Диссертация (1150106), страница 14
Текст из файла (страница 14)
Полученные данныесвидетельствуют о том, что можно рекомендовать метод ПСД в условияхнедостаточной инертности системы как основной метод количественногоанализа.895. Основные результаты и выводы1. Показано, что результаты количественного хроматографического анализаметодом последовательных стандартных добавок целесообразно представлятьне в виде зависимости площадей пиков определяемых соединений от массыдобавки, а в виде зависимости определяемых количеств аналитов от массдобавок. Такая форма представления результатов позволяет выявить, чтозависимость определяемых количеств аналитов от масс добавок может бытькак убывающей, так и возрастающей.2.
Обработка результатов включает экстраполяцию полученных данныхлибо на нулевую либо на бесконечно большую величины добавок. Предложенкритерий выбора направления экстраполяции и вид экстраполирующихфункций.3. Показано, что метод последовательных стандартных добавок применимне только при анализе образцов со сложными матрицами, обладающимисорбционными свойствами, но и в областях нелинейности детектирования(включаяВЭЖХ-МС),атакжев случаяхнедостаточнойинертностихроматографических систем.4. Предложенкритерийоценкииспособконтроляинертностихроматографических систем основанный на результатах анализа не единичногообразцарастворасмеситест-веществ,асериитакихрастворовспоследовательно убывающими концентрациями компонентов.5.
На основе новых вариантов метода последовательных стандартныхдобавок разработаны методики количественного анализа различных образцовне требующие сложных способов подготовки проб или построения нелинейныхградуировочных зависимостей в том числе фармацевтических препаратов(гидрофобные аналиты в гидрофобных матрицах) и гидрофильных веществ вводныхрастворах[моноэтаноламин,пропионовая кислота].903-(2,2,2-триметилгидразиний)-6.
Список литературы[1] Новак Й. Количественный анализ методом газовой хроматографии.Пер. с англ. М.: Мир, 1978. 180 с.[2] Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г., Карцова Л.А., ЗенкевичИ.Г., Калмановский В.И., Каламбет Ю.А. Практическая газовая и жидкостнаяхроматография // Изд-во СПбГУ. 2002.
616 с.[3]ЗенкевичИ.Г.,КосманВ.М.Методыколичественногохроматографического анализа лекарственных веществ // Изд-во СПХФА. 1999.80 с.[4] Аналитическая химия / Под ред. Москвина Л.Н. // М.: Академия.2008. Т.1. 575 с.[5] Аналитическая химия / Под ред.
Москвина Л.Н. // М.: Академия. 2008.Т.2. 300 с.[6] Аналитическая химия / Под ред. Москвина Л.Н. // М.: Академия. 2008.Т.3. 365 с.[7] Царев H.И.,Царев В.И.Катраков И.Б.Практическая газоваяхроматография: Учебно-методическое пособие для студентов химическогофакультета по спецкурсу «Газохроматографические методы анализа» // Изд-воАлт.
ун-та, 2000. 156 с.[8] А.В. Гармаш, Н.М. Сорокина Метрологические основы аналитическойхимии // М.: 2012. 47 с.[9] Kirkupa L., Mulholland M. Comparison of linear and non-linear equationsfor univariate calibration. // J. Chromatogr. 2004. V.1029. P. 1-11.[10] Lim J.H, Yan H.I Comparison of linear and non-linear equation for thecalibration of roxithromycin analysis using liquid chromatography/mass spectrometry// Korean J.
Vet. Res. 2010. V. 50. № 1. P.11-17.[11] Jelisavac L. Determination of Ethyl Centralite Stabilizer in a Double-BasePropellant by Gas Chromatography: Linearity, Accuracy, Precision // ScientificTechnical Review. 2007. V. 57, № 3-4. P. 87-93.91[12] Руководство по современной тонкослойной хроматографии / [Подред. А.М. Волощука]. М.: 1994. 311 с.[13] Cole R.
B. Electrospray & MALDi Mass Spectrometry : Fundamentals,Instrumentation, Practicalities & Biological Applications // New York: Wiley. 1997.577 p.[14] Lagerwerf F. M., van Dongen W. D., Steenvoorden R. J.J.M., Honing M.,Jonkman J. H.G. Exploring the boundaries of bioanalytical quantitative LC-MS-MS// Trend Anal. Chem. 2000. V. 19, № 7. P.
418-427.[15] Zhou S., Song Q., Tang Y., Naidong W. Critical review of development,validation, and transfer for high throughput bioanalytical LC-MS/MS methods //Current Pharm. Anal. 2005. V. 1. P. 3-14.[16] Lien G.-W., Chen C.-Y., Wang G.-S. Comparison of electrosprayionization, atmospheric pressure chemical ionization, and atmospheric pressurephotoionization for determining estrogenic chemicals in water by liquidchromatography tandem mass spectrometry with chemical derivatization // J.Chromatogr.
