Диссертация (1150742), страница 6
Текст из файла (страница 6)
Зачастую в ДМЭ используется энергия первичного пучка электронов вдиапазоне 30–200 эВ, что обеспечивает большую поверхностную чувствительность (средняя длина пробега таких электронов составляет ≈ 1 − 2 Å,что сравнимо с межатомными расстояниями) и большое угловое разделение (Θ) наблюдаемых дифракционных максимумов упруго отражённыхэлектронов. Таким образом, ДМЭ даёт информацию преимущественно оповерхностном слое в обратном пространстве, а также является хорошиминструментом для идентификации упорядоченных периодических атомныхструктур.
Наиболее распространенной аппаратной реализацией методикиДМЭ на сегодняшний день является полусферический четырехсеточныйанализатор с задерживающим полем (см. рис. 2.5б). Электронная пушка,40генерирует первичный пучок электронов , который направлен по нормалик поверхности образца. Образец, первая сетка и четвёртая сетка заземлены.
После рассеяния электроны проходят через полусферическую задерживающую сетку, где отсекаются только неупруго рассеянные и вторичные электроны, с помощью второй и третьей сетки. Оставшиеся электроныускоряются высоким напряжением и регистрируются в виде засветки флуоресцентного экрана. Изображение с флуоресцентного экрана фиксируетсяс помощью цифровой фотокамеры [63]. Для наглядного примера на рис.2.5в показана картина ДМЭ графена на поверхности Ni(111).2.1.5. Сканирующая туннельная микроскопияСканирующая туннельная микроскопия (СТМ) позволяет получить информацию о топографии поверхности с высоким латеральным разрешениемдаже до атомарного.Принцип работы СТМ базируется на явлении туннелирования электронов через потенциальный барьер между острием и проводящим образцомво внешнем электрическом поле.
Разрешение определяется экспоненциальной зависимостью туннельного тока от расстояния до поверхности образца[64, 65]:√√Δ¯¯3 2 2− 4 2ℎ·, =2 ℎ2 Δ(2.17)где — масса электрона, — заряд электрона, ¯ — средняя работа выходаэлектрона из материала острия и образца, ℎ — постоянная Планка, Δ —ширина потенциального барьера.Уменьшение расстояния между иглой и образцом на несколько ангстремприводит к возрастанию туннельного тока на порядок, что позволяет достигать разрешения вплоть до 0.1 Å.41Рис. 2.6. Принцип работы СТМ.Латеральное разрешение зависит от качества подготовки острия и определяется макроскопическим радиусом кривизны кончика острия, а такжеего атомарной структурой.
В идеальном случае на кончике острия долженнаходится один атом. Так как зависимость туннельного тока от расстояния экспоненциальная, то в этом случае ток протекает, в основном, междуповерхностью образца и атомом на кончике острия. Теоретический пределразрешения СТМ был определен в работе [66]. Было показано, для получения атомного разрешения острия должны быть изготовлены преимущественно из металлов.
В настоящее время, широкое распространениеполучили острия из вольфрама и платины.Наиболее распространенная аппаратная реализация методики СТМ представляет собой электромеханическую систему с отрицательной обратнойсвязью, которая поддерживает величину туннельного тока между острием и образцом на заданном уровне (I ). Контроль величины туннельного тока осуществляется за счет перемещения острия вдоль координатныхосей (X-,Y-,Z-) с помощью пьезоэлектрического элемента. Таким образом,траектория движения острия отражает рельеф поверхности [67].
Принципработы СТМ показан на рис.2.6.422.2. Экспериментальные станции2.2.1. Комплексный фотоэлектронный и растровый оже-электронныйспектрометр Thermo Fisher Scientific Escalab 250XiЭкспериментальная станция Escalab 250Xi (см. рис. 2.7а) предназначенадля проведения элементного и химического анализа поверхности образцов.Станция расположена в ресурсном центре «Физические методы исследования поверхности» Санкт-Петербургского государственного университета.Экспериментальная станция Escalab 250Xi состоит из трёх камер, имеющих независимые системы откачки: аналитической камеры, камеры подготовки образцов и камеры загрузки образцов. Базовое давление в аналитической камере – 1 · 10−10 мбар.
