Диссертация (1150372), страница 15
Текст из файла (страница 15)
Однако поскольку каждый тип пробимел свои оптимальные параметры, описания оптимизации приводятся в соответствующихразделах.2.3. Выбор эффективной схемы распыления непроводящих материаловАнализ полупроводниковых и диэлектрических проб в GDMS в настоящее времяпроводится с помощью ячейки Гримма с радиочастотным разрядом, реже - с помощью той жеячейки Гримма с ВК в разряде постоянного тока. Широко используемый разряд постоянноготока, как и импульсный разряд в ячейке Грима, в подобных условиях неприменимы – разряд вэтом случае просто не возникнет. Учитывая все вышесказанные сложности, с которыми56сталкивались различные подходы при анализе непроводящих проб (см. раздел 1.4.5.5.), нампредставляетсяперспективнымиспользованиеКПК[128,136,149,162],предложенногоХаррисоном [128]. КПК состоит из плоской пробы и проводящего цилиндрического пологокатода (далее — вспомогательный катод).
Такая конструкция намного более гибкая и удобная,чем обычный ПК, поскольку не требует механической обработки пробы для придания формыПК. С другой стороны, можно ожидать, что подобно ВК, КПК позволит проводить распылениенепроводящихобразцовзасчетобразованияврезультатенапыленияматериалавспомогательного катода проводящего поверхностного слоя. Однако, мы ожидаем получитьзначительное преимущество по сравнению с ВК в увеличении интенсивностей сигнала (и,следовательно, чувствительности) за счет эффекта полого катода. Последний заключается вповышенных эффективностях возбуждения и ионизации, а, следовательно, более высоких токахи интенсивностях сигнала в ПК по сравнению с плоским катодом. Это достигается за счет того,что цилиндрическая форма ячейки при определенных размерах обеспечивает перекрываниеобластей отрицательного свечения, создавая тем самым ловушку для быстрых электронов.КПК, таким образом, должен объединить преимущества ячеек ПК и ВК и составитьконкуренцию и перспективную альтернативу радиочастотному разряду в ячейке Гримма и,собственно, вторичному катоду.GDOESВ настоящем разделе с помощью GDOES проведено сравнительное рассмотрение ячеекГримма и КПК с целью выбора наиболее оптимальной для анализа непроводящих материалов.Подобное сравнение для проводящих проб выполнено в работе [128] для DC PGD.
Отмеченоусиление интенсивностей линий в ПК от 3 до 18 раз по сравнению с ячейкой Гримма. Следуетотметить, что до настоящего времени не проводилось сравнения ПК или КПК с ячейкойГримма в отношении анализа непроводящих материалов. Более того, отсутствуют собственноработы по распылению диэлектриков в КПК. Хотя уже в статье Харрисона [128] высказываетсяпредположение о перспективности применения КПК для анализа непроводящих проб. Но попризнанию авторов, их попытки не увенчались успехом.КПК в принципе должен обеспечивать распыление непроводящих образцов как в RF GD,так и в DC PGD режиме.
В отличие от ВК, который использовался в DC GD режиме [171–176],настоящая работа сфокусирована на применении КПК в импульсном режиме в силу егонеоспоримых преимуществ (см. раздел 1.4.5.). Следует отметить, что использование короткихимпульсовпозволяетуменьшитьнакоплениеповерхностногозаряда,благодарярекомбинационным процессам в распадающейся плазме межу импульсами [182]. В связи с этимпроводили сравнение ячейки Гримма в RF GD и КПК в RF GD и DC PGD режимах. RF PGD в57ходе исследования был исключен из рассмотрения, поскольку непрерывный режим в большейстепени отражает максимальные возможности ячейки Гримма по интенсивности сигнала.Следует подчеркнуть, проведение правомерного сравнения ячеек Гримма и ПКпредставляет собой нетривиальную задачу, поскольку их оптимальные рабочие параметры (ток,напряжение, давление) сильно отличаются.
