Н.Ф. Лосев, А.Н. Смагунова - Основы рентеноспектрального флуоресцентного анализа, страница 14

Каналы приспособлены для работы в вакууме и вне вакуума. Все типы каналов являются перестраивающимися: каналы, собранные по методу Соллера, работают в диапазоне углов дифракции 0 — 60', по методу Иоганна — в диапазоне 12 — 43', по методу Кошуа — в диапазоне 0 — 25'. Только для определения Мд и Р используют каналы фиксированного типа, собранные по методу Соллера. Для разложения рентгеновского излучения в спектр применяют кристаллы-анализаторы АРР, 5!Ом Ое, !.!Р, БООТ и др. Загрузочное устройство квантометра рассчитано на 12 образцов, которые помещают в специальные кюветы.

Стандартный размер образца — 40 мм в диаметре. Анализ всех помещенных в кюветы образцов проводят автоматически, последовательно один за другим. При работе с вычислительным комплексом УВК М-6000 порядок анализа задается по программе. Ход анализа и правильность функционирования систем прибора иллюстрирует мнемосхема, расположенная на лицевой панели оперативного стола. В нижней части оперативного стола находится ' во блок датчиков вакуума и высоковольтный источник питания детекторов. Высоковольтный источник ВИП-70-!00-2 конструктивно оформлен в виде стойки управления и генераторного устройства с установленным на нем блоком, стабилизирующим высоковольтное напряжение и анодный ток.

Основные параметры источника питания: номинальное напряжение 70 кВ, номинальный анодный ток 100 мА, максиаиальная мощность 3,5 кВт, нестабильность по напряжению и току за !2 ч непрерывной работы характеризуется относительным стандартным отклонением з, = =О,!%. Измерительная система аппаратов построена на базе злектронно-вычислительного устройства ЭВУ-8-4, имеющего ряд модификаций в зависимости от числа каналов и методов измерения интенсивности. В устройство ЭВУ-8-4 входят следующие блоки; для каждого канала широкополосный усилитель и амплитудный анализатор, совмещенные в один блок, пересчетные устройства на 7 разрядов, общий блок управления с устройством индикации и интенсиметром, блоки питания.

Система обеспечивает измерение интенсивности по четырем методам: постоянного времени, монитора, парного канала и внешнего стандарта с запоминающим устройством. Устройство вывода информации УВИ-3 фиксирует результаты измерений на ленте цифропечатающего устройства СД-!07Д в двоично-десятичном коде или на пятидорожечной ленте перфоратора ПЛ-80 в международном телеграфном коде № 2, Та бл на а 6. Пределы обнаружения элементов, ей Система автоматического управления САУ-5С обеспечивает управление работой квантометра в автоматическом и ручном Режиме, в вакууме и воздушной среде с использованием УВК М-6000 или устройства вывода информации. УВК М-6000 выполняет следующие функции: управление порядком проведения анализа загруженных в аппарат образцов; расчет концентрации И элементов по измеренным интенсивностям; контроль за ра-, ботой аппарата путем оценки и учета дрейфа результатов измерения по контрольному образцу; выдачу результатов анализа в форме отчетных бланков, передачу результатов анализа иа верхнюю ступень управления или в диспетчерские службы.

Следует отметить, что УВК М-6000 может обслужить 2 — 3 аппарата одновременно. Работа аппаратов КРФ-11, КРФ-!7, КРФ-18 характеризуется высокой стабильностью результатов измерения: кратковременная аппаратурная ошибка измерения составляет 0,20 — О,!5а7э (отн.), аппаратурная ошибка за 24 ч непрерывной работы — менее ! з7з (отн.). Для ряда элементов аппараты являются достаточно чувствительными.

Значения пределов обнаружения содержания элементов в некоторых материалах приведены в табл. 6. Производительность квантометра в сочетании с ЭВМ очень высокая, она достигает 30 — 40 анализов за 1 ч при измерении в вакууме и около 1О анализов при измерении вне вакуума. ?.5.5. Квемтометр КРФ-43 (44) Автоматический рентгеновский флуоресцентный квантометр КРФ-13 предназначен для анализа пульпы и растворов в потоке (рис. 14). Аппарат может анализировать последовательно до 12 потоков и дать информацию о содержания в потоке 4 — 6 элементов от Сг до (); в его комплекс входит УВК М-6000.

Квантометр построен по наиболее совершенной многопоточной системе: каждый из 12 анализируемых потоков проходит через индивидуальную кювету. Спектрометрическое устройство (рентгеновская трубка, кристалл-анализатор и детектор) в процессе работы перемещается по заданной программе вдоль установленных в ряд кювет. Оно остаиавлввается против окон кювет по сигналам бесконтактных индуктивных датчиков КВД-3-24, установленных на станине устройства.