Управление газовыми линиями, системамиоткачки и процессом измерения осуществляется с помощью программномобеспечении Avantage (см. рис. 2.7б).В аналитической камере расположено следующее оборудование:– источник рентгеновского излучения Al–K (1486.6 эВ, c монохроматором), размер пятна на образце регулируется в пределах от 200 мкмдо 900 мкм;– ультрафиолетовый источник (HeI – 21.2 эВ, HeII – 40.8 эВ), угловоеразрешение менее 1.5∘ ;– система для визуализации изображений поверхности при помощи РФЭС с пространственным разрешением при сканировании не более20 мкм, минимальная область анализа при спектроскопии в режиме параллельной визуализации не более 3 мкм;– растровая ионная пушка EX06 (энергия ионов от 0.2 до 4 кэВ);– система компенсации заряда;43Рис. 2.7. (a) Общий вид экспериментальной станции Escalab 250Xi.
(б) Вид окна программы Avantage.– полусферический анализатор;– система магнитных иммерсионных линз для увеличения чувствительности (интенсивности) с сохранением пространственного разрешения;– растровая электронная пушка на эффекте полевой эмиссии FEG1000с размером пятна пучка электронов менее 95 нм при токе 5 нА иэнергии 10 кэВ, система регистрации вторичных электронов;– 5-осевой манипулятор;– система прогрева образцов на манипуляторе (до 700∘ C).В камере подготовки образцов расположено следующее оборудование:– ионная пушка EX03;– дифрактометр Omicron SPECTALEED со встроенным Оже-электронным спектрометром;44– столик для прогрева образцов (до 700∘ C);– система напуска газов (возможно проведение операций в газовой среде с давлением в пределах 1 · 10−8 – 1 · 10−5 мбар).В данном приборе реализованы следующие методики:– РФЭС и микроскопия (элементное картирование) с пространственным разрешением;– Ультрафиолетовая фотоэлектронная спектроскопия;– Оже-электронная спектроскопия;– Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ);– Спектроскопия ионного рассеяния;– Спектроскопия характеристических потерь энергии электронов;– Растровое ионное травление;– Дифракция медленных электронов;– Метод компенсации заряда для проведения измерений непроводящихобразцов;– Прогрев образцов в контролируемой газовой среде.В рамках диссертационной работы на данной экспериментальной станции был проведен синтез и анализ электронной структуры графена на тонких пленках металлов на поверхности HOPG с помощью РФЭС, УФЭС,ДМЭ.452.2.2.
Научно-исследовательская платформа НанолабЭкспериментальная научно-исследовательская платформа Нанолаб состоит из модуля ультрафиолетовой и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (модуль Prevac – VG Scienta) и модуля сверхвысоковакуумного атомно-силовой микроскопии (модуль Omicron) (см. рис. 2.8). МодульPrevac – VG Scienta состоит из четырёх камер, имеющих независимые системы откачки: аналитической камеры, камеры подготовки образцов, камеры радиального робота-раздатчика и камеры загрузки образцов. К камерерадиального робота-раздатчика подсоединены камера хранения образцов икамера переориентации образцов.
Базовое давление в аналитической камере лучше чем 1 · 10−10 мбар.В аналитической камере расположено следующее оборудование:– Энергоанализатор VG Scienta R4000 WAL-01.1 XPS/UPS/ARPES с3D спин-детектором;– Монохроматизированный рентгеновский источник излучения VG ScientaMX 650: источник SAX-100 Al–K , монохроматор XM-780;– Узкополосный высокоинтенсивный источник ультрафиолетового излучения VG Scienta VUV 5k c выдвижным капилляром;– Электронный источник Prevac FS40A1 для компенсации заряда;– Растровый ионный источник Prevac IS40E1.Синтез и подговка поверхности осуществлялась в камере подготовкиобразцов. В ней расположено следущее оборудование:– Система подсчёта толщины напыления для источников Prevac TM13;– Эффузионная ячейка Prevac EF 40C1;46Рис.
2.8. Общая схема научно-исследовательской платформы Нанолаб.– Электронный испаритель Prevac EBV 40A1;– Дифрактометр OCI BDL800IR c оптикой для оже-электронной спектроскопии;– Ионный источник Prevac IS 40C1;– 6-осевой моторизированный манипулятор с возможностью охлаждения до температуры жидкого гелия;– Газоанализатор SRS RGA100;– Станция для высокотемпературного прогрева образцов (до 2000∘ C);– Система перемещения образцов в камере без нарушения сверхвысоковакуумных условий.В модуле Prevac - VG Scienta реализованы следующие методики:47– Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия;– Фотоэлектронная спектроскопия с угловым и спиновым разрешением;– Дифракция медленных электронов;– Оже-электронная спектроскопия.Модуль состоит из трёх камер, имеющих независимые системы откачки:аналитической камеры, камеры подготовки образцов и камеры загрузкиобразцов.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