Поэтому необходим тщательный выбор условийсравнения. Поскольку КПК характеризуется значительно большими токами и уравниваниетоков приведет к использованию для КПК слишком малых напряжений, недостаточных дляформирования разряда, нам кажется наиболее правильным сравнение в условиях одинаковоймощности. Давление выбрано вторым параметром, устанавливаемым одинаковым. Сравнение вусловиях одинаковой мощности имеет дополнительное преимущество в условиях рассмотренияразных режимов разряда (непрерывный и импульсный), поскольку в DC PGD значения тока инапряжения в период импульса сильно отличаются от таковых в непрерывном режиме.Для каждой ячейки была проведена оптимизация рабочих параметров с целью получениястабильного разряда с наибольшими интенсивностями основных компонентов пробы.Получено, что для любых типов проб как для ячейки Гримма в RF GD, так и КПК в DC PGD,оптимальным является давление 770 Па, в то время как для КПК в RF GD оптимальнымявляется более низкое давление – 320 Па (при более высоких давлениях разряд становитсянестабильным, особенно для диэлектрических проб).
Поэтому сравнение ячеек Гримма и КПК врадиочастотном режиме для диэлектрических проб проводили при давлении 320 Па, во всехостальных случаях использовали давление 770 Па. Для импульсного режима оптимальныезначения частоты и рабочего цикла составили 4 кГц и 4% (длительность импульса 10 мкс)соответственно.
Поскольку уровень фона для рассматриваемых ячеек был сопоставим,сравнение проводили по значениям интенсивности сигнала.В Таблицах 3 и 4 приведено сравнительное рассмотрение интенсивностей сигналаосновных компонентов проб для различных материалов в условиях одинаковой мощности идавления разряда. Таблица 3 содержит сравнительное рассмотрение ячеек Гримма и КПК внепрерывном радиочастотном режиме, а Таблица 4 – ячейки Гримма в RF GD и КПК в DCPGD. Здесь и далее приводится только одна линия для каждого элемента.
В действительностиконтролировалось несколько линий (8 линий Si, 13 линий Al, 5 линий Ga), чтобы отслеживатьзависимость соотношения интенсивностей в КПК и Ячейке Гримма от энергии возбуждения(см. [183]) и избежать неконтролируемого самопоглощения. Поскольку наблюдаемые эффектыоказались принципиально одинаковы для всех линий, приводятся данные только для одной.Показано, что в условиях одинаковой мощности и давления, в радиочастотном режимеиспользование КПК в целом позволяет получить схожие с ячейкой Гримма аналитическиесигналы (Таблица 3).
Наилучшие интенсивности достигаются при использовании TaКПК,58сигнал растет в ряду Al-Cu-Ta. Использование же импульсного разряда постоянного тока в КПКкак для полупроводниковых, так и для диэлектрических проб любой толщины позволяетполучить на 1-2 порядка большие сигналы, чем в радиочастотном разряде Гримма той жемощности (Таблица 4).Таблица 3. Сравнение ячеек КПК и Гримма в непрерывном радиочастотном разряде.Интенсивности основных компонент в условиях одинаковой мощности и давленияПробаЛинияМощность, Давление,Интенсивность линииВтПаCuКПК TaКПКГримм AlКПКSiSi I 251,6 нм207700,320,150,370,53SiCSi I 251,6 нм207700,110,030,060,12C I 165,7 нм207700,800,030,070,21Al2O3 0,50 мм Al I 396,2 нм203200,064-0,010,65Al2O3 1,85 мм Al I 396,2 нм203200,027-0,0140,69Al2O3 4,00 мм Al I 396,2 нм 253200,0130,0260,61Таблица 4.
