Диссертация (1145403), страница 36
Текст из файла (страница 36)
5.21 б).графиках полевых зависимостей CM / CN (Рис. 5.26 а,б и 5.27 а). При этомвектора локальной намагниченности направлены вдоль кристаллографических направлений [1̄11̄], [111̄] и [11̄1̄] (Рис. 5.26 в и 5.27 б). При H = HCвеличина суммарной намагниченности должна равняться нулю, так как267образец в коэрцитивном поле находится в полностью размагниченном состоянии.
Следуя нашей модели, при H = HC , количество Mloc с положительной и отрицательной проекциями на H должно быть одинаковым (дляпримера см. Рис. 5.26 г). Для геометрии 1 гистерезисный участок кривойперемагничивания (1-2-3), как мы уже отмечали, соответствует практически скачкообразной переориентации Mloc из направления [1̄11̄] на противоположное [11̄1] (фиолетовые стрелки) благодаря наименьшему углу междуMloc и H равному 19o . Далее, для геометрии 1 (участок кривой перемагничивания 3-4), происходит последовательный переворот Mloc из направлений [111̄] (зеленые стрелки) и [11̄1̄] (голубые стрелки) в противоположныенаправления (Рис.
5.26 д) [1̄1̄1] и [1̄11], соответственно. Такая переориентация имеет затяжной характер, так как угол между Mloc и H составляет55o , что особенно ярко проявляется для рефлекса [022̄] с α = 30o (Рис.5.26 б). Для геометрии 2 гистерезисный участок кривой перемагничивания(1-2-3), соответствует одновременной переориентации Mloc из направлений[1̄11̄] (фиолетовые стрелки) и [111̄] (зеленые стрелки) на противоположные[11̄1] и [1̄1̄1], так как угол между Mloc и H равен 35o для этих двух типов ножек (Рис. 5.27).
А для участка кривой перемагничивания 3-4 (геометрия 2)скорее всего происходит постепенный доворот Mloc точно вдоль направления внешнего магнитного поля [1̄10] (полное намагничивание, Рис. 5.27 г).Однако мы не можем утверждать последнее без дополнительных измерений кривых малоугловой дифракции нейтронов для полей более 200 мТ.Также остается открытым вопрос при каких полях инвертированная опалоподобная структура полностью намагничивается, находясь в геометрии1?2684аСM/CN3210104100300H, мТ6009001200100300H, мТ60090012006009001200бСM/CN3210104вCM/CN321010100300H, мТРис. 5.28.
Полевые зависимости амплитуд магнитного вклада в сечениенейтронного рассеяния для ИОПС на основе кобальта при а) α = 90o (рефлекс 202̄, геометрия 1), (б) α = 30o (рефлекс 022̄, геометрия 1) и (в) α =60o (рефлекс 022̄, геометрия 2).269На рисунке 5.28 представлены полевые зависимости амплитуд магнитного вклада в сечение нейтронного рассеяния для ИОПС на основе кобальта при α = 90o (рефлекс 202̄, геометрия 1), α = 30o (рефлекс 022̄,геометрия 1) и α = 60o (рефлекс 022̄, геометрия 2) в диапазоне полей от0 до 1200 мТ.
Из рисунка хорошо видно, что Mloc действительно разворачиваются из плоскостей (202), (220) и (022) (Рис. 5.20), где они былисонаправлены с кристаллографическими осями типа h111i, к направлениювнешнего магнитного поля [1̄21̄] для геометрии 1 (Рис. 5.26 е) и [1̄10] длягеометрия 2 (Рис. 5.27 г). Оси [1̄21̄] и [1̄11̄] лежат в плоскости 202 и уголмежду ними 19o , поэтому в геометрии 1 разворот Mloc вдоль H приводит ктому, что интенсивность магнитного вклада в сечение нейтронного рассеяния при α = 90o монотонно увеличивается (Рис.
5.28/,а). В то же время,для α = 30o интенсивность магнитного вклада сильно убывает вплоть до H= 1200 мТ после насыщенного состояния в диапазоне полей 200 ÷ 400 мТ(Рис. 5.28/,б). Это связано с тем, что Mloc , поворачиваясь вдоль направления внешнего магнитного поля, уменьшает свою проекцию на плоскость(022) в cos2 55o раз. Для геометрии 2 (Рис. 5.28/,в) амплитуда CM / CN также уменьшается после H < 400 мТ, но не так сильно, как для α = 30o вгеометрии 1, что объясняется тем, что угол между Hk[1̄10] и плоскостями(220) и (022) составляет 35 градусов.5.2.5.ВыводыВ работе показано, что метод ультрамалоугловой рентгеновской дифракции может быть эффективно использован для исследования структуры искусственных инвертированных опалов, синтезированных на основе270ферромагнитных материалов.
