Диссертация (1150237), страница 12
Текст из файла (страница 12)
3.17. Микрофотографии таблетки исходного образца ФК-II до (а) ипосле нагревания (б) в интервале от 40 до 500С со скоростью 10С в минуту.84ВЫВОДЫ1. Изучен состав и морфология поверхности порошков железа (НВЖ),полученныхширокоприменяемымметодомэлектродуговогоиспарения (ЭДЖ), а также промышленно производимых порошковНВЖ,вырабатываемыхпутемтермическогоразложенияпентакарбонила этого металла (т.н. КЖ). При исследовании исходныхобразцов НВЖ методом РФЭС, а также модельным растворением вS60Cl оксидов железа II и III, установлено, что на поверхности частицНВЖ до модификации имеется оксидная пленка железа III.2.
Исследованы сорбционные свойства частиц НВЖ при обработке ихполифторированным дисульфидом S60Cl и родственными продуктамив различных растворителях. Обнаружено образование тиолятов железапри взаимодействии оксида железа (III) с S60Cl. Определено, что видентичных условиях подобная реакция взаимодействия оксида железаII с S60Cl отсутствует.3. Установлено,чточастицыНВЖприобработкерастворамиполифторированного дисульфида S60Cl в органических растворителяхобразуют системы типа «ядро-оболочка», в которых связь междуметаллическим «ядром» и органической фторсодержащей «оболочкой»достигается за счет образования ковалентно-полярных связей железосера-углерод.4. Исследованием адсорбции S60Cl на поверхности частиц КЖ израствора в бутилацетате, толуоле, анизоле, перфторметилциклогексане(ПФМЦГ),перфтордиметилциклогексане(ПФДМЦГ)иперфтордекалине (ПФД) при температурах 20 0С и 60 0С показано, чтоповышение температуры и сродства растворителя к реагентумодификатору приводит к увеличению адсорбции.
Эти результаты, атакже данные, полученные методами электронной микроскопии иЯМР-спектроскопиихемосорбционномиметодахарактере85РФЭС,процесса,свидетельствуют19Fосопровождающегосяразрушением оксидного поверхностного слоя с образованием тиолятовжелеза.5. На основе коллоиднохимических исследований, а также данных,полученныхметодамиРФЭС,ЯМРиГЖХ,предложендвухступенчатый механизм поверхностной модификации частиц НВЖрастворами полифторированного дисульфида S60Cl в органическихрастворителях. Формирование защитного слоя на поверхности железапри взаимодействии с дисульфидом в растворителях доказано путемдвухступенчатой модификации частиц при последовательном подъеметемпературы, причем определено, что при этом не происходитувеличения значений адсорбции S60Cl.6.
Установлено,чтопредложенныеспособымодификацииНВЖ,заключающиеся в обработке их фторированным дисульфидом S60Clприсоблюдениидвухступенчатымтемпературногоподъемомрежима(стемпературы),последовательнымпозволяютрешатьпрактические задачи разнообразного применения модифицированныхНВЖ с сохранением их основных эксплуатационных свойств.7. На основерезультатов методов физико-химического исследованиясистем НВЖ- S60Cl –органическая среда подобраныоптимальныепараметрытемпература,исследуемоймодификации(такиекакрастворитель, режим и последовательность действий), что позволяетсоздать методику получения новых материалов в расширенноммасштабе.8.
Модифицированные частицы железа имеют улучшенные показателитермохимстойкостивсравненииснемодифицированнымииперспективны для наполнения термоагрессивостойких полимеров.9. Исследованы магнитно-реологические свойства дисперсий на основемодифицированных частиц НВЖ в низкомолекулярной силоксановойматрице.
Доказано, что модифицированные частицы НВЖ в таких86системах сохраняют высокие магнитные характеристики исходныхчастиц.10.Металлополимерные композиции на основе модифицированных НВЖимеют повышенную термостойкость по сравнению с композициями,наполненными исходными НВЖ.87СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ1. Kalinina O., Kumacheva E. A "core-shell" approach to producing 3D polymernanocomposites. //Macromolecules. 1999. V. 32, № 12. P. 4122-4129.2. Прокопов Н. И., Грицкова И. А., Черкасов В. Р. Синтез монодисперсныхфункциональных полимерных микросфер для иммунодиагностическихисследований.
//Успехи химии. 1996. Т. 65, № 2. С. 178-192.3. Зубов В. П., Иванова А. Е., Жигис Л. С. Молекулярное конструированиеполимерных материалов для биотехнологии и медицины. //Биоорганическаяхимия. 1999. Т. 25, № 11. С. 868-880.4. Elaissari A. M. Colloidal biomolecules, biomaterials, and biomedicalapplications. ‒ New York: Dekker, 2004. ‒ P. 4885. Caruso F.
Colloids and Colloid Assemblies: Synthesis, modification,organization and utilization of colloid particles. ‒ Weinheim: Wiley-VCH, 2004. ‒P. 6216. Kruger C., Jonas U. Synthesis and pH-Selective adsorption of latex particlesonto photolithographically patterned silane layers. //Journal of Colloid andInterface Science. 2002. V. 252, № 2. P. 331-338.7. Yang J., Pi P., Wen X. A novel method to fabricate superhydrophobic surfacesbasedonwell-definedmulberry-likeparticlesandself-assemblyofpolydimethylsiloxane.
