Диссертация (1145403), страница 33
Текст из файла (страница 33)
Такаягеометрия эксперимента позволила снимать и интерпретировать дифракционные карты с различными направлениями вектора распространения излучения (Рис. 5.17) и вектора внешнего магнитного поля (Рис. 5.18).ZYОбразецДетекторXНейтронныйпучокМагнитное полеФлиппер[202][101][121]Поляризатор[111][111][020] [101]Геометриявращения образцаРис. 5.16. Схема эксперимента по малоугловой дифракции нейтронов с диаграммой геометрии вращения образца под пучком нейтронов.Из рисунка 5.17 видно, что малоугловая дифракция нейтронов не может дать удовлетворительных результатов для определения структурногоупорядочения исследуемых материалов, из-за низкого контраста и сильного размытия дифракционных максимумов по сравнению с дифракциейсинхротронного излучения.
Однако анализ магнитных свойств структури-244202220202a*022b*hex022c*k вдоль [111]220022а202b*c*113hex111111113202311г202a*b*111111131е202111k вдоль [101]111 131202202202a*020020020111111 131c*111020k вдоль [111]202202д111111detectorв220202202202a*б022b*c*002k вдоль [020]202202002ж202202200202и202Рис. 5.17. Карты малоугловой дифракции нейтронов (а,г,д,и) и синхротронного излучения (б,в,е,ж) на пленке Co ИОПС, синтезированной из сферполистирола, с направлением вектора распространения излучения вдоль[111] (ω = 0◦ ) (панели a, б), вдоль [11̄1] (ω = 19.5◦ ) (панели в,г), вдоль [101](ω = 35.3◦ ) (панели д,е) и вдоль [020] ω = 54.7◦ (панели ж,и).245рованных метаматериалов и распределения в них векторов локальной намагниченности можно провести только с использованием нейтронной малоугловой дифракцией.
К тому же брегговские максимумы на нейтроннойдифрактограмме достаточно интенсивны, чтобы провести их индексирование и в дальнейшем достоверно описывать изменение магнитных свойствконкретных кристаллографических плоскостей ИОПС с изменением H.В эксперименте измерялась зависимость интенсивности рассеяниянейтронов от переданного импульса при поляризации нейтронов, направленной параллельно I(Q, +P0 ) и антипараллельно I(Q, −P0 ) внешнемумагнитному полю (Рис. 5.16). Часть интенсивности нейтронного рассеяния,не зависящая от поляризации, определялась как сумма ядерного и магнитного сечений рассеяния: I(Q) = (I(Q, +P0 ) + I(Q, −P0 ))/2.
Магнитнаясоставляющая интенсивности рассеяния определялась как разница рассеяния от образца в двух принципиально различных состояниях: частично илиполностью намагниченного в поле H конечной величины и полностью размагниченного в H = HC , где HC коэрцитивная сила: IH (Q) = I(Q, H) −I(Q, HC ). Рассеяние, зависящее от поляризации нейтронов (интерференционный вклад), определялось как ∆I(Q) = (I(Q, +P0 ) − I(Q, −P0 ))/2.Следует обратить внимание, что IH (Q) и ∆I(Q) при таком подходе не содержат ядерного вклада.
А также, мы можем пренебрегать малоугловымдиффузным рассеянием, вызванным несовершенством структуры, и анализировать только интенсивность брэгговских рефлексов, появляющихся отрассеяния на крупномасштабной структуре ИОПС. При этом, теоретическая интенсивность ядерного, магнитного и интерференционного вкладовв упругое когерентное рассеяние на ИОПС рассчитывается по формулам2461.2.11, 1.2.13 и 1.2.16, соответственно, с форм-фактором рассеивающих элементов ИОПС идентичным форм-фактору сферической частицы (уравнение 1.2.21).аб404224224044202440022220404224440242022422224044022242242022H || [1 2 1]044440202044202220242220224220202224H || [1 2 1]440422404404Рис. 5.18. Карты малоугловой дифракции нейтронов для ИОПС на основекобальта (а) и ИОПС на основе никеля (б) при Hk[1̄21̄] = 200 мТ (геометрия1).На рисунке 5.18 показаны карты малоугловой дифракции нейтроновдля ИОПС на основе кобальта и никеля при Hk[1̄21̄] = 200 мТ (геометрия1). Как было отмечено в Главе 1, интенсивность ядерного и магнитноговкладов в рассеяние определяется их амплитудой An = bN0 и Am = pN0 ,соответственно.
В диапазоне малых углов длина ядерного когерентногорассеяния атомов кобальта равна bCo = 0.25 · 10−12 см и длина магнитного когерентного рассеяния атомов кобальта pCo = 0.47 · 10−12 см, а дляатомов никеля bN i = 1.03 · 10−12 см и pN i = 0.16 · 10−12 см. Как видно из отношений b и p, величина магнитного вклада для кобальта будетв 2 раза выше величины ядерного, в то время как для никеля - в 6.5 раз247меньше. Очевидно, что исследования магнитных свойств инвертированныхопалоподобных структур методом малоугловой дифракции нейтронов лучше проводить для ИОПС на основе кобальта, чем для ИОПС на основеникеля, из-за большей интенсивности магнитного вклада в сечение рассеяния.
Однако, как видно на рисунке 5.18, благодаря заметно большемузначению bN i , по сравнению с bCo , на дифрактограмме ИОПС на основеникеля регистрируется в 3 раза большее число порядков дифракционногорассеяния, что удобно для аттестации структурных свойств образца и, придостаточной интенсивности падающего потока нейтронов, вполне конкурентно с исследованиями синхротронными методиками.Для правильного учета магнитного и интерференционного рассеяниянеобходимо провести анализ величины интенсивности в зависимости от α– угла между направлением вектора рассеяния Q и направлением магнитного поля H k P0 .
