Главная » Все файлы » Просмотр файлов из архивов » Файлы формата DJVU » А.А. Немодрук - Аналитическая химия Сурьмы

А.А. Немодрук - Аналитическая химия Сурьмы, страница 9

DJVU-файл А.А. Немодрук - Аналитическая химия Сурьмы, страница 9 Аналитическая химия (2413): Книга - 2 семестрА.А. Немодрук - Аналитическая химия Сурьмы: Аналитическая химия - DJVU, страница 9 (2413) - СтудИзба2019-04-28СтудИзба

Описание файла

DJVU-файл из архива "А.А. Немодрук - Аналитическая химия Сурьмы", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "аналитическая химия" из 2 семестр, которые можно найти в файловом архиве МГУ им. Ломоносова. Не смотря на прямую связь этого архива с МГУ им. Ломоносова, его также можно найти и в других разделах. .

Просмотр DJVU-файла онлайн

Распознанный текст из DJVU-файла, 9 - страница

Перманганатометрия. По своему значению перманганатометрическое титровакие 8Ь(1П) идет вслед за броматометрическим. Его преимущество по сравнению с броматометрическим титрованием состоит в том, что реакция между 8Ь(Н]) и МиО, идет значительно быстрее. Однако титрование перманганатом требует соблюдения более строгих условий, в частности концентрация НС[ в титруемом растворе должна быть 1,2 — 3 М. Одновременно в растворе желательно присутствие 10е/е Не804. Титрование необходимо проводить при 5 — 10' С И50!. В этих условиях расход КМпОх настолько соответствует стехиометрическому, что можно пользоваться теоретическим титром раствора КМпОю Титрованию 8Ь(П1) мешают все элементы, взаимодействующие с МпО, в том числе Ч (1Ч), Уе(П), Аз(]П), Яв(П), 8е(1Ч), Те(1Ч). Таким образом, в отношении избирательности перманганатометрическое титрование несколько уступает броматометрическому. Уе(П1), присутствуя в значительных количествах, частично восстанавливается до Уе(П) при обработке сульфитом натрия в сернокислых растворах с целью переведения 8Ь(Ч) в 8Ь(1П) и завышает результаты.

Индикатором при титровапии 8Ь(П1) перманганатом в большинстве случаев служит сам титрант, избыток которого окравтивает раствор в розовый цвет. Иногда в качестве индикатора используют метиленовый голубой [719] и метиловый оранжевый [648], в присутствии которых раствор титруют до исчезновения окраски индикатора. Рекомендуется также потенциометрическое установление конечной точки [И73, 1346, 1646].

Для определения 8Ь может быть рекомендована следующак методика И50, стр. 296]. Аяеляеяруемый раствор е концентрацией НС) 1,2 — 1,5 М я Н ВОе 1,7— 2,0 М, содержащий 10 — 250 мг ЯЬ(Ш) я яе содержащий Ае(1П), Ч(1Ч), Ве(П), ВОе я других екясля7ешяхся периаягеяатеи веществ, охлаждают де б — 10' С 2" Зб и титруют раствором 0,03 — 0,1 Л КМпО, до появления слабо-розовой окраски, яе исчезающей в течение 5 сек. Если предварительно к анализируемому раствору добавить 1 — 2 льз 1 М МпЯО„то раствор можно титровать и при комнатной температуре. Если сурьма не полностью находится в виде ЯЬ(Ш), то анализируемый раствор сначала обрабатывают сульфитом натрия, как и при броматометрическом титровании. Перманганатометрическое титрование ЯЬ(Ш) по точности дает примерно такие же реаультаты, как и броматометрическое, но вследствие того, что пермангапатометрическому титрованию ЯЬ(1П) мешает большое число элементов, оно реже используется Перманганатометрическим титрованием определяют ЯЬ в алюминиево-магниевых сплавах [719], арсениде-фосфиде и арсенидеантимониде марганца И646], медных сплавах И346], теллуриде висмута и термоэлектрических материалах на его основе [988], сплавах на основе олова и свинца И304], электролитах серебрения [775], баббитах И223], щелочно-калиевых растворах [648! Описано [560! раздельное определение ЯЬзЯз и ЯЬ,Я в их смесях с применением КМпОг в качестве титранта.