//Applied Surface Science. 2009. V. 255, № 6. P. 35073512.8. Xia Y. N., Gates B., Li Z. Y. Self-assembly approaches to three-dimensionalphotonic crystals. //Advanced Materials. 2001. V. 13, № 6. P. 409-413.9. Исаева Е. И., Горбунова В. В., Бойцова Т. Б. Фотохимический синтезнаночастиц серебра на поверхности глобул полистирола. //Журн. общейхимии. 2005. Т.
75, № 9. С. 1412-1417.10. Попова Е. Н., Диденко А. Л., Светличный В. М. Синтез и свойства пленокнанокомпозитов на основе полиимида с ферромагнитными наночастицами.//Журнал прикладной химии. 2006. Т. 79, № 8. С. 1334-1336.8811. Rodin V. M., Emelianov G. A., Vasil'eva E. S. Modification of IronNanoclusters by Perfluorinated Radicals //Fullerenes, Nanotubes and CarbonNanostructures. 2008. V. 16. P.
706-710.12. Meinershagen J. L., Bein T. Optical Sensing in Nanopores. Encapsulation ofSolvatochromic Dye Nile Red in Zeolites. //Journal of the American ChemicalSociety 1998. V. 121, № 2. P. 448-449.13. Wu W.-B., Liu C., Wang M.-L. Uniform silica nanoparticles encapsulating twophoton absorbing fluorescent dye. //Journal of Solid State Chemistry. 2009.
V.182, № 4. P. 862-868.14. Dickert F. L., Geiger U., Lieberzeit P. Solvatochromic betaine dyes asoptochemical sensor materials: detection of polar and non-polar vapors. //Sensorsand Actuators B: Chemical. 2000. V. 70, № 1-3. P. 263-269.15. Москаленко Ю. Е., Меньшикова А. Ю., Шевченко Н. Н. Исследованиесольватации нильского красного методом спектроскопии ЯМР 1Н. //Химиявысоких энергий. 2011. Т. 45, № 3. С. 214-218.16. Li J., Zhao J., Wei X. A sensitive and selective sensor for dopaminedetermination based on a molecularly imprinted electropolymer of o-aminophenol.//Sensors and Actuators B: Chemical.
2009. V. 140, № 2. P. 663-669.17. Wang Y. X., Liu Q. M., Rong F. A facile method for grafting of bisphenol Aimprinted polymer shells onto poly(divinylbenzene) microspheres throughprecipitation polymerization. //Applied Surface Science. 2011. V. 257, № 15. P.6704-6710.18.
Bompart M., Gheber L. A., De Wilde Y. Direct detection of analyte binding tosingle molecularly imprinted polymer particles by confocal Raman spectroscopy.//Biosensors and Bioelectronics. 2009. V. 25, № 3. P. 568-571.19. Ulman A. Formation and Structure of Self-Assembled Monolayers. //Chem.Rev.
1996. V. 96. P. 1533-1554.20. Bishop A. R., Nuzzo R. G. Self-assembledmonolayers: recent developments and applications. //Current Opinion in Colloidand Interface Science. 1996. V. 1. P. 127-136.8921. Dubois L. H., Nuzzo R. G. Synthesis, structure, and properties of model organicsurfaces. //Annu. Rev. Phys. Chem. 1992. V. 43. P. 437-463.22. Love J. C., Estroff, L.A., Kriebel, J.K., Nuzzo, R.G., Whitesides, G.M.
. Selfassembled monolayers of thiolates on metals as a form of nanotechnology //Chem.Rev. . 2005. V. 105, № 4. P. 1103-1169.23. Jaschke M. S. H., Wolf H., Butt H.-J., Bamberg E., Besocke M.K., Ringsdorf H.Structure of alkyl and perfluoroalkyl disulfide and azobenzenethiol monolayers ongold(111) revealed by atomic force microscopy. //J. Phys.
Chem. . 1996. V. 100,№ 6. P. 2290-2301.24. Schonherr H., Vancso G. J. Lattice imaging of self-assembled monolayers ofpartially fluorinated disulfides and thiols on sputtered gold by atomic forcemicroscopy. //Langmuir. 1997. V. 13, № 14. P. 3769-3774.25. Giri S., Ganguli S., Bhattacharya M. Surface oxidation of iron nanoparticles//Appl. Surface Sci.
2001. V. 182. P. 345-349.26. Lee D.-W., Yu J.-H., Jang T. Enhanced Oxidation Resistance of IronNanoparticles via Surface Modification in Chemical Vapor Condensation Process.//J. Mater. Sci. Technol. 2010. V. 26, № 4. P. 367-370.27. Harris J. F., Stacey J., Stacey F. W. The free radical addition of hydrogensulfide to fluoroetylenes. // J. Amer. Chem.
Soc. 1963. V. 85. P. 749-754.28. Pomogailo A. D., Kestelman, V.N. Metallopolymer nanocomposites. ‒ Berlin,Heidelberg: Springer, 2005. ‒ P. 56329. Алексеев А. Г., Корнев, А.Е. Магнитные эластомеры ‒ Москва: Химия,1987. ‒ C. 240.30. Gubin S. P. Metalcontaining nano-particles within polymeric matrices:preparation, structure, and properties.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