Интенсивность полного сечения нейтронного рассеянияI(Q, α) брэгговских рефлексов типа 202 при Q = 0.024 нм−1 для намагниченных образцов ИОПС на основе кобальта и никеля представлены нарисунке 5.19 а,в (Hk[1̄21̄] = 200 мТ). Интегрирование проводилось внутрикольца, показанного на Рис. 5.18. Для каждого образца хорошо видны 6эквидистантных максимумов одинаковой интенсивности с периодичностью60o .
Эти максимумы соответствуют рассеянию нейтронов на кристаллографических плоскостях (022), (202) и (220) инвертированной опалоподобнойструктуры (Рис. 5.20) и их интенсивность удовлетворительно описываетсятремя вкладами: диффузное фоновое рассеяние (Ibg ), показанное горизонтальной пунктирной линией, и суммой ядерного и магнитного рассеяний(сплошная линия на Рис. 5.19 а,в).248авI, нейтронов/часI, нейтронов/час20016012012080408006012080180, градусы2403600601200,252~ sin б180, градусы2403003602~ sin г0,2060I, нейтронов/часI, нейтронов/час300402000,150,100,050,00060120180, градусы240300360060120180, градусы240300360Рис.
5.19. α - зависимость поляризационно-независимого I (а,в) иполяризационно-зависимого ∆I (б,г), рассчитанного по формуле 1.2.2,вкладов в интенсивность нейтронного рассеяния в брэгговских рефлексахтипа 202 при Hk[1̄21̄] = 200 мТ (геометрия 1) для ИОПС на основе кобальта(а,б) и ИОПС на основе никеля (в,г).Как следует из выражений 1.2.13 и 1.2.16, для полностью и однородно намагниченного образца интенсивность магнитного вклада пропорциональна |m⊥Q |2 , в то время как интенсивность интерференционного вкладапропорциональна (P0 hmi⊥Q ), и зависимость двух вкладов от азимутального угла α должна быть пропорциональна sin2 α. Функция вида sin2 αсвидетельствует о том, что все плоскости отражения типа {202} одинаковонамагничены вдоль направления внешнего магнитного поля.
Из рисунка5.19 г видно, что ИОПС на основе никеля действительно характеризуется249однородной намагниченностью, в то время как ИОПС на основе кобальта(Рис. 5.19 б) намагничивается неоднородно и демонстрирует анизотропиюв распределении векторов локальной намагниченности, жестко ориентированных в плоскостях типа {202}.(220)(202)(022)H вдоль[1 2 1](геометрия 1)H вдоль[ 1 10](геометрия 2)Рис.
5.20. Единичный элемент магнитной структуры ИОПС с двумя ориентациями магнитного поля: H k [1̄21̄] и H k [1̄10]. Рассеивающие плоскости (022), (202) и (220) выделены серым цветом с убывающим контрастом,соответственно.На рисунке 5.20 показан единичный элемент магнитной структуры ИОПС – соединенные вершинами вдоль направления типа h111iквазитетраэдр–квазиоктаэдр–квазитетраэдр. Бесконечное число трансляций такого единичный элемент вдоль осей h111i со строгим соблюдением очередности тетраэдр-октаэдо-тетраэдр-октаэдр и так далее позволяетпостроить трехмерную магнитную структуру ИОПС.
Очевидно, что кри-250сталлографические оси типа h111i, определяющие пространственную анизотропию ИОПС (Рис. 5.10), лежат в плоскостях (022), (202) и (220). Таким образом, анализ величины магнитного и интерференционного вкладовв интенсивности рассеяния брэгговских максимумов от этих плоскостейпозволит определить магнитную анизотропию исследуемых объектов.аб202220022QH || [ 1 2 1]022QH || [110]220202Рис.
5.21. Карты малоугловой дифракции нейтронов в диапазоне Q ≤ 0.036нм−1 для ИОПС на основе кобальта, снятые (а) в геометрии 1 при Hk[1̄21̄]= 200 мТ и (б) в геометрии 2 при Hk[1̄10] = 200 мТ.Данные малоугловой дифракции нейтронов были получены в двухгеометриях эксперимента: геометрия 1 соответствовала ориентации внешнего магнитного поля H вдоль кристаллографического направления ИОПС[1̄21̄] и геометрия 2 соответствовала ориентации H вдоль кристаллографического направления ИОПС [1̄10] (Рис.
5.21), при этом вектор распространения нейтронного пучка k совпадал с кристаллографическим направлением ИОПС [111] и был перпендикулярен H. Это позволило устанавливатьугол между H и плоскостью типа {202} (или между магнитным полем и251вектором Q) равным 0o и 60o (геометрия 2), 30o и 90o (геометрия 1). Надифрактограммах, показанных в диапазоне Q ≤ 0.036 нм−1 , кроме брэгговских рефлексов, соответствующих рассеянию на плоскостях типа {202},присутствуют максимумы от СГПУ фазы непосредственно под поглотителем (квадрат в центре дифрактограммы) прямого пучка.На Рис. 5.22 а, г, для примера, показаны зависимости интенсивностиполного (ядерного и магнитного) нейтронного рассеяния от переданногоимпульса I(Q) при направлении вектора рассеяния Q вдоль [202̄] оси (α= 90o , геометрия 1).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