На основании полученных результатов можно заключить, что инвертированные опалоподобные структуры, полученные методом электрохимического осаждения в трехэлектродной электрохимической ячейке в потенциостатическом режиме, оказываются идентичными структуре прямых опалов. Сбивка в чередовании послойной упаковки тетраэдрических и октаэдрических заполненных пустот индектируетсяналичием на двумерных дифрактограммах дополнительных максимумов,линий, соединяющих брэгговские рефлексы, и удвоенных максимумов.
Изанализа угловых зависимостей интенсивностей брэгговских рефлексов оказалось, что большинство инвертированных опалоподобных структур обладают двойникованной гранецентрированной кубической структурой сфрагментами случайной гексагональной упаковки (СГПУ). Были оцененысоотношения ГЦК-I, ГЦК-II двойников и СГПУ фазы для всех исследуемых образцов.Данные широкоугольной рентгеновской дифракции показали, чтодля ИОПС на основе никеля позиции брэгговских рефлексов соответствовали ГЦК структуре с постоянной решетки a0 = 3.52 Å.
ИОПС на основекобальта состоит из двух фаз: ГПУ фаза - 95 %, соответствующая α - Coс постоянными решетки a0 = 2.51 Å и c0 = 4.07 Å и ГЦК фаза - 5% спостоянной решетки a0 = 3.55 Å, соответствующая β - Co. На основаниирезультатов анализа относительной интенсивности брэгговских рефлексовсделано заключение, что Ni и Co текстурированы, то есть имею выделенные направления роста кристаллитов при электрохимическом осаждениив поры опаловой матрицы.Впервые методом малоугловой дифракции поляризованных нейтро-271нов исследованы инвертированные ферромагнитные опалоподобные структуры с периодичностью порядка 500 ÷ 700 нм, что близко к предельным параметрам существующих в мире малоугловых нейтронных установок.
Были проанализированы три вкладов в рассеяние при поляризации нейтронов,направленной параллельно I(Q, +P0 ) и антипараллельно I(Q, −P0 ) внешнему магнитному полю: немагнитный (ядерный), магнитный вклад, зависящий от внешнего магнитного поля, и ядерно-магнитная интерференция,показывающая корреляцию магнитной и ядерной структур.Для правильного учета магнитного и интерференционного рассеянияпроведен анализ величины интенсивности рассеяния в зависимости от α –угла между направлением вектора рассеяния Q и направлением магнитного поля H k P0 .
Анализ показал, что ИОПС на основе никеля характеризуется однородной намагниченностью, в то время как ИОПС на основекобальта намагничивается неоднородно и демонстрирует анизотропию враспределении векторов локальной намагниченности, жестко ориентированных в плоскостях типа {202}.В проведенных экспериментах по малоугловой дифракции поляризованных нейтронов на магнитных структурах показано, что полевые зависимости амплитуды интерференционного вклада в рассеяние идентичны кривым перемагничивания, измеренным на SQUID магнитометре, таккак интерференционный вклад пропорционален проекции средней намагниченности на направление внешнего магнитного поля (mH), с той лишьразницей, что средняя намагниченность, определяемая в SQUID измерениях, суммируется по всему Q пространству, в то время как малоугловаядифракция поляризованных нейтронов позволяет определить величину на-272магниченности в конкретной точке Q пространства.Сложное поведение интенсивностей рассеяния для различных дифракционных рефлексов в зависимости от внешнего магнитного поля связано с необычным распределением плотности магнитной индукции в ферромагнитных ИОПС, определяемой сложной геометрической формой единичного базового элемента данной структуры.
В работе были определеныинтенсивности магнитного и интерференционного вкладов в сечение нейтронного рассеяния для дифракционных рефлексов типа 202 намагниченной инвертированной структуры в предположении, что намагниченностьединичного структурного элемента ИОПС направлена преимущественновдоль кристаллографических направлений типа h111i.Предложена модель распределения Mloc в ферромагнитных ИОПСс учетом их структурной анизотропии. Полученные схемы распределенияMloc в диапазонах внешних магнитных полей вплоть до H = 200 сопоставлены с полевыми зависимостями амплитуд магнитного вклада в сечениенейтронного рассеяния для ИОПС на основе кобальта при а) α = 90o (рефлекс 202̄, геометрия 1), (б) α = 30o (рефлекс 022̄, геометрия 1) и (в) α =60o (рефлекс 022̄, геометрия 2). Для подтверждения предложенной моделибыло предсказано поведения Mloc при больших значениях поля 200 мТ <H < 1200 мТ, которое подтвердилось экспериментально.Полученные результаты показывают возможность использованиядвух независимых направления исследования двумерных и трехмерныхпространственно-ориентированных магнитных структур, основанных наразработке и применении "правила льда"и микромагнитного моделирования.273Основные результаты и выводы1.