Выращивание кристаллов (987305), страница 4

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 4)

5. Повышение уровня поверхности расплава также повышает ве­роятность появлении термических колебаний и способствует росту амплитуды этих колебаний.

6. При высоких значениях коэффициента теплообмена, характери­зующего процессы обмена тепловой энергии между кристаллом и ок­ружающей средой, увеличиваются осевой и радиальный градиенты температуры в кристалле.

7. Повышение температуры окружающей среды вызывает умень­шение осевого и радиального градиентов температуры как в кристал­ле, так и в расплаве, т.е. уменьшение термических колебаний.

Тесная взаимосвязь входных и управляющих переменных не поз­воляет, рассматривая влияние колебаний лишь одной из них, произ­вести количественную оценку процессов, протекающих на фронте кристаллизации. Например, на температуру расплава можно влиять, из­меняя мощность источника энергии. Но, во-первых, такое воздейст­вие обладает значительной инерцией, а во-вторых, как определить независящее от времени количественное соотношение между изменением мощности, идущей на нагрев тигля, и вызванным им изменением температуры расплава, если процессы теплопередачи в зоне кристаллизации, а также постоянные времени системы существенно изменяются в ходе процесса выращивания. При этом следует учиты­вать, что масса шихты в тигле может меняться от одного процесса к другому. Количественное воздействие изменения частоты враще­ния кристалла на форму фронта кристаллизации на разных этапах процесса выращивания тоже различно. Кроме того, как и в случае изменения скорости вытягивания, колебания частоты вращения кри­сталла изменяют параметры конвекционных потоков, что непосредст­венно влияет на форму фронта кристаллизации. При выращивании кристаллов по методу Чохральского средняя скорость вытягивания при учете возможного некомпенсированного опускания уровня поверх­ности расплава непосредственно определяет среднюю скорость роста кристалла. Изменения скорости вытягивания затравки без затухания амплитуды передаются на границу раздела фаз. Следовательно, управляя скоростью вытягивания, можно управлять происходящим на границе раздела фаз процессом кристаллизации. Однако, чтобы воспрепятствовать возникновению дефектов полосчатого роста на практике, в особенности при выращивании легированных кристаллов, управление процессом роста путем модуляции скорости вытягивания практически не применяется. Существует принципиальная возможность изменения градиентов температуры в кристалле путем управления потоком газа, обтекающего растущий кристалл, управляя тем самым процессом роста на границе раздела фаз. Однако при этом создаются условия, способствующие возникновению напряжений в кристалле и периодических колебаний температуры в расплаве. Поэтому при выращивании тугоплавких материалов с большими коэффициентами теплопроводности и пропускания инфракрасного излучения следует отказаться от этого метода. Очевидно, что для оптимальной стабилизации условий выращивания необходимо непосредственное детектирование колебаний температуры в диффузионном слое, расположенном перед границей раздела фаз. На практике это оказывается невозможным по ряду причин. Например, помещенная в эту зону термопара внесла бы дополнительные нарушения в процессе ро­ста, а именно: загрязнение расплава, искажение температурного про­филя, возмущение конвекционных потоков расплава. Кро­ме того, практически невозможно поддерживать детектор температу­ры с необходимой точностью на определенном расстоянии перед фрон­том кристаллизации в ходе процесса выращивания. Авторы ряда работ предлагают для оценки колебаний в зоне кристаллизации использовать температуру тигля, которую можно регистрировать с помощью термопары или пирометра. Это дает возможность регистрировать колебания температуры с амплиту­дой менее 1 К, но инерционность метода исключает своевременное пропорциональное и синхронное по фазе воздействие, необходимое для качественного регулирования. Следует добавить, что достижение нужной точности при определении абсолютной величины температуры сопряжено со значительными трудностями в разработке измеритель­ной техники. Несмотря на это, полезна регистрация перио­дических колебаний температуры тигля в зависимости от уровня поверхности расплава, скорости вытягивания, частоты вращения кристалла и его диаметра. Полученная информация позволяет сделать вывод о влиянии изменений параметров, специально запрограммированных в ходе процесса выращивания на конвекционные потоки в расплаве, что имеет большое значение для оптимизации конструкции тигельного устройства и для разработки программы выращивания с заранее намеченным графиком подвода к тиглю тепловой энергии, как первого шага к осуществлению программы автоматизированного процесса выращивания.

Необходимость выбора вторичного параметра в качестве источ­ника информации о динамике процесса роста диктуется трудностями на пути непосредственного детектирования температуры в зоне кри­сталлизации, в результате чего полученные данные могут сущест­венно отличаться от реальных, в то же время введение вторичного параметра в систему стабилизации процесса роста может обеспечить более строгий контроль. Выбор вторичного, параметра определяется возможностью оперативного получения информации о возникающих отклонениях в процессе роста, достоверностью получаемой информа­ции, полнотой информации, необходимой и достаточной для принятия решения в системе управления. Очевидно, что изменение условий стационарного роста всегда вызывает изменение формы и простран­ственного расположения фронта кристаллизации, включая макроско­пическое изменение диаметра растущего кристалла. Следовательно, стабилизацию процессов выращивания из расплава целесообразно проводить в направлении стабилизации диаметра кристалла, как макроскопически измеряемого вторичного параметра.

Метод стабилизации диаметра кристалла по заранее заданной программе изменения мощности нагревания во времени относится к группе методов, при которых можно обходиться без учета фактиче­ского значения регулируемого параметра системы. График измене­ния мощности строится по экспериментальным данным, полученным после проведения серии опытов по выращиванию монокристаллов од­ного и того же состава, С этой целью могут быть использованы более совершенные методы, основанные на непрерывном контроле действительного состояния системы. Так, например, возможно применение телевизионной установки для контроля за внешней формой кристалла в ходе оптимизации программы перестрой­ки мощности нагревателя от времени. Однако, какой бы совершенной не была программа, составленная заранее, в ней нельзя учесть, а следовательно, и компенсировать влияние различных флуктуаций, воз­никновение которых в процессе роста неизбежно. Кроме того, такая программа очень уязвима в отношении учета начальных условий. Изменения в наполнении или расположении тигля относительно на­гревательного элемента могут свести на нет предусмотренную точ­ность регулирования. Поэтому применение этого метода предполага­ет наличие оптимального типа тигельного устройства, хорошо вос­производимого от одного опыта к другому. Следует помнить также, что диапазон стабильности управляющей системы тем меньше, чем меньше отношение массы расплава к массе выращиваемого кристалла. Это замечание относится, в частности, к процессу выращивания монокристаллов тугоплавких оксидных соединений из относительно маленьких тиглей. Очевидно, что простота описанного метода и сравнительно небольшие экономические затраты, связанные с ним, в некоторых случаях имеют решающее значение, например, в случае серийного выращивания монокристаллов одного и того же состава.

Представляет также интерес управление диаметром кристалла путем охлаждения его во время процесса выращивания по заданной программе изменения температуры. Управление охлаждением кри­сталла проводится путем регулирования потока газа, обтекающего кристалл. Управляемое охлаждение дополнительного нагревателя и выросшей части кристалла определяют величину тепловой энергии, передаваемой кристаллом в окружающую среду. Хотя увеличенные радиальные и осевые градиенты температуры в зоне кристаллизации и в самом кристалле, характерные для описанного метода, создают предпосылки для возникновения напряжений в кристалле и периодиче­ских температурных колебаний в расплаве. Со­общалось о высоком качестве монокристаллов Sr_xBa_1-x Nb₂O₃, выращенных с применением данного метода.

Описана технология, в которой управле­ние диаметром кристалла осуществляется путем регулирования тем­пературы тигля по защищенной программе. В определенных условиях наблюдается корреляции между внешней формой выращенного кристал­ла и температурой тигля в процессе роста. Оптимальное управление температурой тигля посредством изменения уровня мощ­ности, идущей на нагрев, улучшает качество кристаллов. Чтобы пра­вильно определить величину сигнала управления, который требуется подать в рассматриваемую систему для стабилизации роста, необхо­димо уметь предсказывать реакцию системы на действие некоторых входных и управляющих переменных. Такое предсказание можно по­лучить по реакциям на ранее подававшиеся входные переменные. Для этого используется блок формирования задания, например, связанный с мотором спиральный потенциометр, который формирует задающую величину параметра температуры стенки тигля, измеренной пиромет­ром или термопарой. В задачу контура регулирования входит компенсации отклонений тем­пературы тигля от заданной величины путем перестройки мощности источника тепла. Очевидно, что эффективность данного метода зави­сит от совершенства кристаллизатора. Это касается соответствия конструкции типу выращиваемого соединения, применения дополни­тельных нагревателей, вида тепловой изоляции и точности центровки тигля. Важной предпосылкой эффективной стабилизации является также точность измерения температуры, особенно при выращивании крупногабаритных кристаллов, когда рост ведется при минимальных температурных градиентах. В таких случаях обычно возникает проб­лема неадекватных реакций системы на колебания температуры, а именно, малые изменения температуры приводят к значительным от­клонениям диаметра от заданной величины. Разработана улучшенная технология управления процессом роста монокристаллов тугоплавких оксидных соединений, таких как сапфир, рубин, ИАГ. При этом применялся вариант бесконтактного измерения тем­пературы тигля с помощью оптического пирометра. Светопроводом служил в этом случае цилиндрический стержень из сапфира.

В определенных условиях дает весьма хорошие результаты регулирование диаметра кристалла путем оптического сканирования диаметра с помощью телевизионной системы. Измерение величины диаметра с помощью телевизионной системы позволяет фиксировать отклонение величины диаметра от заданного значения непосредствен­но над границей раздела фаз. Для этого телевизионная камера уста­навливается сбоку от кристалла возможно ближе к границе кристалл - расплав. При расшифровке полученного изображения используется контраст между кристаллом и мениском расплава, Критерием пространственного расположения фронта кристаллизации служит скачок амплитуды видиосигнала на месте границы раздела кристалл - окру­жающая среда. После преобразования цифрового сигнала в аналого­вый формируется сигнал для управления мощностью нагрева. Основ­ным недостатком контроля диаметра растущего кристалла с помощью телевизионных систем при выращивании монокристаллов по методу Чохральского является необходимость применения тиглей большого диаметра даже для кристаллов с маленькими размерами, что связа­но с ухудшением видимости границы раздела фаз при опускании по­верхности расплава. Целый ряд неудобств можно избежать если применять вместо оптического сканирования растущего кристалла про­свечивание зоны кристаллизации быстрыми -электронами, рентгенов­скими или гамма-лучами. Применение того или иного вида излучения предполагает, что тигельный материал достаточно прозрачен для выбранного вида излучения. Для контроля и автоматического регули­рования процесса вертикальной зонной плавки сканирование растуще­го кристалла производили гамма-лучами и электронным пуч­ком. Более точного регулирования с помощью этого метода можно добиться, если удастся получить изображение формы мениска распла­ва на рис. 11.1.5, так как мениск быстрее, чем сам диаметр растуще­го кристалла реагирует на изменение температуры.

Необходимо отметить, что вертикальная настройка системы ска­нирования относительно расположения границы раздела фаз связана с большими трудностями и требует присутствия опытного оператора. Это замечание относится и к тем вариантам, когда опускание уровня расплава в процессе роста компенсируется перемещением тигель­ного устройства. К числу основных недостатков метода сканирования тени растущего кристалла рентгеновскими и гамма-лучами относится проблема защиты от излучения.

Характеристики

Список файлов лекций