Имеется указание И173! на возможность перманганатометрического титрования ЯЬ(П1) в щелочной среде. К 0 5 — 10 ггл акализируемого раствора, содержащего от 3 до 60 ггг 3Ь(111), приливают 1М )ЧаОН до его кокдеитрации 0,1М, добавляют 0,1 г НгТеОг и титруют 0,0002 Дг КМпО,. Вследствие меньшей точности (ошибка 3 — 5о е) перманганатометрическое титрование в щелочнои среде не имеет преимуществ перед титрованием в кислых растворах. Иодометрия.

Метод основан на титровании ЯЬ(П1) до ЯЬ(У) раствором иода в нейтральной или слабощелочной среде в присутствии тартрат-иона, необходимого для удержания сурьмы в растворе. Используются два варианта иодометрического титрования ЯЬ(Ш). По одному из них, болеечастоиспользуемому, ЯЬ(П1) непосредственно тнтруют раствором иода; по другому — избыток иода оттитровывают раствором Ь[ааЯзОз И63, 889, 1621]. В качестве индикатора наиболее часто используют крахмал [889, 1184, 1226! и потенциометрическое установление конечной точки И94, 616, 1612, 1621!. Рекомендованы также высокочастотный И448] и амперометрический [616! методы установления конечной точки.

При визуальном устаиовлскии ковочвой точки к акализируемомураствору (~( 100 лл),~ содержащему 5 — 200 мг ЗЬ, прибавляют 10 мл 10%-кого раствора сульфита натрия, разбавляют водой до 90 — 100 мл, подкислягот соляной кислотой до кислой реакции, нагревают до кипеяия и кипятят до полиого удаления запаха 30 . Затем вводят 2лл 1Ог г-ного раствора виияой кислоты, избыток )ЧаНСОг (до рН вЂ” 8,3), 5 лл 0,5г -кого раствора крахмала и титруют 36 0,02 — 0,1 гг" раствором иода до появления неисчезающей синей окраски.

Одяовреиеяяо выполяяют холостой опыт. Ошибка определекия3Ь 0,2 — 0,3ггг. Наиболее часто для титрования используют водные растворы иода, содержащие К1. Описапо И448! титрование ЯЬ(П1) метанольным раствором иода. При определении ЯЬ(П1) титрованием в неводных средах [615, 616] используют растворы иода в рааличных органических растворителях, в том числе в метаноле, этаноле, пропаноле, ацетонитриле. Хотя титрование в неводных средах менее удобно по сравнению с титрованием в водных растворах, однако оно позволяет определять при совместном присутствии ряд таких элементов, которые в водных растворах раздельно титровать не удается. Так, в работах [615, 616! показана возможность определения ЯЬ(111), Аз(Ш) и Яп(П) в их смесях иодомет-: рическим титровакием в различных неводных растворителях (метанол, этанол, ацетонитрил, пропанол и их смеси с СНзСООН) с применением потенциометрической и амперометрической иядикации конечной точки. Разработанные методики позволяют определять 1 — 15 миг/экв ЯЬ(Ш), Аэ(П1) и Яп(П) в их смесях с хорошей точностью.

Показано [616], что амперометрическая индикация конечной точки титрования позволяет получать более точные результаты по сравнению с потенциометрической, а биамперозгетрическая индикация обеспечивает получение наиболее точных результатов. Иодометрическим титрованием определяют ЯЬ в рудах И184], чугуне И226], сплавах Оа — ЯЬ вЂ” Яе [395] и Яп — РЬ вЂ” ЯЪ [889], резине И63]. Титрование ЯЬ(РП) другими окислителями. Кроме КВгОз, КМп04 и иода, для титрования ЯЬ(П1) в качестве титрапта используют Се(804)„которым титруют ЯЬ(П1) в сернокислом растворе с использованием дифениламина в качестве индикатора И114]. Рао И466! показал, что ЯЬ(1П) может быть оттитрована раствором [г[аУОз с применением гС1 как катализатора. Установлена возможность определения ЯЬ(1П) титрованием растворами г[НгУОз в среде конц. НС! при комнатной температуре с потенциометрической индикацией конечной точки [510].