Нестабильность установки датчиков иа станине составляет ~0,5 мм. Принцип действия аппарата заключается в следующем. В потоке анализируемого материала, протекающем через измерительную кювету, под действием первичного рентгеновского излучения возбуждается флуоресцентный спектр. Пройдя через окно кюветы, это излучение поступает в шесть спектрометрических каналов. При анализе растворов все каналы можно вспользовать для определения содержания в ием различных элементов. В каждом спектрометрическом канале с помощью кристалла-анализатора выделяется определенная аналитическая линия, интенсивность которой измеряется сцннтилляционным детектором. Сигналы с детекторов поступают в электронно-вычислительное устройство ЭВУ-8-4.

Квантометр выполнен в виде отдельных блоков. Высоковольтный источник питания ВИП-70-100-2 подает высокое на- вя пряжение на рентгеновскую трубку ВХВл8 (ВХВ-7). Конструк ция измерительных кювет обеспечивает турбулентность потоков анализируемых материалов. Окно кюветы состоит из двух слоев майларовой пленки. При прорыве внутреннего слоя пленки пульпа замыкает контакт, в результате чего выдается сигнал на автоматическую остановку потока, проходящего через кювету. Тггнооогичооние логполи Рис. 14.

Блок-схема кваитаметра КРФ-13: 1 — направляющая штанга спектрометрнческого блока; 2 — измернтельные кюветы! 8-диск для установки и перемсщеяия твердит образцов; 8 — спектрометрнческое устройство: 6 — система автоматического управаеиня еду.йе; б — устройства ввода — вывода уВКМ.6000; 7 — высоновольтимй источник питании ВИП.7Л!00-2; 8 — электронно-вычислительное устройство ЗВу-йлп у — блок связи кваатометра с уВКМ-6000; 1Π— уВК-М-6100; 11 — блокзлектрнчеггого подключении.

Угол падения первичного излучения иа окно кюветы 90', углы отбора флуоресценции 35'. Спектрометрические каналы выполнены для разложения рентгеновского излучения в спектр по схеме Соллера и Кошуа, и они могут перестраиваться в широком интервале углов. В каналах, настроенных по схеме Соллера, используют кристалл-анализатор 1.1Р, в каналах, настроенных по схеме Кошуа, — 8102 (1011). Работу квантометра обеспечивает система автоматического управления СЛУ-ЗС, которая по заданной оператором программе позволяет последовательно анализировать потоки в автоматическом и ручном режиме.

С помощью САУ-ЗС определяются также неисправности, вызвавшие остановку аппарата. Специальный блок обеспечивает двустороннюю связь квантометра с ЭВМ, которую используют для управления работой аппарата и 63 для расчета концентраций элементов в каждом потоке с учетом взаимного влияния элементов и содержания твердой фазы. Результаты анализа печатаются на ленте, где указываются наименование анализируемого продукта, символы элементов н их содержание. Работа аппарата характеризуется высокой воспроизводимостью измерения интенсивности аналитических линий; кратковременная погрешность (за 1,5 — 2 ч) равна 0,1 — 0,2% (отн.), длительная (за 24 ч) — 0,5% (отн.).

Продолжительность анализа одного потока составляет ! мин, включая время перемещения спектрометра к потоку. Для различных элементов концентрационная чувствительность составляет 3 10з — 2 !О' имп/с на ! а1е концентрации, порог обнаружения элементов составляет 1,104 2.10 аа/о Аппарат КРФ-13 предназначен для количественного рентгеноспектрального анализа продуктов флотации горно-обогатительных предприятий, растворов, суспензий, эмульсий химического производства. 2.6.6. Бескрнстапьные отечественные спектрометры Для возбуждения вторичных спектров в бескристальных спектрометрах используют радиоактивные источники или ма- ломощные рентгеновские трубки. Это делает приборы, особенно в первом случае, весьма портативнымн и создает условия для применения их в полевых условиях (10], Анализатор БРА-6 позволяет определять концентрации эле- ментов от Са до 1), его масса 1О кг.

На прибор может пода- ваться напряжение как от сети, так и от батареи, это дает возможность использовать его в условиях геологических партий. Анализатор БРА-7 позволяет определять элементы от К до (1. Детектор — проточный пропорциональный счетчик, источник воз- буждения — радиоактивный изотоп, масса БРА-7 100 кг. В ана- лизаторах БРА-6 и БРА-7 в качестве источников возбуждения используют радиоактивные изотопы ыре, мтрт, кеСй, зН/Хг и 'Н/Т!. Аппаратурная ошибка за 2 ч работы не превышает 0,39е (отн.), а за 8 ч — 0,5 /о (отн.) [42).