффициент газового усиления й зависит от начальной ионизации, поэтому эта область напряжений получила название ограниченной пропорциональности, и в ней ионизационные приборы не работают.

Область напряжений У, — Ув используют в счетчиках Гейгера — Мюллера. 2.4.1. Счетчни Гейгера — Мюллера В гейгеровской области (рнс. 12) значение амплитуды снятого со счетчика сигнала не зависит от энергии поступившего кванта, поэтому при использовании счетчика Гейгера — Мюллера дискриминирующие устройства не применяют. Основной характеристикой этого счетчика является зависимость скорости счета импульсов от разности потенциалов (г между его анодом и катодом при постоянной интенсивности регистрируемого излучения. Постоянство регистрируемой интенсивности лучше всего сохраняется при замене рентгеновской трубки каким-либо радиоактивным источником излучения. Как видно из рис.

12, с повышением напряжения число зарегистрированных счетчиком им- яг, имп Лг ггг Рис. цй Заввсимость скорости счета гг' импульсов при постоянной интенсивности от напряжсння У на счстчнкс пульсов быстро растет и достигает некоторого почти постоянного значения в области напряжений Ьч — Уа. Этот участок хаРактеристики называют плато. При дальнейшем возрастании "апряження появляются ложные импульсы, число их быстро в~врастает и в счетчике происходит непрерывный «самостоятельный» разряд. Чем длиннее плато и меньше его наклон, тем лучше работает счетчик: небольшие колебания питающего на- пряжения не сказываются сколько-нибудь заметно на регистри- руемой скорости счета.

2.4.2. Пропорцнонапьный счетчик Пропорциональный счетчик представляет собой полую металлическую трубку, по оси которой натянута тонкая проволока. Счетчик наполняют газом, чаще всего при атмосферном давлении. Наиболее распространенным газом является смесь аргона с 10ча метана. Рентгеновское излучение попадает внутрь счетчика через тонкое прозрачное окно, обычно располагаемое посередине цилиндрической стенки счетчика, — так называемое боковое окно. Проходя через счетчик в направлении, перпендикулярном его оси, фотон рентгеновского излучения поглощается одним из атомов газовой смеси.