Диссертация (1141389), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Полученныеэкстракты отстаивали в течение 5 дней в холодильнике при температуре 8оСи фильтровали.В ходе органолептического анализа были получены следующиехарактеристики образцов: МЭ коры дуба представлял собой прозрачнуюжидкость темно-коричневого цвета, со слабым своеобразным запахом; МЭромашки аптечной цветков – прозрачная жидкость бурого цвета, с сильнымароматным запахом; МЭ шалфея лекарственного листьев – жидкостьзеленовато-бурого цвета, с сильным ароматным запахом; МЭ цветков арникипредставлялсобойпрозрачнуюжидкостьбурогоцветасослабымспецифическим запахом; МЭ травы тимьяна обыкновенного – прозрачнаяжидкость зелено-коричневого цвета с сильным специфическим запахом; МЭмяты перечной листьев представлял собой прозрачную жидкость зеленоватобурого цвета с сильным ароматным запахом ментола; МЭ корневищ аира –прозрачная жидкость светло-коричневого цвета со слабым, своеобразнымзапахом.
Длякаждого модельного спиртовогоэкстракта проводилиопределение сухого остатка методике ГФ XIII [21]. Отбирали по 5,0 млмодельного экстракта из каждого вида ЛРС, помещали во взвешенный бюкс,выпаривалинаводянойбанеисушили3чпри102,5°С, затем охлаждали в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивали.Получены следующие значения сухого остатка: МЭ коры дуба – 5,58±0,26%;МЭ ромашки аптечной цветков – 5,26±0,24%; МЭ шалфея лекарственноголистьев – 4,97±0,23%; МЭ цветков арники – 4,56±0,21%; МЭ травы тимьяна39обыкновенного – 5,04±0,24%; экстракт мяты перечной – 5,37±0,25%; МЭкорневищ аира – 5,32±0,25%.Модельный экстракт из смеси (МЭС) семи видов растительного сырьяпо показателю «Описание» представлял собой жидкость коричневого цвета схарактерным запахом.ОпределениеосновныхгруппБАВМЭСпроводилиметодомтонкослойной хроматографии: сорбент - силикагель СГ 60 (Merck),подвижная фаза – толуол : этилацетат (93 : 7).
Испытуемый раствор получалиследующим способом: 10 мл МЭС помещали в делительную воронку итрижды извлекали 20 мл пентана. Объединенные извлечения сушилибезводным сульфатом натрия, фильтровали и упаривали досуха на водянойбане при t ≤ 50°C, остаток растворяли в 2 мл толуола. Растворы стандартовготовили следующим способом: 5 мг линалоола R растворяли в 1 мл толуолачда (RS 1 ); 5 мг ментола CHR (для хроматографирования) растворяли в 1 млтолуола чда (RS 2 ); 5 мг тимола R растворяли в 1 мл толуола чда (RS 3 ).Наносили 10 мкл испытуемого раствора полосой 1 см и по 2 мклстандартных растворов, а также 5 мкл раствора для проверки пригодностихроматографическойсистемы;расстояниепрохожденияфронтарастворителей 8 см. Хроматографическая система является пригодной, таккак на хроматограмме для хроматографической системы имелись три четкоразделенных зоны Rf около: 0,18 (линалоол стандарт), 0,35 (ментола стандарт),0,53 (тимола стандарт).Пластинку сушили на воздухе до удаления следов растворителей, азатем проявляли опрыскиванием последовательно 5% раствором сернойкислоты чда, затем 1% раствором ванилина R в этаноле R.
После чегопластинку нагревали при температуре 105°С в течение 10 минут. Нахроматограмме исследуемого раствора МЭС обнаружены следующие зоны:голубого цвета на уровне зоны аналогичного цвета на хроматограмме растворасравнения RS2 (Rf~0,35) - ментол; темно-фиолетового цвета немного нижезоны розового цвета на хроматограмме раствора сравнения RS3 розового цвета40на уровне зоны тимола (Rf~0,53); розового цвета и голубого цвета выше зонытимола розового цвета.Наличие на хроматограмме не идентифицированных зон адсорбцииразных цветов позволяет предположить, что в полученном МЭС содержатсядругие соединения группы терпеноидов и ароматических соединений,входящие в состав содержащегося растительного сырья.УказанныевеществаилигруппыБАВоднозначнонеидентифицируются с использованием методики ТСХ, следовательно,целесообразна оптимизация анализа качества.Количественное определение эфирных масел в МЭС проводилигравиметрическим методом.
К 10 г (точная навеска) МЭС добавляли 100 млводы дистиллированной и с помощью прибора для определения спирта внастойках [28] получали дистиллят. Дистиллят количественно переносили вделительную воронку и прибавляли 10 мл пентана. Смесь взбалтывали ипосле расслоенияпентановый слой переносили в отдельную колбу.Спиртовой слой обрабатывали таким же способом еще 2 раза. Пентановыеизвлеченияобъединяли,сушилибезводнымсульфатомнатрияифильтровали. Фильтрат упаривали на водяной бане при температуре не выше50ºС до полного удаления пентана. Затем колбу помещали в эксикатор исушили над смесью силикагеля и магния хлорида до постоянной массы ивзвешивали.