Сравнение ячеек КПК в DC PGD и Гримма в RF GD. Интенсивности основныхкомпонент в условиях одинаковой мощности и давления. Для импульсного режима частотаследования импульсов 4 kHz, длительность импульса 10 мксПробаЛинияМощность, Давление,Интенсивность линииВтПаГриммAlКПК CuКПК TaКПКSi I 251,6 нм207700,321,82,34,5Si I 251,6 нм407700,713,24,06,8Si I 251,6 нм207700,11-2,03,0Si I 251,6 нм507700,722,83,55,4GaNGa 403,3 нм40770-*-3,03,5SiO2 2,00 ммSi I 251,6 нм207700,006-0,051,3Al2O3 1,00 ммAl I 396,2 нм207700,10-0,032,6SiSiCAl2O3 1,85 мм Al I 396,2 нм 207700,032,9* - образец разрушается при всех использованных параметрах непрерывного режима.Также следует отметить, что как в RF GD, так и в DC PG, преимущества КПКпоявляются и увеличиваются по мере снижения проводимости пробы. В особенности этопроявляется с увеличением толщины диэлектрической пробы.
Так, в Таблице 5 приводятсяинтенсивности сигнала алюминия, полученные при распылении проб поликора (Al2O3)различной толщины в RF GD для ячеек Гримма и КПК. Поскольку алюминий являетсяосновным компонентом матрицы, рассматривались Ta и Cu катоды. Использование CuКПКоказалось неэффективным, что, по-видимому, связано с понижением электронной температурыпри высоких концентрациях меди в разряде, а также с подавлением сигнала пробы в результатесильного запыления поверхности образца медью, обладающей высоким коэффициентом59распыления.
TaКПК напротив, оказался весьма эффективным и позволил получить на 1-2порядка более интенсивные сигналы, чем в ячейке Гримма. Как видно из Таблицы 5,интенсивность Al резко падает с увеличением толщины пробы в случае ячейки Гримма, чтообусловлено емкостной потерей мощности [177,178], которая упоминалась. Альбертс и др.[177] предложили два способа улучшения ситуации с толстыми диэлектриками (такжеиспользовали образцы Al2O3 различной толщины): 1) покрытие поверхности диэлектрика собеих сторон тонкой пленкой проводящего слоя (30 нм Au) и 2) использование магнитногополя.
В первом случае получали увеличение интенсивности в 2-4 раза, во втором – в 1,5, вслучае одновременного использования подходов - в 2-6 раз; наибольший эффект такжедостигался для толстых диэлектриков. Предложенный подход работает аналогично ВК из-заперенапыления проводящего материала. Однако, распыление пробы в этом случае возможно втечениеоченьнепродолжительноговремени,поскольку нетпостоянногоисточникаформирования проводимости.
Говоря о магнитном поле, следует отметить, что вызываетсильные неровности кратера и его воздействие зависит от магнитных свойств образца.В Таблице 5 приведены 2 столбца данных по ячейке Гримма, соответствующихспособам подключения радиочастотного питания (см. Рисунок 2(а)): Питание 1 и Питание 2 (спередней и тыльной стороны пробы соответственно). Разница между ними связана с эффектомтолщины диэлектрика на интенсивность сигнала. В случае Питания 1 падение напряженияпроисходит не по толщине образца, а на расстоянии изоляции между анодом и катодом (около1,5 мм).
Поэтому использование Питания 1 становится предпочтительным для диэлектриковтолще 1,5 мм, что видно из таблицы.Таблица 5. Сравнение интенсивности линии Al (396,2 нм) для ячеек Гримма и КПК (Cu и Ta) вRF GD для образцов Al2O3 различной толщины. Давление 320 ПаТолщинаМощность, Вт Интенсивность линии Al (396,2 нм)пробы, ммГриммГриммCuКПКTaКПК(Питание 1)(Питание 2)0,50200,0640,010,65300,100,030,44400,130,050,460,63100,0270,44200,050,0230,211,00400,150,0320,51,85200,0270,0210,0140,69300,0450,0340,0250,81500,0610,822,93200,0200,3300,0350,00680,454,00150,0100,00160,0110,44250,0130,00670,0260,61300,0150,00780,5860Возвращаясь к сравнению ячейки Гримма и TaКПК, следует сказать, что сигнал пробы вКПК не только превышает сигнал для ячейки Гримма, но и, в отличие от последнего, не зависитот толщины пробы.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