A. 2009. V. 1216. P. 956-955.[17] Зенкевич И.Г., Кушакова А.С., Мамедова Ф.Т.К. Возможностипрямогогазохроматографическогоопределениясодержанияосновногокомпонента в жидких органических веществах// Аналитика и контроль. 2009. Т.13.
№ 2. с. 106–113.[18] Radulescu V., Chiliment S., Oprea E. Capillary gas chromatography–mass spectrometry of volatile and semi-volatile compounds of Salvia officinalis // J.Chromatogr. A. 2004. V. 1027. №1-2. P. 121-126.[19] Черепица С. В., Бычков С. М., Коваленко А. Н., Мазаник А. Л.,Селёмнна Н. М., Серединская О. Б. Использование основного компонента(растворителя) в качестве внутреннего стандарта при газохроматографическомопределении примесей Журн.
аналит. химии. 2003. т. 58. № 4. С. 416-420.[20]Kioussia M.K., Angelisa Y. S.,Cawleyc A. T., Koupparisb M.,Kazlauskasc R., Brennad J.T., Georgakopoulosa C.G. External calibration in GasChromatography–Combustion–Isotope Ratio Mass Spectrometry measurements of92endogenous androgenic anabolic steroids in sports doping control // J. Chromatogr.A. 2011. V. 1218.
P. 5675-5682.[21] Report of the Third Biomedical Confidence Building Exercise (ФГУП«НИИГПЭЧ» ФМБА России) 2013. С. 41.[22] Крейчи М., Паюрек Я., Коммерс Р. Вычисления и величины всорбционной колоночной хроматографии М.: Мир, 1993.[23] Гольберт К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию.3-е изд. М.: Химия, 1990. 352 с[24] Вигдергауз М.С., Краузе И.М.
Развитие методов количественнойинтерпретации хроматограмм сложных смесей // Журн. аналит. химии. 1986. т.41. № 11. С. 2064-2074.[25] D.E.Willis. Internal standard method calculations. – Chromatographia,1972, v.5, №1, p.42–43.[26] Макаров Е.Д., Зенкевич И.Г. Сравнение модифицированных методовдвойного внутреннего стандарта и стандартной добавки для количественногогазохроматографического анализа компонентов гетерогенных смесей // Вестн.С-Петербург. ун-та.
Сер. физ.-хим. 2007. Вып. 2. С. 80-87.[27] Хмельницкий Р.А., Бродский Е.С. Хромато-масс-спектрометрия. М.:Химия, 1984. 212 с[28] Гиошон Ж., Гийемен К. Количественная газовая хроматография.Часть 2: Пер. с англ. М.: Мир, 1991. 376 с.[29] Vial J., Jardy A. Quantitation by standard addition // Encyclopedia ofChromatography / [Ed.
J. Cazes]. Taylor & Francis, 2010. V. 3. P. 1975-1976.[30] [Электронный ресурс]:http://en.wikipedia.org/wiki/File:standard_addition.gif (дата обращения март 2013 г.)[31] Thompson M. Standard additions: myth and reality // Royal Society ofChemistry 2009.93[32]ЗенкевичИ.Г.,РагозинаТ.Н.Количественныйгазохроматографический анализ компонентов гетерофазных систем методомдвойной стандартной добавки // Ж.
прикл. химии. 1998. Т. 71, № 5. С. 763-767.[33] Остроухова О.К., Зенкевич И.Г. Сравнение методов внешнегостандарта и стандартной добавки для количественного хроматографическогоопределения пестицидов в растительных объектах // Ж. аналит. химии. 2006. Т.61, № 5. С. 481-491.[34] Зенкевич И.Г., Климова И.О. Применение метода стандартнойдобавки для количественного хроматографического анализа // Ж.
аналит.химии. 2006. Т. 61, № 10. С. 1048-1054.[35] Zenkevich I.G., Makarov E.D. Chromatographic quantitation at losses ofanalyte during sample preparation: Application of the modified method of doubleinternal standard // J. Chromatogr. 2007. V.1150. № 1-2.
P. 117-123.[36] Method validation and quality control procedures for pesticide residuesanalysis in food and feed. Doc. № SANCO/10684/2009. 2009. P. 42.[37] Grubner O., First M.W., Huber G.L. Gas chromatographic determinationof nicotine in gases and liquids with suppression of adsorption effects // Anal. Chem.1980. V. 52, № 11. p. 1755-1758.[38] Afkhami A., Sarlak N.
Simultaneous Determination of Salicylamide andParacetamol by Spectrophotometric H-Point Standard Addition Method and PartialLeast Squares Regression // Acta Chim. Slov. 2005. V. 52. P. 98-103.[39] Koupil P., Novak J., Drozd J. Comparison of the absolute calibrationmethod with the method of standard addition for the determination of halothane inblood by gas chromatographic headspace analysis// J.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