Определению ЯЬ(П1) не мешают многие ионы, за исключением Ре. Ошибка определения в пределах 0,4 — 1,1е . Чихалик [981а! показал, что 1С1 количественно взаимодействует с ЯЬ(П1), окисляя ее в нейтральной и слабощелочных средах до ЯЬ(У). Для удержания ЯЪ(У) в растворе титрование проводят в присутствии тартратов. Конечную точку титрования устанавливают потенциометрически. Ошибка определения ЯЬ ( 0,3е е. В качестве титрапта рекомендован также 1С1з И422, 1533]. Лучшие результаты получены при титровании в среде СНзСООН И422!. Для определения ЯЬ(П1) используется ряд соединений, содержащих активный хлор, в том числе [г[аС10 И049, 1050, 1224! 37 и хлорамин Т [913, 914, 1341!.

С применением Ь[аС!О титрование проводят в среде 0,8 — 1 М г(аОН при 80 — 90' С с потенциометрической индикацией конечной точки. Титрование растворами хлор- амина Т проводят при комнатной температуре в среде 2 — 6 ЛХ НС1 с применением 1С1 в качестве катализатора. Кроме потенциометрической индикации конечной точки, рекомендовано использование визуальных индикаторов, из которых метаниловый желтый пайден наиболее эффективным [1341], а также люминесцентных индикаторов [1050!. Из последних рекомендован люминол, люминесцирующий в присутствии избытка С10 . Хлорит натрия использован для титровання 8Ь(П1) в растворах НС1 [1108]. Описано титрование ЗЬ(П1) хлоратом калия [880], при проведении титрования в 6 — 7 ЛХ НС1 в присутствии КВг, ускоряющего окисление 8Ь(П1) до 8Ь(Ъ'), с использованием нафтолового сине-черного в качестве индикатора ошибка определения ЯЬ(П1) составляет 0,20 — 0,25%. Описано [886, 929, 979] титрование 8Ь(П1) растворами Ь(-бромсукцинимида.

В растворах 2,5 — 3,0 М НС1 Аг-бромсукцинимид быстро окисляет БЬ(П1) до 8Ь(Ч), восстанавливаясь при этом до сукцинимида. Конечную точку титрования устанавливают как потенциометрически, так и визуально с применением фенилрозиндулина или розиндона как обратимых индикаторов [929]. Рекомендовано также использовать метиловый красный [886!. Титрование 8Ь(П1) г(-бромсукцинимидом по точности сопоставимо с броматометрическим титрованнем. В качестве реагентов для титровапия 8Ь(П1) рекомендованы также Мпз(804)з [1311, 1535], Со,(80ч)а [1340], РЬ(СН,СОО)4 [904], Кз[уе(СЪ')6] (1232[, К.,Мп04 [881! и надбензойная кислота И534]. Однако методы с их применением значительно уступаютброматометрическому и перманганатометрическому методам по точности получаемых результатов; кроме того, сами реагенты менее доступны и многие из них неустойчивы при хранении.

НС1 при 70 — 80' С с потенциометрической индикацией конечной точки. Этим методом можно последовательно титровать 8Ь(Ъ') и Сп(П). Метод применен для определения 8Ь в баббитах (510]. Применение более сильных восстановителей, в том числе солей Т!(П1) [1681], Сг(П) [776! и Ъг(П) !181], менее удобно ввиду их малой устойчивости. Титрование ЭЬС1, растворами Т!С1з проводят в среде этилцеллозольва с потенциометрической индикацией конечной точки. Хорошие результаты получены при использовании алюминиевого электрода или электрода из нержавеющей стали в паре с нас.

Свежие статьи
Популярно сейчас
Как Вы думаете, сколько людей до Вас делали точно такое же задание? 99% студентов выполняют точно такие же задания, как и их предшественники год назад. Найдите нужный учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
5288
Авторов
на СтудИзбе
417
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее