В.А. Кабанов - Практикум по высокомолекулярным соединениям (1156193), страница 31
Текст из файла (страница 31)
Изоэлектрическую точку желатина определяют по изменению вязкости его раствора при титровапии кислотой и щелочью. Готовят 50 мл 1 %-ного раствора желатина в воле, растворяя сто прн нагревании до температуры не выше 40'С и перемешивая с пот!синью магнитной мешалки.
Строят кривую потепциометрпческого титровання раствора желатина и кривую зависимости удельной вязкости раствора желатина от рН раствора. Отмечают изоэлектрическую точку желатина. Задание. Объяснить зависимость вязкости раствора полимерного амфотерпого электролита от рН раствора; дать определение изоэлектрической точки полиамфолита, объяснить «размытость» кривой титропапия желатина. Р а бота !тг.4. Определение смещения нзоэлектрической точки полиамфолита в присутствии нейтральных солей Цель работы. Опрслсленне смещения пзоэлектричсской точки желатина в присутствии ВаС!, или К1 методом внскознметрии. Ревктввы; желаткк пищевой, водкый раствор НС) с кокцецтрвцкей 0,03 и., ВвС11 к К! (сухие соли).
Првборы в посуда: лаборвторвый рН-метр рН-121, термастат топв Т-16, мвг. цктввя мешалка, аквлвткчссккс весы, вкскозямстр, секувдочср, рсзввоввя !руша, плоскодонная колба вв 50 мл, мерный цклввлр вв 26 мл, б1орсткв ва 20 мл. Методика работы и обработка результатов Работа выполняется на рН-метре со стеклянным элсктролом в качестве измерительного при 40'С.
Определяют изоэлектрическую точку желатина по изменению вязкости его раствора, как это описано в работе 1хт. 3, сначала в бессолевом водном растворе, затем в присутствии нейтральной соли. Для этого готовят 50 мл 1 а)о-ного водного раствора жела- 1ЗЗ тина, растворяя его прн нагревании до температуры пе выше 40'С н перемешиваник с помощью магнитной мешалки. Часть приготовленного раствора (20 мл) помещают в термостатировапную ячейку для титровапня и титруют 0,03 н. НС1, одновременно измеряя вязкость раствора. Вязкость измеряют для исходного раствора и вблизи следующих значений рН: 5,0; 4,75; 4,5; 4,25; 4,0. По окончапип титроваиия электроды промывают дистиллированной водой, впскозимстр тщательно моют горячей водой и измеряют время истечения чистого растворителя (дистиллированной воды) прп 40'С.
Другую порцию (20 мл) раствора желатина помещают в термостатнрованную ячейку для титрования. В этом растворе растворяют такое количсство ВаС1, (или К1), чтобы концентрация соли в растворе была 0,0! М ВаС1, (или 0,02 М К1) н титруют раствор желатина кислотой, как описано выше, измеряя вязкость исходного раствора и вблизи тех жс зпачспнй рН.
Форма записи результатов такая жс, как в работе 1Ч.З. На одном графике строят две кривые зависимости удельной вязкости от рН для желатина в бессолсвом растворе и в присутствии ВаС!з (или К1). Отмечзют, в какую сторону сме!цается изоэлектричсская точка желатина в присутствии нейтральной соли. Задание. Объяснить причину смещения изоэлектрической точки полиамфолнта в присутствии постороннего низкомолекулярного электролита. Р а 6 от а !У.5. Определение нзоионной точки полиамфолита Цель работы. Определение пзоионпой точки желатина. Реззхввы: жили!из пищевой, водный раствор НС! с зоицезхрзцпей 0,0! п. Приборы и посуда: лзбпрзхориый р11-л~ехр рП-121, хермосхзх хипа Т-!6, магнитная мешалка, зпззпхвчесппе зссьь мерный цппппдр пз 25 мл, схзпзпы цв 50 мл (6 шх.). Методика работы и обработка результатов Работа выполняется иа рН-метре со стеклянным электродом в ка.
честве измерительного прн 40'С. В тсрмостатнрованпой ячейке для титрования готовят последовательно шссть растворов со слсду1ощимн значениями рН: 6,5; 6,0; 5,5; 5,0; 4,5; 4,0. Для этого к каждой порции дистиллированной воды (20 мл) добавляют необходимое количество 0,01 н. раствора НС1, измеряя р11 растворов прп 40 "С (рН,). Затем зти растворы переливают в 6 пронумерованных стаканчиков и в каждый нз них вносят такое количество желатина, чтобы получились 1%-ные растворы, Желатин растворяют при нагревании до 40'С и перенешивапин на магнитной мешалке.
Вновь измеряют рН всех растворов (рН,). Форма записи разультатов: ха и!и !Зри 1-! рн,-ри, ! рн, Строят график зависимости (ЛрН) от рН!. Находят изоионпую точку желатина, Задание. Объяснить, что такое изононная точка полнамфолита, как ее можно оценить, от чего она зависит? Р а бота 1Ч.б. Гидродинамнческое поведение полиэлектролита в водном и соленых растворах Цель работы. Нахождение условий изопопного разбавления раствора части !но нейтрализованной полиакрнловой кислоты и определение степени связывания протнвоионов макропонами. Резкхввы; водный рзсхвор чзсхичио пейхрзлпзовзииий иолизкрпловай ппслоты (ПЛК) с копцепхрзцпей О,! г/дд п схепзиьм повпззцпп 0,5, водные растворы МзС! с концентрацией: 0,005; 0,0025; 0,00!25 п 0,000625 М.