Содержание эфирного масла (Х) в процентах в МЭС вычислялипо формуле:Х = (а 1 - а 2 )·100bгде,b – масса испытуемого экстракта, г;а 1 – масса колбы с эфирным маслом, г;а 2 – масса пустой колбы, г;Данные по содержанию эфирного масла в МЭС представлены в таблице4.41Таблица 4Содержание эфирного масла в модельном экстракте из смеси семи видоврастительного сырья№ опыта№1№2№3№4№5Содержание эфирного масла, %0,260,230,250,240,25Метрологические характеристики (Р=0,95; n=5)̲_0,250,01140,0001ХSS2_̲Δx̲_0,014,0ε, %Количественное определение спирта этилового в МЭС проводили всоответствии ОФС.1.2.1.0016.15«Определение спирта этилового в жидкихфармацевтическихпрепаратах»[25]методомдистилляции.Таккакисследуемый образец содержит эфирные масла, его предварительнообрабатывали следующим способом: к 25 мл модельного образца добавлялиравные объемы насыщенного раствора натрия хлорида и петролейногоэфира.
После взбалтывания и разделения слоев спиртоводный слой отделялии обрабатывали половинным количеством петролейного эфира. Эфирныеизвлечения обрабатывали половинным количеством насыщенного растворанатрия хлорида и объединяли со спиртоводным слоем. Объем доводиливодой до 75 мл. Колбу с объединенными извлечениями присоединяли черезкаплеотборниккшариковомухолодильникусотводнойтрубкойнаправленной в приемник. Отбирали 48 мл отгона, охлаждали его докомнатной температуры, доводили объем раствора водой до метки иперемешивали.Определялиплотностьотгонапикнометромипо42алкоголеметрическим таблицам.
Содержание спирта в МЭС (Х) в процентахобъемных вычисляли по формуле:где 50 – объем отгона, мл;Х=50·aба – содержание спирта, об. %;б – объем исследуемого образца, взятый для отгона, мл.Данные по содержанию спирта этилового в МЭС представлены втаблице 5.Таблица 5Содержание спирта этилового в модельном экстракте из смеси семи видоврастительного сырья№ опыта№1№2№3№4№5Содержание спирта этилового, %75,5673,0268,2770,4774,77Метрологические характеристики (Р=0,95; n=5)_̲̲_72,423,03189,19183,77ε, %5,2ХSS2Δx̲_Характеристика модельного экстракта смеси семи видов растительногосырья представлена в таблице 6.43Таблица 6.Характеристика модельного экстракта смеси из семи видоврастительного сырьяПоказательМетодика определенияЗначение1.
Плотность, г/см3при 20°С2. Сухой остаток, %3. Содержаниетяжелых металлов,ppm4. Содержаниеэфирных масел, %5. Содержаниеспирта, %ГФXIII(ОФС.1.2.1.0014.15)«Плотность».ГФ XIII ОФС1.4.1.0021.15 «Экстракты».ГФXIIIОФС1.4.1.0021.15«Экстракты».ГФ XIII ОФС.1.5.3.0009.15ГФ XIII ОФС.1.5.3.0010.150,915 ± 0,0025,36 ± 0,25не обнаружены0,25 ± 0,01ГФ XIII ОФС.1.2.1.0016.15«Определение 72,42±3,77спирта этилового в жидкихфармацевтических препаратах».МЭС был получен из смеси семи видов растительного сырья,используемогоприпроизводствемногокомпонентныхпрепаратовстоматофит и стоматофит А, взятого в пропорциях, необходимых дляполучения 100 г МЭС в соответствии с инструкцией фирмы-производителя[18]. Стандартизация МЭС проведена согласно указаниям ГФ XIIIОФС.1.4.1.0021.15 «Экстракты».Состав и характеристика препаратов стоматофит и2.1.2стоматофит АДля реализации цели и поставленных задач исследования в качествеапробируемых объектов были использованы образцы 5 промышленных серийпрепаратов стоматофит и стоматофит А.Препарат стоматофит – жидкий спиртовой экстракт из семи видоврастительногосырья.Всоответствиистребованияминормативнойдокументации (НД) стоматофит получают экстракцией растительного сырья70% спиртом этиловым.
При производстве стоматофита используютследующие фармакопейные виды растительного сырья: кору дуба, ромашкиаптечнойцветки,шалфеялекарственноголистья,травутимьянаобыкновенного, корневища аира; а также траву арники и мяты перечной,44стандартизованную по соответствующей НД фирмы [18]. Состав иколичество растительного сырья, необходимое для получения100 гпрепарата стоматофит указано в таблице 7.Таблица 7Состав растительного сырья, используемого при производствепрепарата стоматофит, в количественном соотношении [18]Название растительного сырьяКора дуба (Cortex Quercus)Цветки ромашки (Flores Chamomillae)Листья шалфея (Folia Salvia)Трава арники (Herba Arnicae)Трава тимьяна обыкновенного(Herba Thymus vulgaris)Трава мяты перечной(Herba Menthae piperitae)Корневища аира (Rhizoma Calami)Количество в граммах13,013,013,06,56,56,56,5Препарат стоматофит представляет собой жидкость коричневого цвета схарактерным запахом.
При хранении возможно появление опалесценции.Плотность препарата должна находитьсяв диапазоне 0,880-0,930 г/см3,содержание спирта не менее 60% (о/о), сухой остаток не менее 4,5%, тяжелыеметаллы не более 25 ppm, содержание суммы танинов в пересчете напирогаллол не менее 0,35%, содержание эфирных масел не менее 0,15%.В качестве объекта сопоставительного анализа также использовалистоматофит А – жидкий спиртовой экстракт из семи видов растительногосырья,получаемыйвсоответствиистребованияминормативнойдокументации [18] экстракцией растительного сырья 70% спиртом этиловым.Для получения стоматофита А используются следующие виды растительногосырья: кора дуба, ромашки аптечной цветки, шалфея лекарственного листья,трава тимьяна обыкновенного, корневища аира, трава арники и трава мятыперечной. Кроме того, в состав стоматофита А входит анестезин.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