Приборы н посуда: хермпсгзх типа Т-16, зпскозпмехр, секундомер, резиновая груша, мерный цилиндр пз 10 мл, пипетка цз 10 мз. Методика работы Работа выполняется с помощью капиллярного вискозимстра Уббелоде (см. работу П1. 1) при 25 С. В чистый вискозиметр наливают 7 мл дистиллированной воды и измеряют время истсчепия растворитсля пе менее 3 раз, причем отсчеты по секундомеру не должны расходиться более чем на 0,4 с. Выливают воду из вискозиметра, вытесняя растворитель из капилляра с помощью груши. Помещают в вискозиметр 7 мл исходного водного раствора полиэлсктролита и измеряют времена истечения растворов при разных концентрациях, разбавляя раствор полимера непосредственно в вискозиметрс последовательным добавлением 7; 7 и 14 мл воды. Для выбора условий изоионного разбавления водный раствор полиэлектролита некоторой исходной концентрации (в предслах от 0,1 г/дл до 0,05 г/дл) разбавляют водным раствором хлорида натрия концентрации сначала С!, затем С, (в пределах от 0,005 до 0,000625 М) по указанию преподавателя.
Одну порцию (7 мл) раствора ПАК помещают в чистый вискозиметр, измеряют время истечения этого раствора, затем разбавляют его раствором соли с концснтрацисй С!, добавляя последовательно 3,5; 7 и 7 мл раствора соли и измеряя времена истечения растворов, как описано выше. Окончив измерения, моют вискозиметр. Другую порцию (7 мл) раствора ПАК той же концентрации помещают в чистый вискозиметр и выполняют апа,тогичные измс- 135 и и яа с Каицеитрвиия австваре, г/лл Время истеясиия ресгаарв Г, с ч ати Гс ч — — 1 га Калиесства лабввлеииаи Неси или НС1, мл ри рвсгварв Каицситреция исяалвага рвсгварв г1АК, асиавс.валь!л гс !-в нй нс! !оп 1, мальГл вс, рн мель(л мель 1зв рения, только для разбавления используют солевой раствор концентрации Ст.
Форма записи результатов: Исходный раствор полимера: полимер, растворитель. Температура измерения: Время истечения чистого растворителя га = с Обработка результатов На одном графике строят три кривые зависимости приведенной вязкости от концентрации для разбавлений раствора полиэлектролита, водой н солевыми растворами разных концентраций. График зависимости, имеющий прямолинейный характер, экстраполируют к нулевой концснтрации полиэ.гсктролнта н находяг характеристическую вязкость раствора полиэлектролита при данной ионной силе раствора )п.
На основании уравнения (1Ч.7) рассчитывают долю свободных противоионов в исходном растворе полиэлектролита гр и степень связывания (1 — гр) противоионов. При этом следует помнить, что в данном случае за исходную концентрацию полиэлектролита следует принимать концентрацию только солевых групп, полностью днссоциировапных в водном растворе.
Форма записи результатов: Задание. Обьяснить, чем обусловлено связывание противоионов макрононами и от чего оно зависит; что такое полиэлектролнтное набухание и каковы его причиныг Р а бота 1Ч,7, Кооперативные реакции между макромолекулами полиэлектролитов Цель работы. Исследование равновесной реакции между слабыми полиэлектролитами — полнакриловой кислотой и полидиметиламиноэтилметакрнлатом методом потенциометрического титрования. Реактивы: водный раствор поливкрпловой кислоты (ПАК) с концентрацией 0,01 и,, водный раствор полпосповгппя — полкдиметклвмпковтклмствкрплатв (ПА) с кокцептрвцпей 0,0! п., водпый раствор полпикрплитв натрия (ПАК-(ЧВ) с концентрацией 0,01 и., полный раствор соляпокнслой соли полпосповиипя (ПАНС!) с копцситряцией 0,01 и., водный раствор НВОН с копцсптрвцпсй О,! к.
Приборы к посуда: лабораторный рН-мстр рН-121, магнитная мешалка, цплккдр пи 1О мл, стпкик ил ЗО мл, мпкробюреткк ив 2 мл (2 шт.). Методика работы Работа выполняется на лабораторном рН-метре со стеклянным электродом в качестве измерительного при комнатной температуре. Титрование растворов поликислоты и полиоснования. 20мл водного раствора ПАК (или ПА) с концентрацией 0,005 н. титруют 0,1 н. 5!аОН до рН = 11 (или ПА титруют 0,1 н. НС! до рН = 3). Тнтрование смесей полнэлектролитов.
20 мл эквимольной смеси (ПАК+ ПА-НС1) при концентрации каждого компонента 0,005 н. титруют 0,1 н. (ь!ВОН до рН = 8,5; 20 мл эквимольной смеси (ПЛ+ ПАК-Ха) титруют 0,1 н. НС! до рН = 3. Форма записи результатов: Обработка результатов Строят четыре кривые титрования: ПАК и смеси (ПАК+ПА-НС1), ПА и смеси (ПА+ ПАК-ХВ). Степень превращения О в реакции обмена, протекающей в кислой области рН, рассчитывают по формуле (111.8), принимая рК р. плк= 4,8.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
